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【技術實現步驟摘要】
:本專利技術屬于香料生產,具體涉及一種降龍涎醚的制備方法。
技術介紹
0、
技術介紹
:
1、降龍涎醚,其結構式為:
2、
3、降龍涎二醇,其結構式為:
4、降龍涎醚是天然龍涎香最重要的成分之一,是所有合成龍涎香香料中最優異的一種。由于其對人體無刺激因此在化妝品和食品行業中被廣泛用,是被允許使用的食品添加劑。由于天然龍涎香的缺乏與價格昂貴,因此如何高效綠色安全的合成降龍涎醚成為了一個亟待解決的問題。降龍涎二醇是合成降龍涎醚的最直接原料,其只需要結果脫水環化即可生成降龍涎醚。國內外關于由降龍涎二醇脫水環化制備降龍涎醚的路線多使用氯化鐵,磺酸或者磺酰氯等作為催化劑。甚至還會用到正丁基鋰、氫化鈉、吡啶等具有高風險、高毒性或者難聞氣味的試劑。這嚴重影響了最終產品的品質,并且生產過程伴隨著大量廢棄物的產生,具有很低的原子經濟性。
技術實現思路
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技術實現思路
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1、針對上述問題,本專利技術提供一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法。其特點在于利用固體酸催化劑作為催化劑,通過填充床反應器進行定量高效快速的環化反應。整個反應的反應時間短,選擇性高,產率高,操作簡便,綠色環保。
2、本專利技術的技術方案為:
3、一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其流程如下:
4、將降龍涎二醇與溶劑混合,得到降龍涎二醇溶液,預熱填充床反應器,將降龍涎二醇溶液注入到填充床反應器中并控制降龍涎二醇溶液在填充床反應器中的停留時間、
5、作為優選,所述降龍涎二醇溶液的溶劑可以為水、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、二氧六環、甲苯、三氟乙醇、六氟異丙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、丙酮、丁酮中的一種或多種;所述降龍涎二醇溶液的濃度為0.001mol/l~10mol/l。
6、作為優選,所述降龍涎二醇溶液在所述填充床反應器中的停留時間為10s~60min,反應溫度為0℃~200℃,反應壓力為0.01mpa~3mpa。
7、作為優選,所述固體酸催化劑是全氟磺酸樹脂或cas號為63182-08-1的強酸性陽離子交換樹脂。
8、作為優選,所述后處理是指在真空下進行濃縮。
9、有益效果:
10、本專利技術使用了流動合成的方式,采用固定床反應器和固體酸催化劑進行降龍涎二醇的環化反應。實現了降龍涎醚的高效,安全,綠色合成,具有廣闊的工業化前景。
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1.一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其流程如下:
2.根據權利要求1所述的一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其特征在于,所述降龍涎二醇溶液的溶劑是水、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、二氧六環、甲苯、三氟乙醇、六氟異丙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、丙酮、丁酮中的一種或多種;所述降龍涎二醇溶液的濃度為0.001mol/L~10mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其特征在于,所述降龍涎二醇溶液在所述填充床反應器中的停留時間為10s~60min,反應溫度為0℃~200℃,反應壓力為0.01Mpa~3Mpa。
4.根據權利要求1所述的一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其特征在于,所述固體酸催化劑是全氟磺酸樹脂或cas號為63182-08-1的強酸性陽離子交換樹脂。
5.根據權利要求1所述的一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其特征在于,所述后處理是指在真空下進行濃縮。
【技術特征摘要】
1.一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其流程如下:
2.根據權利要求1所述的一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其特征在于,所述降龍涎二醇溶液的溶劑是水、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、二氧六環、甲苯、三氟乙醇、六氟異丙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、丙酮、丁酮中的一種或多種;所述降龍涎二醇溶液的濃度為0.001mol/l~10mol/l。
3.根據權利要求1所述的一種由降龍涎二醇合成降龍涎醚的方法,其特征...
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