X熒光石油測硫儀制造技術

本實用新型專利技術公開了一種Ｘ熒光石油測硫儀，包括激發光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及內部硬標樣并自動校正測量裝置；激發光源裝置中設有低功率Ｘ射線管；所述激發探測裝置設有高分辨率正比計數管，所述高分辨率正比計數管與被測樣品緊密貼近并處于低功率Ｘ射線管激發射線的最佳反射角的位置上，所述信號處理裝置輸入端連接所述高分辨率正比計數管，所述信號處理裝置輸出端連接單片機，所述單片機上連接有輸出設備。本實用新型專利技術能夠降低硫的Ｘ射線被空氣吸收的比例，擴大了樣品中硫或硫化物的含量測量范圍，具有測量準確度高和穩定性好的優點，是專門用于石油、化工等領域的含有微量硫或硫化物成分的快速測量的精密儀器。（*該技術在2019年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及的一種測硫儀，尤其涉及的是一種用于測定原油及石油產品中硫含量的能量色散型的x熒光石油測硫儀。
技術介紹
石油產品大類上分輕油與重油兩大類，油品中主要元素成分是碳氫氧等元 素，其中碳元素質量百分含量,也相當于油里所含烷烴平均分子量大小，烷烴平 均分子量越大則碳元素質量百分含量越大，密度就越大,揮發性越小,分餾的時候 就越往分餾塔底室跑,油就越重。汽油、柴油、石腦油都是輕油。是按照c的個數劃分的，從這個意義上,就能用平均分子量來表示。再往上，柴油的碳鏈更長，就是碳9以上的了。從石油中蒸餾出來的分子內 含15個碳到18個碳的烴叫柴油。柴油屬于輕油，容易揮發。 分子內含20個碳以下的叫輕油，含20個碳以上的叫重油。 汽油的主要成份是辛烷、壬烷，就是碳8、碳9,辛烷含量越高，就是辛 烷值高，汽油的"號"就是辛烷值.。其中汽油、柴油都是常見的燃料油。重油是原油提取汽油、柴油后的剩余重質油，其特點是分子量大、粘度高。 重油的比重一般在0.82 0.95,比熱在10,000 11,000kcal/kg左右。其成分 主要是炭水化點物素，另外含有部分的(約O. 1 4%)的硫及微量的無機化 合物。石油產品中硫含量的高低，影響了產品質量，硫作為有害元素，大多數情 況下要求硫含量越低越好。目前， 一般對石油產品，全硫分析有以下三種主要 方法。1、庫侖法(電量法)石油產品在催化劑作用下，在IOO(TC左右高溫下的空氣流中燃燒分 解，油中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量，計算油中的全硫含量。庫侖法測硫需要配備專用的庫侖測硫儀，該法操作較為簡單，可自動進樣，測試周期較短(不包括爐子升溫時間，測試一般需要6min左右)。該法測定精 密度與準確度均不是非長高，測定結果普遍呈偏低傾向，庫侖測硫儀故障率相 對較高。2、 高溫燃燒中和法(管式爐法)石油樣品裝到石英舟中，在定流量的凈化的高溫熱空氣氣流中進行完全 燃燒，油中硫生成硫氧化物，并捕集于過氧化氫溶液中形成硫酸，用標準氫氧 化鈉溶液滴定，根據其消耗量計算計算出油中硫含量。該法需要配備測硫專用高溫爐(爐溫控制1200°C)，操作較庫侖法繁瑣， 測試周期為15min 20min (不包括爐子升溫時間)。該法測定結果經常偏低， 存在系統誤差。根據與艾士卡法的對比試驗，在實測值上乘上一個大于1的校 正系數，通過計算以消除測定結果偏低的影響。3、 X熒光分析方法使用X熒光分析方法也是一種比較好的硫含量測定法，它的主要原理是利用X射線管發出的初級射線去激發樣品，樣品中的硫含量會放出特征X射線，利用X射線探測器測量該特征射線并記錄其射線強度，X射線強度與硫含量成正比，利用事先標定好的曲線就可以測量各種油品中的硫含量。該方法快速簡便，無需樣品預處理即可以直接測量，是理想的石油產品測硫方法。本申請人曾申請過類似的專利，為中國專利號200520040223.7所公開的X熒光測硫儀，但該X熒光測硫儀的信號探測裝置與樣品之間具有較遠的距離(一般大于2mm)，從而在樣品測量時，特別是含有微量硫及硫化合物的樣品測量時，硫的X射線被空氣吸收的比例較大，探測器接受到硫的X射線產生一定誤差，致使測量精確度低，穩定性低，影響測量的效果，因此，X熒光測硫儀有待進一步的改進。
技術實現思路
