四氯化鈦水解晶種活性的表征方法技術

本發明專利技術屬于晶種活性的表征方法技術領域，特別涉及四氯化鈦水解晶種活性的表征方法。本發明專利技術所要解決的技術問題是提供一種可操作性強、快速準確、經濟適用的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法。本發明專利技術的ＴｉＣｌ４水解晶種活性的表征方法具體為在偏鈦酸漿料中加入ＴｉＣｌ４水解晶種，攪勻、過濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進行金紅石含量的測定，金紅石含量越高則ＴｉＣｌ４水解晶種活性越高。本發明專利技術通過ＴｉＣｌ４水解晶種在煅燒時促進偏鈦酸轉化為金紅石晶型來間接的表征晶種金紅石含量，進而表征其活性。本發明專利技術提供的ＴｉＣｌ４水解晶種表征方法可操作性強、快速準確、經濟適用，比以往的表征方法具有明顯的優勢，能更好的用于并指導生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于晶種活性的表征方法
，特別涉及四氯化鈦水解晶種活性的 表征方法。
技術介紹
目前，國內鈦白生產廠家大多采用硫酸法鈦白工藝，鈦液水解工藝的選擇為鈦 白產品質量關鍵因素之一。鈦液水解工藝一般采用自生晶種常壓熱水解工藝或外加晶種 常壓熱水解工藝，外加晶種常壓熱水解工藝要求在水解之前，制備一定數量和質量的晶 種，以誘導水解的進行。不管是外加晶種水解工藝，還是自生水解工藝，在水解過程 中，水解晶種活性和晶種數量是決定偏鈦酸粒子形狀、粒度及其分布的關鍵因素，進而 影響經鹽處理、煅燒后鈦白粉的顏料性能。與自生晶種水解相比，外加晶種水解具有水解操作簡單、晶種質量穩定、產品 批次間質量波動不大，水解鈦液濃度要求不高等優點，是一種較自生晶種水解更加先進 的水解工藝。但外加晶種水解工藝最關鍵之一就是要制備適合鈦液水解的晶種，且晶種 活性較難表征。晶種活性為晶種誘導鈦液水解析出偏鈦酸粒子的能力，晶種活性的高低直接決 定水解偏鈦酸的質量。在目前的外加晶種工藝中，主要采用兩種方法制備水解外加晶 種，一是用NaOH溶液部分中和鈦液來形成晶種，二是以TiCl4溶液和NaOH溶液為原料 制備晶種(簡稱TiCl4水解晶種”)。國內鈦白廠家采用外加晶種水解工藝的都采用前 一種方法制備晶種，而國外的Cfistal、Tronox> Hunsman> Kronos等公司均采用后一種方 法制備晶種，且生產出的產品質量都高于國內鈦白企業的產品。兩種方法制備的水解晶種的活性目前通常采取的表征方法為制備的晶種經過 過濾、烘干等步驟，然后用X射線衍射儀測定其中的金紅石含量，金紅石含量數量即為 活性的高低。此表征方法存在技術上的缺陷，由于制備的水解晶種烘干后較大部分為無 定型結構，而X射線衍射儀只能表征具有晶體結構物質的晶型，因此，X射線衍射儀將 跳過晶種中無定型結構中的那部分，即計算的金紅石含量只是具有晶型結構那部分的金 紅石含量。這種方法表征晶種的金紅石含量不準確，也不科學。因此，急需一種既簡單實用，又能準確的表征TiCl4水解晶種活性的方法。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種可操作性強、快速準確、經濟適用的四 氯化鈦水解晶種活性的表征方法。本專利技術的具體為在偏鈦酸漿料中加入四氯化 鈦水解晶種，攪勻、過濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進行金紅石含量的測定，金紅石含量 越高則四氯化鈦水解晶種活性越高。進一步的，TiCl4水解晶種的用量為偏鈦酸重量的2.5 5% (以偏鈦酸中TiO2計)。偏鈦酸漿料的濃度優選為280 320g/l (以TiO2計)。煅燒溫度為760 820°C，煅燒時間為30 50min。鈦白粉中金紅石含量用X射線衍射儀來測定。具體的，本專利技術包括如下步驟A、將鈦液用自生晶種水解，經過一洗后的偏鈦酸濾餅打漿制成偏鈦酸漿料；B、攪拌，加入偏鈦酸重量2.5 5% (以偏鈦酸中TiO2計)的TiCl4水解晶種， 攪拌10 30min后過濾，得到濾餅；C、將濾餅煅燒得到鈦白粉；D、鈦白粉進行金紅石含量的測定。 步驟A偏鈦酸漿料的濃度優選為280 320g/l (以TiO2計)。步驟C煅燒溫度為760 820°C，煅燒時間為30 50min。步驟D鈦白粉測定前研磨成粉狀，測定儀器為X射線衍射儀。本專利技術通過TiCl4水解晶種在煅燒時促進偏鈦酸轉化為金紅石晶型來間接的表征 晶種金紅石含量，進而表征其活性。本專利技術提供的TiCl4水解晶種表征方法可操作性強、 快速準確、經濟適用，比以往的表征方法具有明顯的優勢，能更好的用于并指導生產。TiCl4水解晶種通過本專利技術方法表征后，若得到的鈦白粉中金紅石含量> 95%， 則采用TiCl4水解晶種通過常規生產方法能得到消色力(TCS) > 1750，亮度(Jasn) >94.0 的高品質鈦白產品。附圖說明圖1是實施例1產品的X射線衍射圖。圖2是實施例2產品的X射線衍射圖。圖3是實施例3產品的X射線衍射圖。圖4是實施例4產品的X射線衍射圖。圖5是實施例5產品的X射線衍射圖。圖6是實施例6產品的X射線衍射圖。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步的闡述。實施例僅用于說明本專利技術，而不是 以任何方式來限制本專利技術。實施例中，用該專利技術方法表征6個TiCl4水解晶種的活性，晶種編號為1#、2#、 3#、 4#、 5#、 6#。