一種利用有機氟化反應廢料制備氟化鈉的方法技術

本發明專利技術公開了一種利用有機氟化反應廢料制備氟化鈉的方法，以含氟化鉀的有機氟化反應廢料和氯化鈉為原料，具體包括以下步驟：１）利用有機氟化反應廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；２）將氯化鈉加入水中，待氯化鈉溶解后攪拌均勻；３）在５０至１００攝氏度溫度條件下，使母液滴氯化鈉溶液反應，然后保溫３至５小時，然后過濾出氟化鈉沉淀；４）對氟化鈉沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的氟化鈉沉淀烘干、粉碎即可。與現有技術相比，本發明專利技術一方面變廢為寶，另一方面也降低了合成產品的成本，而且使安全隱患降到了最低；另一方面，本發明專利技術的反應條件溫和，溫度低，易于操控，生產周期短，能耗小，更易實現大規模生產；再者，本發明專利技術使設備配置及工藝都大大的簡單化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備氟化鈉的方法，具體的說是一種利用有機氟化反應廢料制 備氟化鈉的方法。
技術介紹
氟化鈉的用途廣泛，其可以用作作木材防腐劑，醫藥防腐劑，焊接助熔劑及造 紙工業、飲用水的凈水劑、制革工業的生皮和表皮處理、輕金屬冶煉精練和保護層、和 沸騰鋼的制造，同時還可用作螯合劑，絡合水中的鐵離子，減小鐵對聚合反應的影響。 也可用作膠合劑防腐。目前氟化鈉的生產方法多樣如將螢石、純堿和石英砂高溫煅 燒，再經浸取、蒸發、結晶、干燥制得。此方法要經800-900度的高溫，及其他后處理 過程，能耗大，周期長；用去中和純堿法，又涉及到了氫氟酸，設備和安全問題又緊隨 而來；用氟硅酸法，其工藝步驟又較多。如申請號為200610106980.9的中國專利技術專利申 請公開了一種氟化鈉的生產方法，以氟硅酸和氯化鈉為原料，包括以下步驟(1)將氟 硅酸溶液和氯化鈉在常溫反應10 30分鐘，反應結束后，過濾得到氟硅酸鈉固體返回進 行分解反應，鹽酸廢液排放處理；(2)將氟硅酸鈉在300 800°C的溫度下分解1 5小 時，生成氟化鈉固體和四氟化硅氣體；(3)將四氟化硅氣體用水吸收并水解，過濾得到 氟硅酸溶液和二氧化硅固體，洗滌、干燥二氧化硅固體得到白炭黑。上述方法即存在工 藝條件及涉及到的設備配置都較復雜的缺點。另一方面，有機氟化反應廢料中包含有氟化鉀、氯化鉀等成分，直接廢棄掉不 但會對周圍環境造成不良的影響，而且是一種資源的極大浪費。因此，有效利用有機氟 化反應廢料具有顯著的經濟效益和社會效益。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術中的不足，提供了一種工藝簡單，操作方便，成本低，生 產過程環保的利用有機氟化反應廢料制備氟化鈉的方法。為了解決上述技術問題，本專利技術通過下述技術方案得以解決，以含氟化鉀的有機氟化反應廢 料和氯化鈉為原料，具體包括以下步驟1)母液制備利用所述有機氟化反應廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；2)氯化鈉溶液配制將氯化鈉加入水中，待所述氯化鈉溶解后攪拌均勻；3)在50至100攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鈉溶液中或將所 述氯化鈉溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鈉沉淀生成，滴加結束后，在 50至100攝氏度條件下保溫3至5小時，然后過濾出所述氟化鈉沉淀；4)對所述氟化鈉沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鈉沉淀烘干、粉碎即 可。本專利技術以有機氟化反應廢料為原料，將需要處理的廢料經過本方法合成氟化鈉后，既得到了氟化鈉同時又將廢料處理掉，一方面變廢為寶，另一方面也降低了合成產 品的成本，而且用本方法合成氟化鈉的過程中，無廢水、廢氣、有毒、有害氣體排放， 且整個反應過程不使用有毒有害已、易燃、易爆品，使安全隱患降到了最低；另一方 面，本方法的反應條件溫和，溫度低，易于操控，生產周期短，能耗小，更易實現大規 模生產；再者，本方法利用氟化鉀代替氫氟酸、氟硅酸，大大放寬了對設備材質的要 求，使用普通的搪瓷釜取代了用氫氟酸反應時用襯鉛釜的設備要求，而且利用氟化鉀與 氯化鈉在水相中反應，工藝簡單，條件溫和，易于操控，只需要簡單的滴加，最高100 度的反應溫度，使設備配置及工藝都大大的簡單化。為了取得更好的技術效果，進一步的技術措施還包括雖然直接用水洗滌有機氟化反應廢料使機氟化反應廢料中的氟化鉀溶于水中即 可得到符合反應要求的母液，但由于在有機氟化反應廢料中還包含有大量的氯化鉀，為 了完全充分地利用該有機氟化反應廢料，將該廢料中的氯化鉀提取出來，上述母液制備 的過程如下首先配制25%至30%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應廢料加入到所 述氯化鉀水溶液中，再加熱至80至90攝氏度攪拌25至35分鐘，過濾后將濾液降溫結 晶，分離出氯化鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續洗滌其他的有機氟化反應 廢料直至濾液的氟化鉀含量大于8%即得所述母液。為了使氯化鈉溶液與上述母液反應更加充分，氯化鈉溶液的配置也十分重要， 本專利技術中氯化鈉溶液配制的過程如下在攪拌狀態下往水中加入固體氯化鈉，待所述固 體氯化鈉全部溶解后繼續攪拌10至20分鐘。采用本方法能夠確保氯化鈉在溶液中的均 勻分布，從而使在滴加過程中氟化鉀和氯化鈉的反應更加徹底。進一步改進上述水為去離子水。去離子水的使用是為了防止水中的雜質影響 反應的效果。進一步改進在利用所述母液與所述氯化鈉溶液前，在所述母液內加入雙氧水 使所述母液脫色至無色。