本技術目的是在于，克服了上述技術問題的缺點，而提供一種能夠降低硫的x射線被空氣吸收的比例，測量準確度高和穩定性好的x熒光石油測硫儀，擴大了樣品中硫或硫化物的含量測量范圍，是專門用于石油、化工等領域 的含有微量硫或硫化物成分的快速測量的精密儀器。為了實現上述目的，本技術是通過如下的技術方案來實現-X熒光石油測硫儀，包括激發光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、 單片機以及內部硬標樣并自動校正測量裝置；激發光源裝置中設有低功率X射 線管；其特征在于，所述激發探測裝置設有高分辨率正比計數管，所述高分辨 率正比計數管與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線管激發射線的最佳反射 角的位置上，減少硫的X射線被空氣吸收的比例。所述信號處理裝置輸入端連 接所述高分辨率正比計數管，所述信號處理裝置輸出端連接單片機，所述單片 機上連接有輸出設備。所述輸出設備連接有顯示器。根據所述的X熒光石油測硫儀，其中，所述高分辨率正比計數管與被測樣 品之間距離小于2mm。根據所述的X熒光石油測硫儀，其中，所述低功率X射線管與被測樣品的 距離為8 10mm。根據所述的X熒光石油測硫儀，其中，所述信號探測裝置包括縮微的前置 放大器與探測器組合在一起而構成組合件和采用了計數率效應補償技術的脈沖 放大器。根據所述的X熒光石油測硫儀，其中，所述內部硬標樣并自動校正測量裝 置預先設置了內控硬標樣作為待測樣品的參照物。根據所述的X熒光分析儀，其中，所述X射線發生器的高壓5千伏。 根據所述的X熒光分析儀，其中，所述輸出設備還連接有微型打印機。 本技術X熒光測硫儀是通過使用低功率X射線管及較低高壓進行對樣 品進行激發，使樣品中的硫及干擾元素產生特征X射線，再利用高分辨率的正 比計數管進行特征X射線的檢測，通過計算得出硫及硫化物含量的儀器。本技術可以分析各種輕油(汽油、柴油等)、重油(原油、潤滑油等) 液體中的硫及硫化物含量，增大了硫及硫化合物分析含量的范圍，即分析含量 范圍為PPM-100e/。，使用了X射線管激發，硫的激發效率高，測量靈敏度高。 具有分析速度快，即測量一個樣品60秒即可；準確度高和穩定性好的優點；并 能夠降低硫的X射線被空氣吸收的比例，是專門用于石油、化工等領域的含有 微量硫或硫化物成分含量的快速測量的精密儀器。附圖說明圖1為本技術x熒光石油測硫儀原理框圖。圖2為本技術X熒光石油測硫儀激發探測示意圖。圖3為本技術X熒光石油測硫儀激發探測結構示意圖。圖4為一般X熒光分析技術中前置放大器與探測器關系示意圖。圖5為本技術的X熒光分析技術中前置放大器與探測器關系示意圖。圖6為本技術的內控硬標樣與待測樣品的測量平板圖。具體實施方式為使本技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了 解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本技術。參考圖l、圖2和圖3， X熒光石油測硫儀，包括激發光源裝置、信號探 測裝置、信號處理裝置、單片機以及內部硬標樣并自動校正測量裝置；激發光 源裝置中安裝有低功率X射線管；在激發探測裝置安裝有高分辨率正比計數 管，該高分辨率正比計數管與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線管激發射 線的最佳反射角的位置上，利用5KV/500uA的高壓電源供給X射線管，可以 使硫的激發效率達到最高，X射線管就會發出連續的X射線，這些X射線激 發樣品表面，樣品中的各個元素就會產生包含能量特征的特征X射線，特征X 射線照射到正比計數管探測器后，正比計數管探測器就會把光信號轉換成微弱 的電信號(脈沖信號)。本技術中，高分辨率正比計數管與樣品測量表面的距離要求非常近， 一般小于2mm,這樣可以降低硫的X射線被空氣吸收的比例，而X射線管離 樣品測量表面的距離可以適當遠一點， 一般為8~10 mm即可，因為激發硫元 素的X射線主要依靠銀靶材的L系譜線，它的能量本文檔來自技高網...

【技術保護點】
Ｘ熒光石油測硫儀，包括激發光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、單片機以及內部硬標樣并自動校正測量裝置；激發光源裝置中設有低功率Ｘ射線管；　其特征在于，所述激發探測裝置設有高分辨率正比計數管，所述高分辨率正比計數管與被測樣品緊密貼近并 處于低功率Ｘ射線管激發射線的最佳反射角的位置上，所述信號處理裝置輸入端連接所述高分辨率正比計數管，所述信號處理裝置輸出端連接單片機，所述單片機上連接有輸出設備。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：時玲，蘇建平，郭曉明，
申請(專利權)人：上海精譜儀器有限公司，
類型：實用新型
國別省市：31[中國|上海]