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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于紡絲制備,涉及一種工業長絲的制備方法,尤其涉及一種再生纖維素工業長絲紡絲原液及其制備方法以及再生纖維素工業長絲的制備方法。
技術介紹
1、隨著環保意識的增強,人們對產品的綠色和環保性更加注重。工業長絲產品的發展也不例外,但目前還是以滌綸、錦綸等合成纖維制備工業長絲。大多數合成纖維的原材料都來源于石油,屬于不可再生資源,制備的產品報廢時難以或者長時間不能被大自然降解,造成嚴重的環境污染。雖然有報道可以通過物理和化學法回收廢棄塑料,提高資源利用率,但是存在提取不純凈、使用大量化學試劑的問題。纖維素作為一種天然生物聚合物,廣泛存在植物中,是地球上含量最大且可再生的天然高分子資源。纖維素及纖維素產品廢棄物通常可以通過填埋的方式而自然降解(不需要工業堆肥),不會造成環境污染。離子液體作為纖維素的一種溶劑,常溫下是液體,具有穩定性、不揮發(對操作人員安全)、熱分解溫度較高的優點。離子液體可以回收利用,實現資源的重復使用,減少資源浪費,起到環保的效果。
2、紡絲液作為絲的前驅體,其品質直接影響著絲的性能。不同于強度要求低且需要切斷處理的民用短纖,工業長絲產品不僅要求高強高伸,而且其生產工藝難度較大,尤其是連續生產過程出現的“斷絲”現象會嚴重影響產品制成率而導致成本驟增。規避斷絲的關鍵工藝是保證紡絲液的質量均一(避免未溶解大尺寸漿粕)和穩定(流變粘彈性可控)。然而,工藝上通常通過升溫和延長溶解時間等方式來促進高聚合度和高濃度漿粕的溶解,這必然帶來漿粕纖維素的降解。降解的纖維素不僅會降低產品強度,其脫離的低聚寡糖(以及還
3、中國專利技術專利cn101085838a揭示一種連續制備纖維素/離子液體溶液的方法,通過使用螺桿擠出機,利用其剪切作用,提高纖維素的溶解效率,減少纖維素溶解時間,避免纖維素在溶解過程中嚴重降解的問題。但螺桿擠出機兩個溫區分別為40-100℃和80-140℃,溶液在80-140℃高溫溶解時會導致纖維素大量的降解。盡管該專利通過螺桿的剪切作用降低了纖維素由于溶解時間長發生降解的問題,但該專利中的溶解溫度最高達140攝氏度,不能夠避免纖維素在高溫條件下的降解。
4、中國專利技術專利cn101476166a揭示一種改良的以離子液體為溶劑的纖維素紡絲原液的制備方法,通過溶脹和溶解的兩段式過程制備一款溶解徹底的紡絲液。該紡絲液雖然達到溶解徹底的效果,但溶解條件苛刻,即80-125℃溫度下,溶解2-8h,最終導致紡絲原液中纖維素大量降解,粘度低。
5、中國專利技術專利cn108004611a揭示一種使用干漿粕制備溶劑纖維素纖維紡絲原液的方法,使用含水的nmmo作為纖維素溶解主要溶劑,沒食子酸丙酯和羥胺作為溶劑的熱穩定劑及抗氧化劑,共同混合后去溶解溶解纖維素,制備紡絲液。但是,nmmo作為纖維素纖維溶劑的主要成分,具有高溫分解的缺點,分解后導致管道氣壓高,造成安全隱患。
6、有鑒于此,如今迫切需要設計一種新的纖維素工業絲的制備方法,以便克服現有制備方法存在的上述至少部分缺陷。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種再生纖維素工業長絲紡絲原液及其制備方法以及再生纖維素工業長絲的制備方法,可在不提高溶解溫度和延長溶解時間的基礎上,制備高溶解量、低降解量的纖維素紡絲液。
2、為解決上述技術問題,根據本專利技術的一個方面,采用如下技術方案:
3、一種再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,所述制備方法包括:
4、步驟s1、將離子液體水溶液進行堿化處理;
5、步驟s2、準備纖維素漿粕;
6、步驟s3、將經過步驟s1處理后的堿化溶液和纖維素漿粕進行預混合;
7、步驟s4、制備紡絲液;將步驟s3混合的物料加入反應容器中,對反應容器內進行抽真空至設定壓強;以第一攪拌速度攪拌第一時間進行溶解,以第二攪拌速度攪拌第二時間繼續溶解,制備纖維素低降解的工業長絲紡絲原液。
8、作為本專利技術的一種實施方式,所述步驟s1離子液體堿化處理步驟包括:將去離子水加入高純離子液體中制備成含水10~50wt.%的離子液體水溶液;使用堿將離子液體水溶液的ph值調配在8~12;制備得到堿化處理的離子液體水溶液。
9、作為本專利技術的一種實施方式,所述離子液體水溶液包含:amimcl、bmimcl、emimac、bmimac中的至少一種;
10、所述堿包括:氫氧化鈉、氫氧化鉀、1,4-二疊氯雙環[2,2,2]辛烷、乙二胺、三乙基胺(tea)、四甲基胍(tmg)、1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯(tbd)、1,8-二氮二環十一碳-7-烯(dbu)中的至少一種;
