四氫呋喃回收的方法技術(shù)

一種回收四氫呋喃的方法，將含四氫呋喃廢液經(jīng)過(guò)多次蒸餾濃縮，逐步將四氫呋喃的含量提高，然后用氧化鈣脫水，過(guò)濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾后的濾液再用格氏試劑脫水和去過(guò)氧化物，再蒸餾，隔絕潮氣收集６５～６８℃的餾分得到含水量低、無(wú)過(guò)氧化物的四氫呋喃。本發(fā)明專利技術(shù)的方法經(jīng)三次蒸餾濃縮后四氫呋喃含量約９５％，經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾，再經(jīng)格氏試劑脫水、還原后蒸餾得到的四氫呋喃含量＞９９．５％，水分＜０．１％，綜合收率可達(dá)８０％～８５％。且本發(fā)明專利技術(shù)的方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)安全可靠，減少了有毒作業(yè)和環(huán)境污染。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
在甾體類激素藥物、尤其是地塞米松的生產(chǎn)過(guò)程中，排出的廢水一般含有10% 12%四 氫呋喃。多數(shù)企業(yè)將這些廢水直接排入污水站處理，不僅浪費(fèi)了資源，而且加大了污水處理 的難度，加劇了環(huán)境的污染。本領(lǐng)域的技術(shù)人員已經(jīng)研究出一些行之有效的濃縮方法，但不 少方法仍存在著產(chǎn)品四氫呋喃的含水量偏高、或濃縮成本過(guò)高等問(wèn)題，效果不夠理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成本低、收率高、減少有害作業(yè)和污染、生產(chǎn)安全、 適于工業(yè)應(yīng)用的。本專利技術(shù)以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題將含四氫呋喃的廢液經(jīng)過(guò)多次蒸餾濃縮，逐 步將四氫呋喃的含量提高，然后用氧化鈣脫水，過(guò)濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾后的濾 液再用格氏試劑脫水和去過(guò)氧化物，再蒸餾，隔絕潮氣收集65 68°C的餾分得到含水量低、 無(wú)過(guò)氧化物的四氫呋喃。格氏試劑是甲基氯化鎂/四氫呋喃試劑。格氏試劑的用量是用氧化鈣脫水、過(guò)濾后收集 到的液體量的10% 12%。本專利技術(shù)的方法在第一次蒸餾后，四氫呋喃含量約50%， 二次蒸餾后四氫呋喃含量約85%， 三次蒸餾后四氫呋喃含量約95%，再經(jīng)脫水、還原后蒸鎦得到的產(chǎn)品四氫呋喃含量〉99.5%， 綜合收率可達(dá)80% 85%。且本專利技術(shù)的方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)安全可靠，減少了有毒作業(yè)和環(huán) 境污染。具體實(shí)施例方式在生產(chǎn)甾體類激素藥物過(guò)程中，排出的廢水含有相當(dāng)數(shù)量的四氫呋喃。為了更有效地回 收這些四氫呋喃，也為了提高回收的四氫呋喃產(chǎn)品的品質(zhì)，申請(qǐng)人進(jìn)行了多次試驗(yàn)和研究， 著重在脫水、還原過(guò)程中尋找一種脫水效果好、生產(chǎn)成本低、操作易行的方法。本專利技術(shù)采用了常規(guī)的方法對(duì)含四氫呋喃的廢液以水蒸汽直接蒸餾的方式進(jìn)行第一次蒸 餾，至溫度約95'C時(shí)，對(duì)蒸餾液用夾套通蒸汽的方式進(jìn)行第二次蒸餾，至溫度約75'C，蒸餾余下的液體返回第一次蒸餾釜中重蒸餾，蒸餾液再繼續(xù)蒸餾，收集63 68"C餾分，余下的液體返回第二次蒸餾釜中重蒸餾，蒸餾液打入反應(yīng)釜中進(jìn)行氧化鈣脫水，過(guò)濾，其特征是 經(jīng)氧化鈣脫水后獲得的濾液再打入反應(yīng)釜中，加入格氏試劑繼續(xù)脫水和還原，隔絕潮氣蒸餾,收集65 68T:的餾分得高純四氫呋喃，余下的液體打回氧化鈣脫水釜中。格氏試劑是原料易得、價(jià)格便宜的甲基氯化鎂/四氫呋喃試劑。其使用量是用氧化鈣脫 水、過(guò)濾后收集到的液體量的10% 12%。實(shí)施例1:含四氫呋喃11.7%的廢水3噸(含四氫呋喃約350公斤)，分兩次打入體積為3000升的 蒸餾釜中，直接通入水蒸汽加熱蒸餾，蒸餾至液溫約95°C，收集到約700升的餾分，余下 的廢水排入污水池到污水處理站處理；收集到的700升餾分打入體積為1000升的蒸餾釜中， 夾套通蒸汽加熱蒸餾，至液溫約75°C，收集到約400升餾分，余下的液體輸送到前述的3000 升蒸餾釜中下次蒸餾；得到的400升餾分輸送到1000升蒸餾釜中，夾套通蒸汽加熱蒸餾， 收集到63 68'C餾分約300升餾分，余下液體輸送到第二次蒸餾的蒸餾釜中下次蒸餾；得 到的300升餾分輸送到500升反應(yīng)釜中，加入60公斤氧化鈣，攪拌一小時(shí)，靜置2小時(shí)， 負(fù)壓抽濾，得到約270升濾液，濾渣送污水處理站處理；把270升濾液輸送到另一 500升反 應(yīng)釜中，滴加入25升2M的甲基氯化鎂/四氫呋喃溶液，至反應(yīng)液中無(wú)氣泡冒出，夾套通蒸 汽加熱，收集65 68'C餾分，接收罐通氣口用氯化鈣干燥劑隔絕空氣中的水分，收集到約 250升餾分，該餾分用新配制的10%碘化鉀溶液測(cè)試，無(wú)氧化性，用卡爾-費(fèi)休法(Karl-Ficher method)測(cè)水分，水分含量<0. 