【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種新型功能性材料，特別涉及一種具有應變-電阻效應的復合水凝膠的制備方法，該水凝膠可用于制備高靈敏度、高拉伸敏感性的水凝膠應變傳感器。
技術介紹
1、多糖納米晶是通過強酸水解或機械研磨法，從生物質中提取的結晶性剛性納米粒子，擁有高長徑比、可再生性、低密度、優(yōu)異的生物相容性和可降解性等獨特性質，被視為最有潛力的生物基材料之一。目前，最為人們所熟知的是以纖維素納米晶、甲殼素納米晶和淀粉納米晶為代表的三種生物質納米晶材料。
2、半纖維素作為一種天然多糖，是木質素生物質中僅次于纖維素的可再生成分，其全球年產量約為600億噸。在軟木中，木聚糖占總半纖維素的比例較小，約為植物干重的5-15％。而在硬木、草類以及工農業(yè)副產品(如谷物秸稈、甘蔗渣、玉米秸稈和木屑)中，木聚糖是半纖維素的主要成分，其骨架由部分乙酰化的β-1,4-d-木聚吡喃糖殘基組成。人們發(fā)現(xiàn)木聚糖在纖維素原纖維之間和周圍充當柔性橋梁和涂層，從而形成硬木細胞壁的初級和次級層。與纖維素相比，木聚糖分子量較低，更容易從生物質中提取，因此已廣泛用于食品和化妝品領域。除此之外，木聚糖還可以用作聚合物基材來制造功能性材料和凝膠。
3、木聚糖是甘蔗渣中最豐富的半纖維素，被認為是石油基聚合物的潛在替代品，通過脫乙酰基團可以使木聚糖與溶劑分子之間形成晶體結構，然而其背后的機制尚未被完全了解，這很大程度上阻礙了木聚糖納米晶在先進材料中的應用。據(jù)報道，cnc、chnc和snc可有效形成和穩(wěn)定pickering乳液。而木聚糖在pickering乳液中的應用還尚處于
4、中國專利數(shù)據(jù)庫中，公開了一種基于導電水凝膠的柔性應變傳感器及其制備方法、應用，其公開號：cn116183071a，公開日：20230530，該柔性應變傳感器的一層導電水凝膠夾在兩層銅箔電極片之間。制備方法包括：使用氧化石墨烯、海藻酸鈉和甲基丙烯酰胺制備預聚體溶液，將預聚體溶液加熱聚合成聚合水凝膠，浸泡在氯化鈣溶液中，浸泡完成后沖洗然后浸泡在去離子水中，充分吸水后達到溶脹平衡狀態(tài)，得到導電水凝膠；將三層封裝并組成基于導電水凝膠的柔性應變傳感器。
5、現(xiàn)有技術的不足之處在于：現(xiàn)有技術中并無采用木聚糖納米晶制備具有應變-電阻效應的復合水凝膠的報道。
技術實現(xiàn)思路
1、為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，本專利技術提供了一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其以xync@ptmpta微球作為疏水締合點去增韌pva基水凝膠，同時引入硼酸酯鍵作為動態(tài)交聯(lián)網絡，形成三維骨架穩(wěn)定和抗形變能力強的水凝膠，該水凝膠具有高靈敏度、高拉伸敏感性的應變-電阻效應。
2、本專利技術所采用的技術方案是：一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其制備原料包括pva(聚乙烯醇)、四硼酸鈉、xync(木聚糖納米晶)和tmpta(三羥甲基丙烷三丙烯酸酯單體)，所述pva、四硼酸鈉、xync和tmpta重量用量比為(0.75-1.2)：(0.02-0.04)：(0.04-0.05)：(0.04-0.2)；
3、制備方法包括如下步驟：
4、(1)將光引發(fā)劑2-羥基-4′-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮和tmpta單體溶于溶劑甲苯中，再與xync含量為0.4-0.5wt％的水懸浮液混合，在冰水浴下使用細胞粉碎機乳化1-5min，其中甲苯為油相，水位水相，均勻混合得到xync@tmpta乳液；其中光引發(fā)劑用量為tmpta用量的0.4-0.55wt％；
5、(2)將所得乳液置于紫外燈下聚合1-5min后，使tmpta聚合成為ptmpta(聚三羥甲基丙烷三丙烯酸酯)，得到xync@ptmpta微球乳液；
6、(3)向xync@ptmpta微球乳液中加入溶解了四硼酸鈉的pva溶液；
7、(4)靜置消泡后倒入模具中，在-25℃的低溫下冷凍12-14h，取出后在室溫下解凍2-6h，反復凍融兩次以上，得到多網絡交聯(lián)的含xync@ptmpta復合微球的pva水凝膠，即為目標產物由木聚糖納米晶穩(wěn)定的pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠，將其命名為tmpta-h。
8、進一步地，所述xync是通過將干燥的甘蔗渣研磨至30-40目，用乙醇溶液去除脂肪和蠟，再在70-80℃下用2wt％亞氯酸鈉溶液提取1小時脫木質素得到全纖維素，隨后對所得全纖維素進行堿提取以分離得到木聚糖納米晶；堿提取在90℃下用1.5-2wt％的naoh溶液提取甘蔗渣2-4小時，洗滌后再用4wt％的naoh溶液提取2-4小時，所得到的xync為棒狀，尺寸為20-130nm。
9、進一步地，所述pva的重均分子量為104g/mol，醇解度為98-99％。
10、進一步地，步驟(1)中所述xync@tmpta乳液的油水重量比為(5：95)-(20：80)。油水重量比優(yōu)選為10：90。
