本發明專利技術涉及一種制備式（Ⅰ）發光體的方法，Ｂａ↓［ｗ］Ｓｒ↓［ｘ］Ｃａ↓［ｙ］ＳｉＯ↓［４］：ｚＥｕ↑［２＋］ （Ⅰ），其中有效保持ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝２且０．００５≤ｚ≤０．３。本發明專利技術還涉及發光單元并且涉及將該發光體用作用于白色ＬＥＤ的或所謂按需提供色彩應用的ＬＥＤ轉換的發光體。
【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及一種用于制備由摻雜銪(II)的原硅酸鹽組成的磷光體的濕化學方法，優選為堿土金屬原硅酸鹽，并且涉及用其作為用于白色LED的或所謂按需提供色彩應用的LED轉換磷光體的用途。按需提供色彩的概念表示通過使用一種或幾種磷光體的pcLED制造某些彩色區域的光。例如為了制造某些企業設計使用這一概念，例如用于發光的公司標識、商標等。最近，發射藍-綠光、黃-綠到橙色光的基于在UV光區或可見光i普的藍色光區激發的磷光體變得越來越重要。這是因為磷光體可以用于發射白光的設備的事實。特別地，摻雜鈰的石榴石磷光體(YAG:Ce)用于不同的方法中(參見例如EP 862794, WO 98/12757)。但是，這些具有的缺點在于它們僅僅在低于560 nm的發射最大值處具有足夠高的效率。基于這一原因，純YAG:Ce磷光體與藍色二極管(450-490 nm)的組合僅僅可以用于制備具有在6000和8000 K之間色溫并且具有相對低色彩重現(對于色彩重現指數Ra的典型的值在70和75之間)的冷白光色。這引起了非常有限的應用潛力。 一方面，在一般的照明中使用的白色光源的燈的色彩重現質量通常要求較高，另一方面，具有在2700和5000 K之間色溫的較暖的光的色彩得到消費者的歡迎，特別是在歐洲和北美洲。WO 00/33389進一步公開了 Ba2SK)4:Eu2+特別作為用于來自藍色LED的光的轉換的發光體的用途。但是，磷光體發光的最大值在505mn，這表明使用這種類型的組合制造白色光不可能可靠。硅酸鹽磷光體在前若干年t艮用于白色LED(參見WO 02/11214， WO02/054502)。此外還已知這些磷光體可以用于氣體放電燈(參見K.H. Butler"Fluorescent Lamp Phosphors", Pennsylvania Univ. Press, 1980)。此夕卜，T.L. Barry， J. Electrochem. Soc. 1968， 1181描述了已經系統的研究的(Ca，Sr)2Si04:Eu均一的固體混合物。這些磷光體通過固態擴散的方法(混合和燒制的方法)采用混合作為粉末的氧化的起始原料、研磨混合物并且之后在爐子中在任選還原氣氛中在高至1500°C的溫度下煅燒研磨的粉末幾天制備。結果就形成了具有在基質的體積中的形態學、顆粒度分布和發光活化劑離子的分布方面不均一的磷光體粉末。此外，通過常規的方法制備的這些磷光體的形態學、顆粒度分布和其它性質僅僅能夠困難地調節并且難以重復。因此這些顆粒具有大量的缺點，例如特別地，具有這些磷光體的LED芯片的不均一涂層具有并非最佳的和不均一的形態學和顆粒度分散性，這導致由于散射的高損失過程。其它損失通過磷光體LED芯片涂層不僅是不均一的，而且是不能從LED到LED重復的事實發生在制備這些LED中。這導致在一批中也會發生來自pcLED的發射光顏色區域的變化。為了獲得比YAG:Ce系列更高的CRI,對于藍色或UV LED基體單獨的或在混合物中使用了 LED硅酸鹽磷光體。但是實際上常規的磷酸鹽磷光體并不表現出比YAG:Ce磷光體更高的效率和照度。此夕卜，據報道(參見T.L. Barry， J. Electrochem. Soc. 1968， 1181)—些具有高鋇濃度的磷光體在使用時具有水解敏感性的問題。這些不足導致硅酸鹽磷光體效率的降低。為了除去純化過程中留下的大部分水分，DE 10 2005051063 Al 7>開醇制備的具有改進的發光效率的硅酸鹽基:瞵光體。因此本專利技術的目的在于提供一種用于白色LED或用于按需提供色彩應用的堿土金屬原硅酸鹽磷光體，它并不具有上述缺點中的一個或幾個并且制造暖白色光。令人驚奇的是，采用濕化學方法通過制備堿土金屬原硅酸鹽磷光體獲得該目的，其中可能有多個方法變化。