一種催化劑動態結構原位表征樣品池制造技術

一種催化劑動態結構原位表征樣品池，外殼的兩端有壓緊螺絲，外殼有一個圓孔，圓孔中心線與外殼軸線中心線垂直；在外殼上圓孔對側有一個扇形槽孔，外殼的軸心為一圓形通道，在圓形通道的中部有內襯，在內襯上圓孔對側有一個扇形槽孔，在內襯的內側有承壓管，內襯和承壓管之間是緊配合，堵頭為階梯狀的圓柱形，其直徑小的一端伸入承壓管內；內襯和承壓管（１）的兩端面分別與堵頭的階梯端面之間有密封墊，承壓管與堵頭形成一個密閉的空腔，空腔內有樣品倉，壓緊螺絲與堵頭大直徑端面之間有隔墊；樣品倉有流體進出管，流體進出管從堵頭的通孔穿過，并與堵頭焊接。本實用新型專利技術具有催化劑處于真實反應條件下的用于催化劑動態結構原位表征，結構簡單，易操作的優點。（*該技術在2019年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術屬于一種催化劑動態結構原位表征裝置，具體涉及一種基于同步輻射X光源對催化劑動態結構進行原位表征的樣品池。
技術介紹
絕大多數化學反應過程均屬于催化過程。對催化劑而言，其表面微觀結構是決定 其催化性能至關重要的因素。所以，催化劑的催化活性中心及其變遷規律，一直是人們關注 的焦點。隨著科學技術的不斷進步，研究開發出了許多分析表征催化劑結構的方法和手段。 如紅外光譜、紫外光譜、拉曼光譜，電子顯微、電子能譜，X射線等。而X射線以其獨特的優 勢更是在催化劑結構分析表征方面占有十分重要的地位。人們相繼開發出了 X射線吸收、 X射線衍射(小角、廣角)、x射線小角散射等方法。但鑒于此前技術條件的限制，人們對真 實反應條件下催化劑活性中心及其變遷規律的研究十分缺乏。近年來，在同步輻射發現以 后，同步輻射X光源技術不斷發展。至今，同步輻射裝置的建造及在其上的研究、應用，經歷 了三代的發展。同步輻射X光源是一種具有高強度、高度準直、高度極化、特性可精確控制 等優異性能的脈沖光源，可以用以開展其它光源無法實現的許多前沿科學技術研究。新一 代同步輻射光源的亮度比通常實驗室用的最好的X光源要亮一億倍以上。它使得同步輻 射應用從過去靜態的、在較大范圍內平均的手段擴展為空間分辨的和時間分辨的手段，這 就為眾多的學科和廣泛的技術應用領域帶來前所未有的新機遇。如何充分利用同步輻射X 光源優異性能開展常規條件下無法進行的許多研究，特別是對催化劑動態結構進行原位表 征，幫助人們提高對催化機理的認識，成為眾多科學家追求的目標。遺憾的是，由于窗口材料對X射線透過性，以及樣品池在高溫、高壓條件下的密 封性等技術手段的限制，此前人們利用同步輻射X光對催化劑結構進行研究，仍然針對的 是離線樣品。一些原位的研究，其樣品也是處于常溫常壓，或高溫常壓(韋世強，高溫原 位XAFS研究NiB納米非晶態合金催化劑的結構，北京同步輻射裝置年報，2001年1期， 94-95)。而真實反應條件下的催化劑更多的是處于高溫和一定的壓力下。人們對真實反應 條件下催化劑的結構信息更感興趣。經檢索未發現用于催化劑處于真實反應條件下的催化 劑動態結構原位表征裝置。
技術實現思路
本技術的目的是提供一種催化劑處于真實反應條件下的用于催化劑動態結 構原位表征的樣品池。本技術的樣品池是一個可以透過X射線，又能在室溫-400 0C，常壓_6MPa條件 下工作的樣品池。它能夠以原位在線的方式對制備催化劑時的晶化過程，金屬氧化物催化 劑焙燒，各種催化劑的活化、反應、再生等過程用XAFS(X射線吸收精細結構)、XRD(X射線衍 射)、SAXS (X射線小角散射)、SAXS/WAXS (X射線小角散射和廣角衍射)進行研究。監測在 這些過程中催化劑結構(特別是表面微觀結構)的變化。