母液脫色與否會影響到最終生成的氟化鈉的顏色，使用雙氧水 對母液脫色后，最終生成的氟化鈉將為白色，而使用未脫色的母液，最終生成的氟化鈉 可能是其他顏色，影響氟化鈉的產品品質。本專利技術與現有技術相比，具有如下有益效果1)本專利技術以有機氟化反應廢料為原料，將需要處理的廢料經過本方法合成氟化 鈉后，既得到了氟化鈉同時又將廢料處理掉，一方面變廢為寶，另一方面也降低了合成 產品的成本，而且用本本方法合成氟化鈉的過程中，無廢水、廢氣、有毒、有害氣體排 放，且整個反應過程不使用有毒有害已、易燃、易爆品，使安全隱患降到了最低；2)本方法的反應條件溫和，溫度低，易于操控，生產周期短，能耗小，更易實 現大規模生產；3)本方法利用氟化鉀代替氫氟酸、氟硅酸，大大放寬了對設備材質的要求，使 用普通的搪瓷釜取代了用氫氟酸反應時用襯鉛釜的設備要求，而且利用氟化鉀與氯化鈉 在水相中反應，工藝簡單，條件溫和，易于操控，只需要簡單的滴加，最高100度的反 應溫度，使設備配置及工藝都大大的簡單化。具體實施例方式下面結合具體實施方式對本專利技術作進一步詳細描述實施例1，以含氟化鉀的有機氟化反應廢 料和氯化鈉為原料，具體包括以下步驟1)母液制備首先配制25%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應廢料加入到 所述氯化鉀水溶液中，再加熱至80攝氏度攪拌25分鐘，過濾后將濾液降溫結晶，分離出 氯化鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續洗滌其他的有機氟化反應廢料直至濾 液的氟化鉀含量大于8%即得所述母液，然后在所述母液內加入雙氧水使所述母液脫色至 無色；2)氯化鈉溶液配制在攪拌狀態下往去離子水中加入固體氯化鈉，待所述固體 氯化鈉全部溶解后繼續攪拌10分鐘；3)在50攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鈉溶液中或將所述氯化 鈉溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鈉沉淀生成，滴加結束后，在50攝氏 度條件下保溫3小時，然后過濾出所述氟化鈉沉淀；4)對所述氟化鈉沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鈉沉淀烘干、粉碎即可。實施例2，以含氟化鉀的有機氟化反應廢 料和氯化鈉為原料，具體包括以下步驟1)母液制備首先配制30%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應廢料加入到 所述氯化鉀水溶液中，再加熱至90攝氏度攪拌35分鐘，過濾后將濾液降溫結晶，分離出 氯化鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續洗滌其他的有機氟化反應廢料直至濾 液的氟化鉀含量大于8%即得所述母液，然后在所述母液內加入雙氧水使所述母液脫色至 無色；2)氯化鈉溶液配制在攪拌狀態下往去離子水中加入固體氯化鈉，待所述固體 氯化鈉全部溶解后繼續攪拌20分鐘；3)在100攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鈉溶液中或將所述氯 化鈉溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鈉沉淀生成，滴加結束后，在100 攝氏度條件下保溫5小時，然后本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用有機氟化反應廢料制備氟化鈉的方法，其特征在于：以含氟化鉀的有機氟化反應廢料和氯化鈉為原料，具體包括以下步驟：１）母液制備：利用所述有機氟化反應廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；２）氯化鈉溶液配制：將氯化鈉加入水中，待所述氯化鈉溶解后攪拌均勻；３）在５０至１００攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鈉溶液中或將所述氯化鈉溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鈉沉淀生成，滴加結束后，在５０至１００攝氏度條件下保溫３至５小時，然后過濾出所述氟化鈉沉淀；４）對所述氟化鈉沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鈉沉淀烘干、粉碎即可。

【技術特征摘要】
1.一種利用有機氟化反應廢料制備氟化鈉的方法，其特征在于以含氟化鉀的有機 氟化反應廢料和氯化鈉為原料，具體包括以下步驟1)母液制備利用所述有機氟化反應廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；2)氯化鈉溶液配制將氯化鈉加入水中，待所述氯化鈉溶解后攪拌均勻；3)在50至100攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鈉溶液中或將所述氯 化鈉溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鈉沉淀生成，滴加結束后，在50至 100攝氏度條件下保溫3至5小時，然后過濾出所述氟化鈉沉淀；4)對所述氟化鈉沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鈉沉淀烘干、粉碎即可。2.根據權利要求1所述的一種利用有機氟化反應廢料制備氟化鈉的方法，其特征在 于所述母液制備的過程如下首先配制25%至30%的氯化鉀水溶液，然后將有機...

【專利技術屬性】
技術研發人員：琚水平，劉宏宇，胡蘇珍，
申請(專利權)人：寧波諾爾麗化學科技有限公司，
類型：發明
國別省市：97[中國|寧波]