【技術實現步驟摘要】
本申請屬于藥物檢測，尤其涉及一種右莰醇雜質的檢測方法。
技術介紹
1、右莰醇，化學名為內型-(1r)-1,7,7-三甲基二環[2.2.1]庚-2-醇，cas號為464-43-7，是用于鎮痛和麻醉的天然雙環單萜。現代藥理研究發現，右莰醇具有保護神經、增加血腦屏障通透性、縮短睡眠時間、保護心腦等器官組織、透皮吸收、抗菌、抗炎、鎮靜、鎮痛、防腐生肌、護膚等藥理作用。
2、近年來右莰醇的需求量與日俱增，由于其使用成本較高，故常用合成冰片代替。不過，合成冰片除主要化學成分右莰醇外，還含有大量的異龍腦，具有一定的毒副作用。此外合成冰片在儲存過程中會逐漸轉化為樟腦，而樟腦有較強毒性，可作用于神經系統，導致嚴重中毒。
3、鑒于右莰醇在安全性和藥動學特性上的差異，檢測右旋樟腦、異龍腦和左旋龍腦等雜質的含量，對控制右莰醇的質量有顯著幫助。然而目前的檢測方法有待改善。
技術實現思路
1、本申請的目的在于提供一種右莰醇雜質的檢測方法，旨在解決如何更好地檢測右莰醇的雜質的技術問題。
2、為實現上述申請目的，本申請采用的技術方案如下：
3、本申請提供一種右莰醇雜質的檢測方法，包括：
4、提供右莰醇供試品溶液，以及右莰醇雜質的對照品溶液；所述右莰醇雜質包括右旋樟腦、異龍腦和左旋龍腦中的至少一種；
5、對所述右莰醇供試品溶液和所述右莰醇雜質的對照品溶液進行氣相色譜質譜聯用檢測；
6、其中，
7、色譜條件包括：以手性毛細
8、質譜條件包括：離子源為電子沖擊離子源；離子源溫度為270～290℃；定量離子為95；電子轟擊能70ev；掃描方式為選擇sim模式。
9、本申請提供的右莰醇雜質的檢測方法采用氣相色譜質譜聯用(gaschromatography-mass?spectrometry，gcms)檢測右莰醇的雜質，通過設置相關的色譜條件和質譜條件，最終檢測結果顯示，峰型良好，分離度優，在專屬性、定量限、檢測限、線性、精密度、準確度和耐用性上表現出明顯優勢，具有專屬性強、靈敏度和精密度高、準確度好的優點，為右莰醇的原料及制劑產品中相關雜質檢測提供檢測思路。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種右莰醇的雜質的檢測方法，其特征在于，包括：
2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜條件包括：起始柱溫為80℃，維持8分鐘；以5℃/min的速率升溫至110℃，維持13min；再以5℃/min的速率升溫至180℃后，以40℃/min的速率升溫至220℃，維持5min；載氣為氦氣；進樣口溫度為300℃；流速為2.0ml/min，分流比為20:1，進樣體積為1μl。
3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述手性毛細管柱包括Cyclosil-B色譜柱。
4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述質譜條件中的離子源溫度為280℃。
5.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述右莰醇雜質包括右旋樟腦、異龍腦和左旋龍腦。
6.如權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述右旋樟腦質控限度為0.2％，所述異龍腦質控限度為0.3％，所述左旋樟腦質控限度為1.0％；所述右旋樟腦檢測限為0.006％，所述異龍腦檢測限為0.009％，所述左旋樟腦檢測限為0.03％。
7.如權利要求1-
8.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述右莰醇雜質的對照品溶液中的溶劑選自體積百分比為45～55％的甲醇水溶液。
9.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，采用對照品標準曲線法計算所述右莰醇供試品溶液中的右莰醇雜質。
10.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述右莰醇供試品溶液包括右莰醇原料藥溶液或者含右莰醇的制劑溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種右莰醇的雜質的檢測方法，其特征在于，包括：
2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜條件包括：起始柱溫為80℃，維持8分鐘；以5℃/min的速率升溫至110℃，維持13min；再以5℃/min的速率升溫至180℃后，以40℃/min的速率升溫至220℃，維持5min；載氣為氦氣；進樣口溫度為300℃；流速為2.0ml/min，分流比為20:1，進樣體積為1μl。
3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述手性毛細管柱包括cyclosil-b色譜柱。
4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述質譜條件中的離子源溫度為280℃。
5.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述右莰醇雜質包括右旋樟腦、異龍腦和左旋龍腦。
6.如權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員：管悅琴，陳令武，尹智軍，羅雪峰，倪冬勝，渠永波，葛廷雨，張先萍，
申請(專利權)人：九華華源藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。