本技術的樣品池是由承壓管、樣品倉、內襯、外殼、流體進出管、壓緊螺絲、隔 墊、堵頭和密封墊組成，其特征在于外殼的兩端各有一個壓緊螺絲，一個壓緊螺絲的軸心開 有小直徑圓形通孔，另一個壓緊螺絲的軸心開有大直徑的圓形通孔；外殼有一個圓孔，圓孔 中心線與外殼軸線中心線垂直；在外殼上圓孔對側有一個扇形槽孔，扇形槽孔與圓孔的軸 線成-30° 120°。外殼的軸心為一圓形通道，在圓形通道的中部有內襯，內襯有一個圓 孔，在內襯上圓孔對側有一個扇形槽孔。在內襯的內側有承壓管，內襯和承壓管之間是緊 配合，內襯和承壓管的長度一致。堵頭為階梯狀的圓柱形，其直徑小的一端伸入承壓管內， 內襯和承壓管的兩端面與堵頭的階梯端面之間有密封墊。承壓管與堵頭形成一個密閉的 空腔，空腔內有樣品倉。壓緊螺絲與堵頭大直徑端面之間有隔墊，一個堵頭的軸心有一個盲 孔；另一個堵頭有對稱分布的兩個通孔。開有小直徑圓形通孔的壓緊螺絲與有盲孔的堵頭 裝在同一側；開有大直徑圓形通孔的壓緊螺絲與有兩個通孔的堵頭裝在同一側。樣品倉帶 有流體進出管，流體進出管從堵頭通孔穿過，并與堵頭焊接；之后，流體進出管從開有大直 徑圓形通孔壓緊螺絲的通孔穿出。如上所述的承壓管為了適應還原、氧化或惰性等不同的環境，其材料可以是金屬 鈹、氮化硼陶瓷或內表面沉積氮化硼薄膜的金屬鈹。其形狀是圓管狀或圓筒狀。其厚度 0. 2 3mmo如上所述的樣品倉的外觀呈長方體或圓柱體，它是由上窗片、前窗片、后窗片、流 體進出管和樣品倉倉體組成。前窗片，后窗片固定在樣品倉倉體上；上窗片位于樣品倉倉體 上部的橫向槽內，流體進出管位于樣品倉倉體側面。樣品倉窗片的材料可以是金屬鈹、氮化硼陶瓷或內表面沉積氮化硼薄膜的金屬 鈹，同一使用目的條件下樣品倉上窗片的材料與承壓管是一致的。如上所述的樣品倉，用于盛放樣品。樣品倉所盛放的樣品可以是液態(膠體、溶 液、微乳液等)，固態(顆粒狀、整體片狀)等。樣品池用于進行催化劑活化、反應、再生的 表征時，樣品倉流體進出管與外部流體介質的進、排系統連接；用于催化劑合成的表征時， 流體進出管用死堵密封，不與外部流體介質的進、排系統連接；用于催化劑焙燒的表征時， 流體進出管可以與外部流體介質的進、排系統連接，也可不與外部流體介質的進、排系統連 接。如上所述的密封墊的材質可以是聚四氟、聚酰亞胺或柔性石墨，以適應不同溫度、 壓力的需要。如上所述的金屬外殼，其外側固定加熱器件。加熱器件根據溫度的不同可以選用 電加熱圈、履帶式陶瓷片加熱器、硅橡膠加熱板等。加熱器件要避開外殼上的圓孔和扇形槽 孔。本技術具有如下優點(1).利用高亮度的同步輻射X光，實現了催化劑動態結構原位在線表征。(2).本樣品池適用于固態、液態等形態的催化劑樣品；可以對制備催化劑時的晶 化過程，金屬氧化物催化劑焙燒過程，各種催化劑的活化、反應、再生等過程進行研究。(3).可以采用XAFS (X射線吸收精細結構)、XRD (X射線衍射)、SAXS (X射線小角 散射)、SAXS/WAXS (X射線小角散射和廣角衍射)等多種手段進行研究。(4)本專利技術結構簡單，易操作。附圖說明圖1為樣品池結構示意圖；圖2為樣品池A-A剖面圖；圖3為樣品池A-A剖面圖中，樣品倉的局部放大圖如圖所示，1是承壓管，2是樣品倉，3是內襯，4是外殼，5、6是流體進出管，7是開 有大直徑圓形通孔的壓緊螺絲，8、12是隔墊，9是有兩個對稱分布通孔的堵頭、10是密封 墊，11是有一個盲孔的堵頭，13是開有小直徑圓形通孔壓緊螺絲，14是圓孔，15是扇形槽 孔，16是空腔，17是上窗片，18是前窗片，19是后窗片，20是樣品倉倉體，21是樣品。具體實施方式實施例1 外殼⑷的兩端有壓緊螺絲(7、13)。壓緊螺絲(7)開有大直徑的圓形通孔，壓緊 螺絲(13)開有小直徑圓形通孔。外殼⑷有一個圓孔(14)，圓孔(14)中心線與外殼⑷ 軸線中心線垂直；在外殼(4)上圓孔(14)對側有一個扇形槽孔(15)，扇形槽孔(15)與圓孔 (14)的軸線成-30° 120°。