11、進一步地，步驟(4)中反復凍融三次。
12、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術的有益效果是：
13、(1)與僅含有pva物理交聯(lián)網絡的水凝膠相比，被xync所包裹的ptmpta微球以及硼酸酯鍵的引入，使pva鏈及微球表面xync的羥基與硼砂之間形成化學交聯(lián)，從而增強了水凝膠三維骨架的穩(wěn)定性和抗形變能力。
14、(2)在本專利技術的凝膠體系中有兩種類型的特征交聯(lián)網絡，一種是pva鏈通過循環(huán)凍融所形成的微晶物理交聯(lián)網絡，這是維持水凝膠骨架的主要網絡。另一種則是pva鏈與微球表面xync的羥基與硼酸酯之間發(fā)生硼酸酯化的化學交聯(lián)。由此構成含有xync@ptmpta微球的雙交聯(lián)網絡。當受到應力變化時，相對較弱的b-o鍵起到犧牲鍵的作用，而由聚合物微球的疏水作用所形成的疏水締合點起到耗散外界能量的作用，從而提高了凝膠的機械性能。與純pva水凝膠的力學性能相比較，本專利技術的產品的拉伸強度和伸長率分別為0.7mpa和550％，幾乎是純pva水凝膠的7和1.8倍(0.1mpa和300％)。
15、(3)該水凝膠具有高靈敏度、高拉伸敏感性的應變-電阻效應，可應用于柔性傳感器，不僅具有良好的信號穩(wěn)定性以及耐用性，其導電靈敏度隨著微球體積分數(shù)的增加而增強，其靈敏因子由1.79提升為2.54。
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1.一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的Pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，制備原料包括PVA、四硼酸鈉、XyNC和TMPTA，所述PVA、四硼酸鈉、XyNC和TMPTA重量用量比為（0.75-1.2）：（0.02-0.04）：（0.04-0.05）：（0.04-0.2）；
2.根據(jù)權利要求1所述的一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的Pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，所述XyNC是通過將干燥的甘蔗渣研磨至30-40目，用乙醇溶液去除脂肪和蠟，再在70-80?℃下用2?wt%亞氯酸鈉溶液提取1小時脫木質素得到全纖維素，隨后對所得全纖維素進行堿提取以分離得到木聚糖納米晶；堿提取在90?℃下用1.5-2?wt%的NaOH溶液提取甘蔗渣2-4小時，洗滌后再用4?wt%的NaOH溶液提取2-4小時，所得到的XyNC為棒狀，尺寸為20-130?nm。
3.?根據(jù)權利要求1所述的一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的Pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，所述PVA的重均分子量為104?g/mol，醇解度為98-9
4.根據(jù)權利要求1所述的一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的Pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，步驟（1）中所述XyNC@TMPTA乳液的油水重量比為（5：95）-（20：80）。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的Pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，所述油水重量比為10：90。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的Pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，步驟（4）中反復凍融三次。
...【技術特征摘要】
1.一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，制備原料包括pva、四硼酸鈉、xync和tmpta，所述pva、四硼酸鈉、xync和tmpta重量用量比為（0.75-1.2）：（0.02-0.04）：（0.04-0.05）：（0.04-0.2）；
2.根據(jù)權利要求1所述的一種由木聚糖納米晶穩(wěn)定的pickering乳液制備具有應變傳感性能水凝膠的方法，其特征在于，所述xync是通過將干燥的甘蔗渣研磨至30-40目，用乙醇溶液去除脂肪和蠟，再在70-80?℃下用2?wt%亞氯酸鈉溶液提取1小時脫木質素得到全纖維素，隨后對所得全纖維素進行堿提取以分離得到木聚糖納米晶；堿提取在90?℃下用1.5-2?wt%的naoh溶液提取甘蔗渣2-4小時，洗滌后再用4?wt%的naoh溶液提取2-4小時，所得到的xyn...
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