1%。加入格氏試劑后的蒸鎦尾液作為第三次蒸餾液的除水劑。得產(chǎn)品四氫呋喃220公斤。實(shí)施例2用同實(shí)施例1成分的廢水3噸和第二次蒸餾送回的廢液約250升，分兩次打入3000升 的蒸餾釜中，直接通入水蒸汽加熱蒸餾，蒸餾至液溫約95'C，收集到約800升的餾分，余 下的廢水排入污水池；該800升的餾分和上一次第三次蒸餾輸送回的溶液約100升分兩次打 入1000升蒸餾釜中，夾套通蒸汽加熱蒸餾，至液溫約75'C，收集到約550升餾分，余下的 液體輸送到前述的3000升蒸餾釜中下次蒸餾(一次蒸餾)；該550升餾分輸送到1000升蒸 餾釜中，夾套通蒸汽加熱蒸餾，收集到63 68'C餾分約450升餾分，余下液體輸送到第二 次蒸餾的蒸餾釜中下次蒸餾；該450升餾分和上一次第四次蒸餾輸送回的溶液約50升輸送到1000升反應(yīng)釜中，加入90公斤氧化鈣，攪拌一小時(shí)，靜置2小時(shí)，負(fù)壓抽濾，得到約 400升濾液，濾渣送污水處理站處理；把該400升濾液輸送到另一 500升反應(yīng)釜中，滴加入 45升2M的甲基氯化鎂/四氫呋喃溶液，至反應(yīng)液中無(wú)氣泡冒出，夾套通蒸汽加熱，收集65 68'C餾分，接收罐通氣口用氯化鈣干燥劑隔絕空氣中的水分，收集到約390升餾分，該餾分 用新配制的10%碘化鉀溶液測(cè)試，無(wú)氧化性，用卡爾-費(fèi)休法(Karl-Ficher method)測(cè)水 分，水分含量<0. 1%。加入格氏試劑后的蒸餾尾液作為第三次蒸餾液的除水劑。 得產(chǎn)品四氫呋喃345公斤。權(quán)利要求1.一種回收四氫呋喃的方法，將含四氫呋喃廢液經(jīng)過(guò)多次蒸餾濃縮，逐步將四氫呋喃的含量提高，然后用氧化鈣脫水，過(guò)濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾后的濾液再用格氏試劑脫水和去過(guò)氧化物，再蒸餾，隔絕潮氣收集65～68℃的餾分得到含水量低、無(wú)過(guò)氧化物的四氫呋喃。2. 如權(quán)利要求1所述的回收四氫呋喃的方法，其特征是格氏試劑是甲基氯化鎂/四氫 呋喃試劑，其使用量是用氧化鈣脫水和過(guò)濾后收集到的液體量的10% 12%。全文摘要一種回收四氫呋喃的方法，將含四氫呋喃廢液經(jīng)過(guò)多次蒸餾濃縮，逐步將四氫呋喃的含量提高，然后用氧化鈣脫水，過(guò)濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾后的濾液再用格氏試劑脫水和去過(guò)氧化物，再蒸餾，隔絕潮氣收集65～68℃的餾分得到含水量低、無(wú)過(guò)氧化物的四氫呋喃。本專利技術(shù)的方法經(jīng)三次蒸餾濃縮后四氫呋喃含量約95％，經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾，再經(jīng)格氏試劑脫水、還原后蒸餾得到的四氫呋喃含量＞99.5％，水分＜0.1％，綜合收率可達(dá)80％～85％。且本專利技術(shù)的方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)安全可靠，減少了有毒作業(yè)和環(huán)境污染。文檔編號(hào)C07D307/08GK101555238SQ20091011408公開(kāi)日2009年10月14日 申請(qǐng)日期2009年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月21日專利技術(shù)者冰 楊, 王遠(yuǎn)宏, 羅立泳 申請(qǐng)人:廣西萬(wàn)德藥業(yè)股份有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種回收四氫呋喃的方法，將含四氫呋喃廢液經(jīng)過(guò)多次蒸餾濃縮，逐步將四氫呋喃的含量提高，然后用氧化鈣脫水，過(guò)濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水、過(guò)濾后的濾液再用格氏試劑脫水和去過(guò)氧化物，再蒸餾，隔絕潮氣收集６５～６８℃的餾分得到含水量低、無(wú)過(guò)氧化物的四氫呋喃。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅立泳，王遠(yuǎn)宏，楊冰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣西萬(wàn)德藥業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：45[中國(guó)|廣西]