11、所述漿粕包括:特性粘度為300~1800ml/g的棉漿或/和木漿或/和竹漿或/和回收漿。
12、作為本專利技術的一種實施方式,所述步驟s2纖維素漿粕準備步驟包括:使用快速水分儀對漿粕進行測試,得到漿粕含水值;通過人工手撕或機器裁剪的方式得到紙片或/和漿板。
13、作為本專利技術的一種實施方式,所述步驟s3堿化溶液和纖維素漿粕預混合步驟包括:稱量設定質量的絕干漿粕,其質量占總溶液質量6%~15%,撕成設定大小的漿粕,加入純水浸泡,接著使用螺桿攪拌器對其進行處理,制備松散的漿液,然后脫除水分;量取設定質量步驟s1經堿化處理的離子液體水溶液中,其質量占再生纖維素工業長絲原液質量的85%~94%,添加在上述脫除水的漿料中,接著使用螺桿攪拌器進行處理。
14、作為本專利技術的一種實施方式,所述步驟s4紡絲液制備步驟包括:
15、使用油泵對三頸玻璃反應釜進行抽真空措施,使其內部的壓力在200~650pa,在25~40rpm攪拌速率條件下溶解30~60min;然后,將攪拌速率調至10~20rpm,在此條件下繼續溶解60~200min,制備纖維素低降解的工業長絲紡絲原液;或者,
16、將制備的物料投入到溶解反應釜后關閉投料窗口;使用真空泵對反應釜進行抽真空措施,使其內部的壓力在600~1500pa,在85~110℃、15~30hz攪拌速率條件下溶解30~60min;然后,將攪拌速率調至15~25hz,在此條件下繼續溶解60~200min,制備纖維素低降解的工業長絲紡絲原液。
17、根據本專利技術的另一個方面,采用如下技術方案:一種再生纖維素工業長絲的制備方法,所述制備方法包括:
18、步驟s1、將離子液體水溶液進行堿化處理;
19、步驟s2、準備纖維素漿粕;
20、步驟s3、將經過步驟s1處理后的堿化溶液和纖維素漿粕進行預混合;
21、步驟s4、制備紡絲液;將步驟s3混合的物料加入反應容器中,對反應容器內進行抽真空至設定壓強;以第一攪拌速度攪拌第一時間進行溶解,以第二攪拌速度攪拌第二時間繼續溶解,制備纖維素低降解的工業長絲紡絲液;
22、步驟s5、試驗線制備本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種再生纖維素工業長絲紡絲紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
2.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
3.根據權利要求2所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
4.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
5.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
6.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲原液的制備方法,其特征在于:
7.一種再生纖維素工業長絲的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
8.根據權利要求7所述的再生纖維素工業長絲的制備方法,其特征在于:
9.一種再生纖維素工業長絲紡絲原液,其特征在于,所述再生纖維素工業長絲紡絲原液包括:85~94wt%的離子液體水溶液及6wt%~15wt%的漿粕;
10.根據權利要求9所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液,其特征在于:
【技術特征摘要】
1.一種再生纖維素工業長絲紡絲紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
2.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
3.根據權利要求2所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
4.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
5.根據權利要求1所述的再生纖維素工業長絲紡絲原液的制備方法,其特征在于:
6.根據權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員:朱俊志,李盼盼,崔世強,王瑞,王衛明,孫丹,司泓闊,王曉亮,高同樂,朱文祥,
申請(專利權)人:浙江海利得新材料股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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