【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及發泡材料，具體而言，涉及一種低密度低導熱率發泡材料及其制備方法。
技術介紹
1、發泡一般是以塑料(pva、pe、eva等)、橡膠(sbr、cr)等原材料，加以發泡劑或表面活性劑等助劑，通過物理發泡或化學發泡得到低密度，高孔隙率的發泡材料，該材料還具備緩沖、吸音、傳感、吸附等功能，廣泛應用于家電、汽車、工業保溫、包裝等領域。
2、相對于其它高分子泡沫材料，純膠乳發泡制品在性能方面存在許多不足之處，在制成膠乳發泡制品的過程中，需要加入各種配合劑，改善膠乳發泡制品的最終性能[ultrasonics?sonochemistry,2022,82:105873.]。不論是哪種發泡方法，其在發泡過程中都會加入如硫化劑、發泡劑、促進劑等配合劑，這些助劑如果在直接接觸的乳膠制品內有殘留，就會對人體產生巨大的危害。
3、與傳統的發泡劑構筑泡孔結構相比，冰是一種環保的模板，具有非常高的應用優勢。通過簡單的低溫冷凍的冰模板法是制造多孔材料最廣泛使用的技術之一，它可以通過控制溶質懸浮液中的冰形成來控制孔形態[advanced?materials,2020,32(33):2001222.]。通過微調凍結和溶質參數，冰模板可以使用一個簡單的、可調控的過程，將具有可調形態特征的孔隙合并到各種材料中。因此，冰可以作為模板來生產具有復雜結構和成分分布的泡沫材料，并且在發泡的過程中結合攪拌起泡以及減壓發泡過程可以對發泡材料的孔隙結構進行調控，從而對發泡材料整體的性能進行改善，實現發泡材料的綠色制備和性能調控。
4、申
技術實現思路
1、針對上述現有技術中存在的問題，本專利技術提供一種結合聚合物發泡、減壓發泡技術及冰模板法固化制備納米復合泡沫材料的方法，可實現水凝膠到發泡氣凝膠的一步轉變，無硫無促制備復合膠乳多孔泡沫材料，賦予其低密度、低熱導率，發泡倍率為8-14倍。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種低密度低導熱率發泡材料的制備方法，包括以下步驟：
4、1)配置聚乙烯醇水溶液，稱取聚乙烯醇水溶液、多元性能調控組分和發泡劑于攪拌容器中；
5、2)將步驟1)的原料進行磁力攪拌，直至總體積膨脹為原來的1.5～2.5倍；
6、3)將步驟2)所得的攪拌漿料放入模具中并使用液氮進行快速冷凍，冷凍時間為10～15min；
7、4)將步驟3)中快速冷凍后樣品放入恒溫箱中解凍；
8、5)將步驟4)中解凍后的樣品放入冰箱的冷凍層進行再次冷凍，并將冷凍后的樣品再次放入恒溫箱中進行解凍；
9、6)將步驟5)解凍后的樣品放入密閉的減壓容器中進行減壓發泡，得到固化泡沫材料；
10、7)將步驟6)中的固化泡沫材料放入干燥裝置中干燥，得到低密度低熱導率發泡材料。
11、其中，步驟1)中的多元性能調控組分包括羧基丁腈膠乳、nrl(天然橡膠膠乳)、pam(聚丙烯酰胺)、sa(苯乙烯-丙烯腈共聚物)、cs(聚碳酸酯)、cnc(纖維素納米晶)、cnt(碳納米管)、go(氧化石墨烯)中的一種。
12、優選地，步驟1)中所用的pva的干比不低于30％。
13、優選地，步驟1)中所用的聚乙烯醇為pva-124，所用的發泡劑為表面活性劑十二烷基硫酸鈉。
14、優選地，步驟6)中密閉容器在2-4min內從大氣壓減壓至真空度50～200pa。
15、優選地，步驟7)中的干燥方式為在冷凍干燥機的-60℃～-50℃干燥12h，或在烘箱的80℃～120℃下干燥12h。
16、另外，本申請還提供一種低密度低導熱率發泡材料，由上述低密度低導熱率發泡材料的制備方法制備得到。
