一種有機硅基礎料的提純方法技術

一種有機硅基礎料的提純方法，將有機硅基礎料和有機溶劑按比例放入帶有攪拌的容器中，攪拌混合１５～２５ｍｉｎ，轉速為５００～１０００ｒ／ｍｉｎ，混合均勻后置于分離裝置中，靜置５～１０ｈ使之分層，得到的上層有機溶劑相，下層有機硅基礎料相；分離上、下兩相，將有機硅基礎料相送入蒸餾裝置中，真空度控制為≥７５０ｍｍＨｇ，溫度控制在１２０～１５０℃，減壓蒸餾后得到有機硅基礎料，其低揮發(fā)物在１０５℃×３ｈ條件下可以降低至０．０５％以下，與交聯(lián)劑、催化劑等配合，制得的有機硅橡膠的體積電阻率達到１０１５Ω.ｃｍ。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種有機硅材料的精制提純工藝，即借助于一種或幾種有機溶劑的 萃取分離作用，得到高純度的能滿足如電子行業(yè)等特殊需要的有機硅材料。
技術介紹
目前，工業(yè)上有機硅橡膠及液態(tài)有機硅樹脂的制備工藝，一般為材料聚合以 后，進入脫沸塔，以列管脫低沸物，它采用噴淋閃蒸工藝，其優(yōu)點是處理量大，生產(chǎn)效 率高。一般說來，處理后的有機硅基礎料的低沸物含量大約在3%左右，一般可以滿足在 建筑、涂料和要求不高的環(huán)境下使用。但是，由于低沸物含量高，有氣味，尤其是用有 機堿作為催化劑而聚合的有機硅基礎料，魚腥氣味很大。對低沸物含量要求高的場合， 如電子行業(yè)等使用的有機硅材料，由于低沸物含量高，電性能往往達不到要求，因此， 有必要通過提純工藝除掉低沸物。《有機硅合成工藝及產(chǎn)品應用》(幸松民等編著，化學工業(yè)出版社，2002年5月 北京第三次印刷)一書公開了一種有機硅橡膠基礎料的提純方法，該方法是通過提高真 空度、加強攪拌不斷更新新鮮表面、提高溫度等方法來除去低沸點化合物，以便來得到 提純的有機硅橡膠基礎料。但是，對于一些含有活性基團的熱敏性有機硅物質(zhì)，提高溫 度會造成有機硅化合物的分解、斷鏈、變色，并且導致產(chǎn)品的粘度發(fā)生明顯的變化；而 提高真空度對設備要求很高，故該方法存在一定的局限性。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的出發(fā)點是有鑒于這樣的事實通過有機硅高分子基礎料與低沸物及催 化劑(如四甲基氫氧化銨)的分解產(chǎn)物在特定的有機溶劑中的溶解度不同且能分層分離 的特性，而提出可以在常溫下通過適當量的有機溶劑萃取分離來提純有機硅基礎料，萃 取出低揮發(fā)物，這樣，就可以在較低的溫度和一定的真空度下得到高純度的有機硅基礎 料。也就是說，本專利技術是這樣實現(xiàn)的。本專利技術所述的一種有機硅基礎料的提純方 法，是將有機硅基礎料和有機溶劑按規(guī)定比例放入帶有攪拌的容器中，攪拌混合15 25min,攪拌轉速為500 1000r/min，混合均勻后置于分離裝置中，靜置5 IOh使之分 層，得到的上層相為有機溶劑相，下層相為有機硅基礎料相；分離上、下兩相，將有機 硅基礎料相送入蒸餾裝置中，真空度控制為》50mmHg，溫度控制在120 150°C，減壓 蒸餾后得到有機硅基礎料。下層相的的有機硅基礎料的得率可以達到85 90%。所述上層的有機溶劑相中含有約10質(zhì)量％的有機硅基礎料，將有機溶劑相通過 減壓蒸餾可以回收利用其中的有機硅基礎料和有機溶劑。這樣，綜合上、下兩相的有機 硅基礎料的得率可以達到98 99%。所述的有機硅基礎料和有機溶劑的混合比例是，有機溶劑占總質(zhì)量的30 70%,余量為有機硅基礎料。所述的有機溶劑是從沸點在150°C以下的醇、酮、醚、酯、石油烷烴或環(huán)烷烴中 任選一種或幾種。所述的醇選自甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇；酮選自丙酮或丁酮；醚選自甲 醚、乙醚或甲乙醚；酯選自乙酸乙酯、乙酸丁酯，乙二醇單乙酯、乙二醇單甲酯、乙二 醇雙乙酯或乙二醇雙甲酯；石油烷烴選自C5 Cltl的烷烴；環(huán)烷烴選自環(huán)己烷或含取代 基的衍生物，含取代基的衍生物是甲基環(huán)己烷或乙基環(huán)己烷。所述的有機硅橡膠是含有活性基團的熱敏性有機硅，如乙烯基封端的甲基乙烯 基聚硅氧烷、側鏈乙烯基的甲基乙烯聚硅氧烷、甲基羥基聚硅氧烷或甲基乙烯基苯基聚 硅氧烷，其粘度在25°C時為0.05 lOOPa.s。所述的有機硅樹脂是液態(tài)的含氫硅樹脂、液態(tài)的甲基乙烯基硅樹脂或液態(tài)全乙 烯基硅樹脂，其粘度在25°C時為0.05 50Pa.s。在上述專利技術方案中所述的特定的有機溶劑及其用量范圍內(nèi)能萃取出有機硅基礎 料中的低沸物并能與大分子的有機硅基礎料分層，加之使用的有機溶劑常壓下的沸點在 150°C以下，便于溶劑的回收再利用。根據(jù)有關的分析測試結果，按本專利技術方案得到的有機硅基礎料的低揮發(fā)物在 105°C X3h條件下可以降低至0.05%以下，與交聯(lián)劑、催化劑等配合，制得的有機硅橡 膠的體積電阻率達到1015Ω · cm。