氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法技術

本發明專利技術提供一種氮化鋁與鋁的混合物的制造方法，其包括第１熱處理工序，該第１熱處理工序，通過在氮氣環境下將容器（１３）內所裝入的鋁粉末（２１）和鋁片（２０）加熱至鋁的熔點以上，制造氮化鋁與鋁的塊狀混合物。在鋁粉末（２１）的表面上形成有氧化膜。該氧化膜，例如是自然氧化膜。相對于鋁片（２０）的鋁粉末（２１）的重量比率，例如是０．１以下。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
氮化鋁是具有熱導率高、熱膨脹系數低、化學性穩定等優良性質的材料。因此，對 氮化鋁在半導體器件等、發動機部件材料等各種領域中的應用，近年來為人們所期待。以往，作為制造氮化鋁的方法，有在非常高的氣壓(例如，100個大氣壓)的氮氣環 境中將鋁加熱至高溫(例如，1600°C)的方法。通過該方法，能夠獲得氮化鋁的粉末。在非 專利文獻1中，公開了涉及氮化鋁的制造的研究。非專利文獻1 小橋真、斎木健蔵6、日本軽金屬學會第104回講演概要集 (2003)2.(小橋真、齋木健藏等，日本輕金屬學會第104次講演概要集(2003)2.)
技術實現思路
在鋁中混合氮化鋁的復合材料被認為顯示有優良特性。但是，在上述的方法中，要 獲得氮化鋁，就需要設定非常高的氣壓且高溫。因此，制造鋁與氮化鋁的塊狀混合物的成本變高。本專利技術是基于對上述情況的考慮而做出的專利技術，其目的在于，提供一種制造成本 低的鋁與氮化鋁的塊狀混合物的制造方法。根據本專利技術，提供一種，其包括第1熱處理 工序在氮氣環境下，將容器內所裝入的鋁粉末和鋁片加熱至鋁的熔點以上，由此制造氮化 鋁與鋁的塊狀混合物。根據本專利技術，鋁與氮化鋁的制造成本變低 附圖說明對于上述的目的及其它目的、特征和優點，通過下述合適的實施方式及其所附帶 的下面的附圖進一步進行明確化。圖1是第1熱處理工序所使用的電阻爐的結構圖。圖2中各圖是表示加工工序之中的模具的操作的剖面圖。具體實施例方式圖1是第1實施方式所涉及的中使用的電阻 爐的結構圖。該電阻爐具有反應腔室10。反應腔室10中設有排氣口 16和氣體導入口 11。 反應腔室10內設有用于加熱容器13的電阻加熱器14 (例如，碳化硅加熱器)。容器13中 安裝有熱電偶，因此，通過熱電偶的監控線15，可從反應腔室10的外部對容器13的溫度進 行監控。另外，電阻加熱器14與容器13之間，設有用于均勻加熱容器13的均熱匣缽12。 由氣體導入口 11導入的氣體，從均熱匣缽12的內側供給反應腔室10的內部。容器13例3如為氧化鋁制，能夠使氮氣等氣體從外側向內側滲透。接著，針對采用上述電阻爐的進行說明。首 先，將鋁片20和鋁粉末21配置于容器13的內部。鋁粉末21，例如配置于容器13的底部， 多塊鋁片20配置于鋁粉末21之上。鋁片20的長邊，例如為IOmm 500mm，厚度例如為 5 μ m 1mm。鋁粉末21可以為粒狀，也可以為鱗片狀。當鋁粉末21為粒狀的情況下，其粒徑， 例如為IOOym以上、IOOOym以下。當鋁粉末21為鱗片狀的情況下，其大小，長邊為Iym 以上、5μπι以下。在鋁粉末21的表面上形成有氧化膜。該氧化膜，例如為自然氧化膜。鋁 粉末21相對于鋁片20的重量比率，例如是0. 1以下。另外，作為對鋁粉末21的前處理，可以在10個大氣壓以上的高壓氮氣環境中，以 鋁的熔點以下的溫度進行熱處理。還可以采用機械式加壓的擠壓機將鋁粉末21制成多氣 孔的塊。此時的氣孔率，例如為30%以上。另外，也可以將鋁粉末21浸于鋁酸銨溶液中，然后，通過干燥，將鋁粉末21的表面 用鋁酸銨包覆。接著，將容器13配置于均熱匣缽12的內側。接著，一邊從氣體導入口 11導入氮 氣或者氮氣與非活性氣體的混合氣體，一邊從排氣口 16持續排氣。由此，反應腔室10內部 的空氣被氮氣環境所取代。反應腔室10內部中的氮氣壓力，例如，優選為從排氣口 16進行 外溢的常壓環境，但是，也可采用50個大氣壓以下的加壓環境。另外，也可以將氨氣導進于 從氣體導入口 11導入的氮氣中。