【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高溫提鋰用吸附劑及其制備方法和應用，屬于材料。
技術介紹
1、隨著全球對鋰需求的急劇增加，傳統的鋰提取方法已難以滿足市場需求，因此，探索新的鋰資源提取途徑顯得尤為重要。地熱流體中富含鋰元素，且地熱資源在全球分布廣泛，這為地熱流體提鋰技術的發展提供了巨大的潛力。地熱流體提鋰技術的研究不僅有助于緩解鋰資源的供需矛盾，還能有效利用地熱資源，實現能源和礦產資源的雙重利用。這種多重利用模式不僅提升了地熱資源的經濟價值，還為鋰資源的可持續開發提供了新的思路。吸附劑作為一種高效的提鋰材料，因其選擇性好、吸附容量大和易于再生等優點，逐漸成為研究的熱點。
2、專利202211737926.x中報道了一種li2tio3提鋰吸附劑的制備方法，通過分步添加鋰源的方式實現了吸附劑鈦溶損率低,結構穩定性好的特點，并在常溫鹽湖提鋰過程中高的li+吸附量。專利202411338415.x中報道了一種lial-ldhs@al-mofs核殼提鋰吸附劑，實現了在常溫、高鎂鋰比鹽湖鹵水中高選擇性吸附提鋰，并具有很好的循環使用穩定性。
3、然而，與鹽湖提鋰技術相比，地熱流體提鋰技術需要在高溫下進行對li+的高選擇性吸附，目前的提鋰吸附劑均存在高溫li+吸附量低，在高溫高壓環境下提鋰環境中吸附劑穩定性不足等難題，地熱流體提鋰技術的研究仍處于初級階段，沒有針對地熱流體提鋰專用吸附劑的相關報道，開發高效的吸附劑從地熱流體中提取鋰具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是，針對上
2、同時，本專利技術提供一種高溫提鋰用吸附劑的制備方法，通過記憶效應、吸附劑與li+的配位效應等實現對鋰離子的高效吸附，提高高溫提鋰過程中的鋰離子選擇性。
3、為解決上述技術問題，本專利技術采用以下的技術方案：
4、一種高溫提鋰用吸附劑的制備方法，包括以下步驟：
5、步驟1，室溫下，將鋁源、鎂源、鋰源、有機配體、酸源和去離子水依次加入反應釜中，30～50℃攪拌0.5～2h后，得前驅體溶液；鋁源、鎂源為含氟鹽或含氯鹽；
6、步驟2，室溫下，將致孔劑配制成0.05-0.15mol/l（優選為0.1mol/l）的n,n-二甲基甲酰胺溶液（即致孔劑溶于n,n-二甲基甲酰胺溶劑中形成致孔劑濃度為0.05-0.15mol/l的n,n-二甲基甲酰胺溶液，通過溶劑提高致孔劑在體系中的溶解度，致孔劑溶液逐滴加入步驟1制得的前驅體溶液，超聲攪拌1~2h后，在超聲攪拌狀態下滴加堿溶液，調節溶液ph至中性，并于60~90℃恒溫水浴攪拌2~5h后，在180～220℃晶化反應3～8h（晶化反應用于形成均勻的鋁鎂鋰骨架結構，從而形成更穩定的鋰鎂鋁尖晶石），過濾，溶劑洗滌，140~160℃干燥10~24h后，1200~1500℃焙燒10~24h后，得尖晶石型鋰鎂鋁氧化物；
7、步驟3，室溫下，將步驟2制得的尖晶石型鋰鎂鋁氧化物和酸性溶液加入到反應釜中，恒溫振蕩2~5h后，過濾，洗滌，80~120℃干燥10~24h后，1200~1500℃焙燒10~24h，得高溫提鋰用吸附劑。
8、步驟1中，鋁源為六氟合鋁酸鈉或氯化鋁；鎂源為氟化鎂或氯化鎂；鋰源為氫氧化鋰或硝酸鋰；有機配體為2,2’-聯吡啶或對2-甲基咪唑；酸源為硝酸或鹽酸。
9、步驟1中，鋁源、鎂源、鋰源、有機配體、酸源和去離子水的質量比為1：（0.7~0.8）：（0.1~0.3）：（0.4~0.8）：（0.1~0.3）：（15~30）。本專利技術中，特定的鎂鋁比例有利于吸附劑在高溫下形成更加完美的尖晶石結構。
10、步驟2中，致孔劑為聚乙烯蠟或聚乙烯醇；堿溶液為氨水或碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液的濃度可以為0.01mol/l。
11、步驟2中，致孔劑溶液：前驅體溶液的質量比為（1~5）：1。若致孔劑比例太少，在尖晶石型鋰鎂鋁氧化物中形不成有效的孔道結構，影響提鋰過程中鋰離子的吸附與擴散；若致孔劑濃度太高，則在尖晶石型鋰鎂鋁氧化物制備過程中容易導致尖晶石型鋰鎂鋁氧化物結構坍塌。
12、步驟3中，酸性溶液為0.1~0.5mol/l的鹽酸或硝酸。
13、步驟3中，酸性溶液：尖晶石型鋰鎂鋁氧化物的質量比為（600~800）：1，
14、步驟1和2中，攪拌的速率均是100~500rpm。
15、步驟2中，超聲攪拌功率1000~1500w，溫度40~60℃。
16、步驟3中，恒溫振蕩的溫度為30~50℃；
17、本專利技術的制備方法獲得的高溫提鋰用吸附劑，吸附劑的li+飽和吸附量大于40mg/g，循環使用30次后飽和吸附量大于35mg/g。
18、本專利技術還公開前述的高溫提鋰用吸附劑作為地熱流體提鋰吸附劑的應用，以及前述的高溫提鋰用吸附劑的制備方法或高溫提鋰用吸附劑在地熱流體提鋰中的應用。
19、本專利技術具有以下有益效果：
20、（1）本專利技術制備的高溫提鋰吸附劑采用鎂鋁尖晶石作為骨架結構，與其他類型的吸附劑相比，鎂鋁尖晶石結構穩定，耐酸堿性能好，保證高溫提鋰以及循環使用過程中提鋰吸附劑的結構穩定性。