與之對比的未精制的有機硅基礎料，在105°CX3h 條件下，測試低揮物含量在0.3 0.5%范圍內(nèi)；制得的有機硅橡膠體積電阻率只能達到 IO13 Ω · cm。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步具體說明，但本專利技術決不局限于這些實施 例。除特別注明者外，實施例中的百分含量都為質(zhì)量百分含量。所有所有實施例的 提純工藝均為將有機硅基礎料和有機溶劑按規(guī)定比例，放入轉速為500 lOOOr/min的 攪拌器中，攪拌混合15 25min，混合均勻后置入分離器，靜置5 IOh使之分層，上層 為有機溶劑相，下層為有機硅基礎料相，分離后的有機硅基礎料相中含有10 15質(zhì)量％ 的有機溶劑，將有機硅基礎料相送入提純器，減壓蒸餾，真空度控制為》50mmHg，溫 度120 150°C，提純后，得到85 90質(zhì)量％的有機硅基礎料，有機溶劑回收再利用； 上層的有機溶劑相中含有有機硅基礎料約10%，有機溶劑通過減壓精餾回收利用，余下 的有機硅材料用于合成有機硅基礎料循環(huán)使用。實施例1 25°C粘度為5000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷50%，丁酮20%，異丙醇30%。實施例2:25°C粘度為7000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷35%，乙醇65%。實施例3 25°C粘度為3000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷30%，異丙醇70%。實施例4 25°C粘度為4000mm2/s的甲基苯基聚硅氧烷50%，丁酮50%。實施例5 25°C粘度為8000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷70%，甲醇30%。實施例6 25°C粘度為4000mm2/s的甲基苯基聚硅氧烷50%，C8烷烴50%。實施例7 25°C粘度為500mm2/s液態(tài)的乙烯基硅樹脂40%，丁酮20%，C8烷烴40%。實施例8 25°C粘度為1000mm2/s液態(tài)的甲基乙烯基硅樹脂40%，丁酮20%，乙醇40%。實施例9 25°C粘度為5mm2/s的甲基乙烯基硅樹脂70%，乙二醇單乙酯20%，正丙醇 10%實施例10 25°C粘度為200mm2/s的液態(tài)的含氫硅樹脂60%，乙醇20%，甲苯20%。實施例11 25°C粘度為3000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷50%，正丙醇50%。實施例12 25°C粘度為4000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷40%，丁酮30%，異丙醇30%。實施例13 25°C粘度為5000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷30%，甲醇10%，乙醇60%。實施例14 25°C粘度為6000mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷55%，正己烷烴25%，異丙醇 20%。實施例I5 25°C粘度為7000mm2/s液態(tài)的甲基乙烯基聚硅氧烷45%，丁酮20%，C6烷烴 35%。實施例16 25°C粘度為8000mm2/s液態(tài)的甲基乙烯基聚硅氧烷35%，丁酮25%，乙醇40%。對比例25°C粘度為5000mm2/s液態(tài)的甲基乙烯基聚硅氧烷100%。實施例1-16和對比例的實測結果如下表所示。權利要求1.，其特征是，將有機硅基礎料和有機溶劑按規(guī)定比 例放入帶有攪拌的容器中，攪拌混合15 25min，攪拌轉速為500 lOOOr/min，混合均 勻后置于分離裝置中，靜置5 IOh使之分層，得到的上層相為有機溶劑相，下層相為 有機硅基礎料相；分離上、下兩相，將有機硅基礎料相送入蒸本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種有機硅基礎料的提純方法，其特征是，將有機硅基礎料和有機溶劑按規(guī)定比例放入帶有攪拌的容器中，攪拌混合１５～２５ｍｉｎ，攪拌轉速為５００～１０００ｒ／ｍｉｎ，混合均勻后置于分離裝置中，靜置５～１０ｈ使之分層，得到的上層相為有機溶劑相，下層相為有機硅基礎料相；分離上、下兩相，將有機硅基礎料相送入蒸餾裝置中，真空度控制為≥７５０ｍｍＨｇ，溫度控制在１２０～１５０℃，減壓蒸餾后得到有機硅基礎料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：郭文欣，謝國慶，謝利英，
申請(專利權)人：上海化工研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：31