外殼(4)的軸心為一圓形通道，在圓形通道的中部有內襯 (3)，內襯(3)有一個圓孔，在內襯(3)上圓孔對側有一個扇形槽孔。在內襯(3)的內側有 承壓管(1)，內襯⑶和承壓管⑴之間是緊配合，內襯⑶和承壓管⑴的長度一致。堵 頭(9、11)為階梯狀的圓柱形，其直徑小的一端伸入承壓管⑴內；內襯(3)和承本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種催化劑動態結構原位表征樣品池，是由承壓管（１）、樣品倉（２）、內襯（３）、外殼（４）、流體進出管（５、６）、壓緊螺絲（１２、１３）、隔墊（７、１１）、堵頭（８、１０）和密封墊（９）組成，其特征在于外殼（４）的兩端有壓緊螺絲（７、１３），壓緊螺絲（７）開有大直徑的圓形通孔，壓緊螺絲（１３）開有小直徑圓形通孔，外殼（４）有一個圓孔（１４），圓孔（１４）中心線與外殼（４）軸線中心線垂直；在外殼（４）上圓孔（１４）對側有一個扇形槽孔（１５），扇形槽孔（１５）與圓孔（１４）的軸線成－３０°～１２０°，外殼（４）的軸心為一圓形通道，在圓形通道的中部有內襯（３），內襯（３）有一個圓孔，在內襯（３）上圓孔對側有一個扇形槽孔，在內襯（３）的內側有承壓管（１），內襯（３）和承壓管（１）之間是緊配合，內襯（３）和承壓管（１）的長度一致，堵頭（９、１１）為階梯狀的圓柱形，其直徑小的一端伸入承壓管（１）內；內襯（３）和承壓管（１）的兩端面分別與堵頭（９、１１）的階梯端面之間有密封墊（１０），承壓管（１）與堵頭（９、１１）形成一個密閉的空腔（１６），空腔（１６）內有樣品倉（２），壓緊螺絲（７、１３）與堵頭（９、１１）大直徑端面之間有隔墊（８、１２）；堵頭（９）有對稱分布的兩個通孔，另一個堵頭（１２）的軸心有一個盲孔，開有大直徑圓形通孔的壓緊螺絲（７）與堵頭（９）裝在同一側；開有小直徑圓形通孔壓緊螺絲（１３）與堵頭（１１）裝在同一側，樣品倉（２）有流體進出管（５、６），流體進出管（５、６）從堵頭（８）的通孔穿過，并與堵頭（８）焊接；之后，流體進出管（５、６）從壓緊螺絲（７）的通孔穿出。...

【技術特征摘要】
一種催化劑動態結構原位表征樣品池，是由承壓管(1)、樣品倉(2)、內襯(3)、外殼(4)、流體進出管(5、6)、壓緊螺絲(12、13)、隔墊(7、11)、堵頭(8、10)和密封墊(9)組成，其特征在于外殼(4)的兩端有壓緊螺絲(7、13)，壓緊螺絲(7)開有大直徑的圓形通孔，壓緊螺絲(13)開有小直徑圓形通孔，外殼(4)有一個圓孔(14)，圓孔(14)中心線與外殼(4)軸線中心線垂直；在外殼(4)上圓孔(14)對側有一個扇形槽孔(15)，扇形槽孔(15)與圓孔(14)的軸線成-30°～120°，外殼(4)的軸心為一圓形通道，在圓形通道的中部有內襯(3)，內襯(3)有一個圓孔，在內襯(3)上圓孔對側有一個扇形槽孔，在內襯(3)的內側有承壓管(1)，內襯(3)和承壓管(1)之間是緊配合，內襯(3)和承壓管(1)的長度一致，堵頭(9、11)為階梯狀的圓柱形，其直徑小的一端伸入承壓管(1)內；內襯(3)和承壓管(1)的兩端面分別與堵頭(9、11)的階梯端面之間有密封墊(10)，承壓管(1)與堵頭(9、11)形成一個密閉的空腔(16)，空腔(16)內有樣品倉(2)，壓緊螺絲(7、13)與堵頭(9、11)大直徑端面之間有隔墊(8、12)；堵頭(9)有對稱分布的兩個通孔，另一個堵頭(12)的軸心有一個盲孔，開有大直徑圓形通孔的壓緊螺絲(7)與堵頭(9)裝在同一側；開有小直徑圓形通孔壓緊螺絲(13)與堵頭...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王建國，王國富，秦張峰，董梅，胡天斗，黃禮春，謝亞寧，吳忠華，蔡泉，
申請(專利權)人：中國科學院山西煤炭化學研究所，
類型：實用新型
國別省市：14[中國|山西]