17、本專利技術將聚合物發泡的過程與減壓真空發泡及冰模板法固化結合。其主要特征是減壓發泡了預發泡的pva基水凝膠，使用了配比不低于30％的pva水溶液作為發泡材料的連續相，xnbrl作為分散相對整體pva起到了增強與增韌的作用。在整個制備過程中，凍融循環是構建具有豐富氣泡結構水凝膠的關鍵環節。液氮快速冷凍使體系中的水分迅速結冰，同時捕獲磁力攪拌引入的空氣形成初始氣泡核。后續的解凍(步驟四)與再次冷凍(步驟五)促使冰晶反復融化與重結晶，進一步優化氣泡核的分布與形態，最終形成內部充滿氣泡結構的水凝膠。此時，水凝膠內部的聚乙烯醇(pva)分子鏈間羥基形成氫鍵，且pva分子鏈上的羥基與羧基丁腈膠乳(xnbrl)接枝的羧基也形成氫鍵，構建起穩定的三維網絡結構，賦予發泡凝膠樣品一定強度，保障泡孔結構在凍融循環中不被破壞。當進行減壓發泡操作(步驟六)時，外界壓力快速降低，由于氣泡被凝膠包裹，氣泡內外形成壓差使氣泡內氣體體積迅速膨脹，氣泡快速增長。在這個過程中，壓力降低不僅影響氣泡內氣體行為，還對水凝膠體系產生多方面作用。一方面，凝膠內部水的沸點隨壓力降低而降低，水開始沸騰蒸發，這一過程吸收大量熱量，致使發泡凝膠溫度快速下降。當溫度降至冰點以下時，水相變為冰。這種由減壓引發的水相變為冰的過程，類似于干燥作用，會顯著促進pva的結晶。因為在低溫低壓環境下，pva分子鏈的運動受限，更易于排列形成有序結晶結構，從而使pva的結晶度得到提升。另一方面，高結晶度的pva在干燥完成后，對低密度泡沫材料的孔壁結構起到關鍵的穩定作用。結晶區域的存在增加了孔壁的剛性和穩定性，能夠有效抵抗外部應力，防止孔壁塌陷或變形。同時，結晶結構的形成減少了分子鏈的自由體積，降低了材料的吸水性，進一步提升了泡沫材料的性能。最終獲得了具有穩定泡孔結構、低密度且低熱導率的發泡材料，這一制備方法通過巧妙結合凍融循環、減壓發泡以及利用減壓促進pva結晶等過程，實現了對泡沫材料結構和性能的有效調控。
18、本專利技術的有益效果如下：
19、本專利技術制備的發泡材料具有極低的密度與熱導率，制備的泡沫樣品密度范圍為8～73kg/m3，熱導率范圍為0.026～0.049w/(m·k)。本專利技術制備的發泡材料經復合的納米粒子增強與增韌后得到均勻的蜂窩狀孔隙結構，并且主要為閉孔結構，孔徑為300～500μm。與現有技術相比，本專利技術將聚合物發泡與減壓發泡以及冰模板法固化進行結合并用于泡沫材料的制備，可以得到密度及隔熱效果更優異的泡沫材料，并且該材料的發泡倍率為8～24倍。
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1.一種低密度低導熱率發泡材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所用的PVA的干比不低于30％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所用的聚乙烯醇為PVA124，所用的發泡劑為表面活性劑十二烷基硫酸鈉。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟6)中密閉容器在2-4min內從大氣壓減壓至真空度50～200pa。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟7)中的干燥方式為在冷凍干燥機的-60℃～-50℃干燥12h，或在烘箱的80℃～120℃下干燥12h。
6.一種低密度低導熱率發泡材料，其特征在于，由所述的權利要求1-5任一項低密度低導熱率發泡材料的制備方法制備得到。
【技術特征摘要】
1.一種低密度低導熱率發泡材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所用的pva的干比不低于30％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所用的聚乙烯醇為pva124，所用的發泡劑為表面活性劑十二烷基硫酸鈉。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張曉方，張恒，張建明，段詠欣，
申請(專利權)人：青島科技大學，
類型：發明
國別省市：
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