從氣體導入口 11所導入的氣體中的氨氣的含量，例如為 5%以上、30%以下。接著，采用碳化硅加熱器14，例如，以2°C /分鐘以上的升溫速度對容器13加熱至 鋁的熔點以上(例如，650°C以上、1400°C以下)。基于該第1熱處理工序，使容器13內的 鋁20和鋁粉末21熔融，發生鋁的氮化反應，形成鋁與氮化鋁的塊狀混合物。處理時間，例 如為5分鐘 20分鐘。對于該鋁的氮化反應，認為是按如下所述進行。首先，在鋁熔融的狀態下，存在于 鋁粉末21表面的氧化膜，使熔融鋁短時間內維持保持于其內側的狀態。即，熔融的鋁粉末 21與熔融的鋁片20，通過存在于鋁粉末21表面的氧化膜得到片刻隔離。該時間內，在熔融 的鋁粉末21內，進入環境中的氮，熔融狀態的鋁粉末21的氮化反應發生。并且，在某時間 點氧化膜破裂、熔融的鋁粉末21與熔融的鋁片20進行接觸。由于鋁的氮化反應是發熱反 應，在該接觸面上鋁的氮化反應劇烈進行。另外，當鋁粉末21的表面由鋁酸銨進行包覆的情況下，也由鋁酸銨提供氮，因此 鋁的氮化反應變得易于發生。另外，當氮氣環境中還含有氨的情況下，通過由氨進行分解產 生的發生基(generating group)的氫，促進鋁粉末21表面的氧化膜的還原作用，因此，即 使在氧化膜比較厚的情況下也會發生氮化鋁的生成反應。另外，通過控制氮氣環境中的氨 濃度，能夠加快反應速度。這種情況下，適于塊狀混合物的批量生產。在第1熱處理工序中的鋁的氮化反應中，氮化反應的進行速度能夠根據處理溫度 和環境中氮的壓力進行控制。另外，通過調節諸如處理溫度、環境中氮的壓力、處理時間以 及鋁粉末21相對于鋁片20的比率等第1熱處理的處理條件，能夠分別形成不同的塊狀混 合物的狀態(例如，氮化鋁的含量比率)。例如，在設定的處理條件下，能夠獲得多個的氮化鋁粒子通過鋁進行接合的氮化 鋁與鋁的塊狀混合物。對于所得到的塊狀混合物所形成的狀態而言，鋁位于多個的氮化鋁 粒子的相互之間，或者，鋁位于成長為網絡狀即網眼狀的氮化鋁的相互之間。并且，能夠將 塊狀混合物的空隙率設定為以下。另外，當鋁的含量比率為50%以上、70%以下的情況 下，所得到的塊狀混合物的可加工性變高。另外，當使鋁粉末21的粒徑變大并且使鋁粉末 21相對于鋁片20的重量比率為0. 25以上時，能夠制作成在塊狀混合物中殘留部分鋁粉末 21的、純鋁的粒子均質地分散于上述網絡內的狀態。當制成所述狀態時，盡管塊狀混合物的 熱強度高，但是其延展率也能夠如鋁地保持為15%。在通過后述的加工工序獲得混合物的塊狀成型體時，期望不使氮化鋁生長至網絡 狀，而使氮化鋁處于分散狀態。即，期望在反應的初期狀態下使第1熱處理停止。例如，進 行第1熱處理工序，使塊狀混合物的氮化鋁含量比率成為5重量％以上、30重量％以下，即 使鋁含量比率成為70重量％以上、95重量％以下。作為后述的第2熱處理工序的控制因素， 有第1熱處理工序之后的塊狀混合物的氮化鋁含量比率、還有氮化鋁粒子的形狀及其分散 狀態等控制要素，但是，它們這些能夠通過第1熱處理工序控制。塊狀混合物中所含的氮化鋁的粒子的平均粒徑，一般形成為細小的例如為ym 級。并且，能夠使該粒度分布陡峭。根據第1熱處理的條件，能夠對此進行調整，例如也可 為 1(^111級、0. Iym 級。當容器13為大型容器的情況下，向內部提供氮變得困難，反應變得不均勻。因此， 優選將容器13設定為淺而寬大的容器。在此情況下，可以將鋁粉末21分散于多個位置上。 對于反應腔室10也是期望設定為淺而寬大的平型爐。此時，作為反應腔室10可以采用推 送式連續爐。另外，因為與以前相比能夠降低第1熱處理的溫度本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其包括第１熱處理工序，該第１熱處理工序，通過在氮氣環境下將容器內所裝入的鋁粉末和鋁片加熱至鋁的熔點以上，制造氮化鋁與鋁的塊狀混合物。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：清宮義博，大塚寬治，水野愛，
申請(專利權)人：多摩技術轉讓機關株式會社，
類型：發明
國別省市：JP[]