因此本專利技術涉及一種用于制備式I的磷光體的方法7BawSrxCayEuzSi04 (I)其中w+x+y+z=2 0.005 <z< 0.5， 其特征在于a) 將至少兩種堿土金屬和含銪摻雜劑以鹽、硝酸鹽、草酸鹽、氫氧化物或 它們的混合物形式溶解、分歉或懸浮于水、酸或堿中，并且b) 加入含珪化合物，以及c) 將無機或有機沉淀劑加入這種混合物中，并且d) 通過熱后處理將形成的磷光體前體轉化為最后的磷光體。 此處w， x, y或z可以采用0和2之間的值。本專利技術進一步涉及值一種制備上述式I的磷光體的方法，其特征在于a) 將至少兩種堿土金屬和含銪摻雜劑以鹽、硝酸鹽、草酸鹽、氫氧化物或 它們的混合物形式溶解、分狀或懸浮于水、酸或堿中，并且b) 將這種溶液、*體或懸浮液加入含硅混合物中并且在升高的溫度下轉 化為磷光體前體，以及c) 之后通過熱后處理將干燥的磷光體前體轉化為最終的磷光體。使用的堿土金屬初始原料為期望化學計量比的鋇、鍶和/或鉤的囟化 物，氫氧化物或》肖酸鹽。優選^f吏用相應的氫氧化物或氯化物。在第一種方法中，合適的含硅化合物通常為無機或有機珪化合物。使 用的無機珪化合物優選為精細分散的Si02溶膠或皿。使用的有機硅化合物優選為式Si(OR)4的預先縮合的硅酸酯，其中R = 甲基，乙基，丙基，丁基，例如TES-28⑧或TES-40 (Wacker)。特別優選 使用Si(OEt)4。"含硅混合物，，一詞表示二羧酸、優選草酸以及以上定義的無機或有機 珪化合物的混合物。可以使用的摻雜劑通常是任何期望的水溶性銪鹽，其中優選硝酸銪和氯化銪。此外優選的銪摻雜濃度在0.5和50 mol。/o之間。特別優選在2.0 和20 mol。/。之間。在10和15 mol。/。之間的銪濃度增加了吸收并且因此通 常產生了增加的光產率或更大的磷光體亮度。更高的銪濃度將會降低量子 產率并且因此反過來導致降低的光產率。濕化學方法給出了通過熱后處理(煅燒方法)轉化為最終的磷光體的磷 光體前體。以下方法優選用于磷光體的水性前體("磷光體"前體)的濕化學預處 理，所述前體由例如鋇、鍶和銪的面化物或氫氧化物和含硅化合物的混合 物組成-初始原料、優選堿土金屬氫氧化物與有機硅化合物、優選原硅酸四乙酯 的反應，-利用無才幾或有4幾珪化合物、例如Si02或Si(OEt)4沉淀草酸鹽， -利用無機或有機珪化合物、例如SK)2或Si(OEt)4沉淀碳酸氫鹽，在第一種方法變形中，在升高的溫度下將有機硅化合物，優選Si(OEt)4 加入例如相應的磷光體初始原料和含銪的摻雜劑的氫氧化物溶液中，這導 致形成磷光體前體。在第二種方法變形中，所謂草酸鹽沉淀，首先堿土金屬囟化物和卣化銪溶解于水中，并且將其加入到由二羧酸和無機或有機硅化合物組成的含 硅的混合物中。增加粘度導致形成磷光體前體。在第三種方法變形中，所謂碳酸氫鹽沉淀，首先將堿土金屬初始原料、 優選堿土金屬鹵化物與含銪摻雜劑溶解于水中，并且之后加入無機或有機 含硅化合物。使用碳酸氬鹽溶液進行沉淀，這導致磷光體前體的緩慢形成。在熱反應器中或高溫爐中在1000。C和1400°C之間在剛玉坩鍋中通過 煅燒定義量的前體幾個小時進行磷光體前體的熱后處理以得到最后的磷 光體。粉碎粗制磷光體餅，洗滌并且篩分。此處的高溫爐可以是旋轉管式 爐，箱式爐，管式爐或流化床反應器，其中優選使用箱式本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于制備式Ⅰ的磷光體的方法 Ｂａ↓［ｗ］Ｓｒ↓［ｘ］Ｃａ↓［ｙ］ＳｉＯ↓［４］：ｚＥｕ↑［２＋］ （Ⅰ） 其中 ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝２ ０．００５＜ｚ＜０．５， 其特征在于 ａ＝將至少兩種堿土金屬和含銪 摻雜劑以鹽、硝酸鹽、草酸鹽、氫氧化物或其混合物形式溶解或懸浮于水、酸或堿中，并且 ｂ＝加入含硅化合物，以及 ｃ）向這種混合物中加入無機或有機沉淀劑，以及 ｄ）通過熱后處理將形成的磷光體前體轉化為最終的磷光體。
【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...
【專利技術屬性】
技術研發人員：H溫克勒，T沃斯格羅內，W特夫斯，G羅斯，S特夫斯，
申請(專利權)人：默克專利有限公司，里泰克LLL有限公司，
類型：發明
國別省市：DE[]
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