實施例1將鈦液(為硫酸法生產顏料型鈦白粉所用的鈦液，其成分和其它指標為生產顏 料鈦白粉鈦液的一般指標)經自生晶種水解、一洗(硫酸法鈦白整個工藝中，要進行3 道洗滌工藝，其中第一道洗滌工藝簡稱“一洗”)以后的偏鈦酸打漿成300g/l漿料，向 IOOml該偏鈦酸漿料中加入50ml，30g/l的l#TiCl4水解晶種，攪拌IOmin后，將該漿料放 入布氏漏斗中過濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設定溫度為770°C的馬弗爐內煅燒 30min,煅燒結束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產品1。產品1采用D-MAX型X射線衍射儀測定其金紅石含量，結果如圖1所示，由圖 可知，該鈦白中金紅石含量>99%，表明1#晶種活性非常高。實施例2 將鈦液經自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成320g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入48ml，20g/l的2#TiCl4水解晶種，攪拌17min后，將該漿料放入布氏漏斗 中過濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設定溫度為760°C的馬弗爐內，保溫35min進 行煅燒，煅燒結束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產品2。所得的產品2采用D-MAX型X射線衍射儀測定其金紅石含量，結果如圖2所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為98%，表明2#晶種活性較高。實施例3將鈦液經自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成280g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入30.6ml，32g/l的3#TiCl4水解晶種，攪拌30min后，將該漿料放入砂芯漏 斗中過濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設定溫度為800°C的馬弗爐內，保溫45min 進行煅燒，煅燒結束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產品3。所得的產品3采用D-MAX型X射線衍射儀測定其金紅石含量，結果如圖3所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為47%，表明3#晶種活性非常差。實施例4將鈦液經自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成290g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入21.8ml，40g/l的4#TiCl4水解晶種，攪拌20min后，將該漿料放入布氏漏 斗中過濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設定溫度為820°C的馬弗爐內，保溫30min 進行煅燒，煅燒結束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產品4。所得的產品4采用D-MAX型X射線衍射儀測定其金紅石含量，結果如圖4所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為87%，表明4#晶種活性一般。實施例5將鈦液經自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成295g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入47.2ml，25g/l的5#TiC14水解晶種，攪拌22min后，將該漿料放入砂芯漏 斗中過濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設定溫度為760°C的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于：在偏鈦酸漿料中加入四氯化鈦水解晶種，攪勻、過濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進行金紅石含量的測定，金紅石含量越高則四氯化鈦水解晶種活性越高。

【技術特征摘要】
1.四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于在偏鈦酸漿料中加入四氯化鈦 水解晶種，攪勻、過濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進行金紅石含量的測定，金紅石含量越 高則四氯化鈦水解晶種活性越高。2.根據權利要求1所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于TiClpK 解晶種的用量為偏鈦酸重量的2.5 5%。3.根據權利要求1或2所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于偏鈦 酸漿料的濃度優選為280 320g/l。4.根據權利要求1或2所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于煅燒 溫度為760 820°C，煅燒時間為30 50min。5...

【專利技術屬性】
技術研發人員：羅志強，杜劍橋，陳新紅，
申請(專利權)人：攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司，攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：51