21、（2）本專利技術制備高溫提鋰用吸附劑過程中引入含氮有機配體，通過有機配體中氮原子與金屬離子形成配位鍵?，使鋁、鎂、鋰在尖晶石型鋰鎂鋁氧化物中均勻分散，從而提高了高溫提鋰吸附劑中鋰離子空穴的密度，以及高溫提鋰吸附劑中鎂鋁尖晶石型的結構均一性，進一步增強了吸附劑在高溫提鋰過程中的結構穩定性。同時，含氮有機配體中的氮原子可與氟氯離子協同，氟或氯與鋰離子易形成極性較強的離子鍵，導致鋰離子不易脫附，氮原子與氟或氯對鋰離子的競爭吸附有效減弱氟或氯與鋰離子易形成的離子鍵的極性，從而有利于吸附劑高溫提鋰后鋰離子的脫附，從而保證了高溫提鋰用吸附劑在多次循環使用后仍保持較高的吸附量。
22、（3）高溫提鋰過程中，由于溫度較高，鋰離子擴散速率較快，因此與常溫提鋰相比，存在提鋰速率低，吸附量較低的問題。本專利技術制備高溫提鋰用吸附劑過程中，通過引入致孔劑有效提高了吸附劑內部的孔體積和比表面積，較大的孔體積有利于高溫提鋰過程中在吸附劑內部形成局部的濃度穩定的鋰離子池，進一步提升高溫提鋰過程中吸附劑的吸附速率；大的比表面積可以有效提高高溫提鋰過程中鋰離子在吸附劑表面的傳質速率以及鋰離子空穴的可及性，從而提高吸附劑的鋰離子的吸附速率和吸附量。
23、由于有機配體中氮原子與金屬離子形成配位鍵，以及引入的氟或氯原子的孤對電子與鋰離子形成穩定的配位結構，再結合鋰離子空穴的篩分和記憶效應，因此在高溫下鋰離子在進入吸附劑中的孔后能有效停留，從而在具有較大孔體積的孔內形本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高溫提鋰用吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，鋁源為六氟合鋁酸鈉或氯化鋁；鎂源為氟化鎂或氯化鎂。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，鋰源為氫氧化鋰或硝酸鋰；有機配體為2,2’-聯吡啶或對2-甲基咪唑；酸源為硝酸或鹽酸；鋁源、鎂源、鋰源、有機配體、酸源和去離子水的質量比為1：（0.7~0.8）：（0.1~0.3）：（0.4~0.8）：（0.1~0.3）：（15~30）。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2中，致孔劑為聚乙烯蠟或聚乙烯醇；堿溶液為氨水或0.01mol/L的碳酸鈉溶液；致孔劑溶液：前驅體溶液的質量比為（1~5）：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中，酸性溶液為0.1~0.5mol/L的鹽酸或硝酸；酸性溶液：尖晶石型鋰鎂鋁氧化物的質量比為（600~800）：1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1和2中，攪拌的速率均是100~500rpm；步驟2中，超聲攪拌功
7.權利要求1~6任意一項所述的制備方法獲得的一種高溫提鋰用吸附劑。
8.根據權利要求7所述的一種高溫提鋰用吸附劑，其特征在于：所述吸附劑的Li+飽和吸附量大于40mg/g，循環使用30次后飽和吸附量大于35mg/g。
9.權利要求7的高溫提鋰用吸附劑作為地熱流體提鋰吸附劑的應用。
10.權利要求1-6任一項所述的高溫提鋰用吸附劑的制備方法或權利要求7的高溫提鋰用吸附劑在地熱流體提鋰中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種高溫提鋰用吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，鋁源為六氟合鋁酸鈉或氯化鋁；鎂源為氟化鎂或氯化鎂。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，鋰源為氫氧化鋰或硝酸鋰；有機配體為2,2’-聯吡啶或對2-甲基咪唑；酸源為硝酸或鹽酸；鋁源、鎂源、鋰源、有機配體、酸源和去離子水的質量比為1：（0.7~0.8）：（0.1~0.3）：（0.4~0.8）：（0.1~0.3）：（15~30）。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2中，致孔劑為聚乙烯蠟或聚乙烯醇；堿溶液為氨水或0.01mol/l的碳酸鈉溶液；致孔劑溶液：前驅體溶液的質量比為（1~5）：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中，酸性溶液為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：錢平，郁方圓，胡澄，張玉格，程曉輝，王章忠，鮑杰華，張澤武，
申請(專利權)人：江陰蘇青新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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