水樣中氯酸鹽的自動分析方法技術

一種水樣中氯酸鹽的自動分析方法，步驟為：（１）使顯色液Ｒ和推動液Ｃ進入分析流路形成混合液并被加熱至６０～８０℃進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算機處理系統處理得基線；（２）使試樣Ｓ充滿進樣環，然后將分析儀器轉換至分析狀態，使進樣環中的試樣在推動液Ｃ的推動下進入分析流路，使顯色液Ｒ進入分析流路與試樣Ｓ在混合過程中發生褪色反應，所形成的混合液被加熱至６０～８０℃進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算機處理系統處理得試樣譜圖；（３）使用一系列氯酸鹽濃度已知的標樣代替試樣，重復步驟（１）和（２）得一系列標樣譜圖；（４）將所繪制的試樣譜圖與標樣譜圖比較，計算出試樣中的氯酸鹽含量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于水樣中氯酸鹽的檢測分析方法，特別涉及淡水中氯酸鹽的自動分析方 法。
技術介紹
二氧化氯(ClO2)和氯氣(Cl2)常在工業上用于工業漂白、自來水消毒、水產養殖業 的水質消毒、食品保鮮和廢水廢氣處理，它們可能產生氯酸鹽、高氯酸鹽和亞氯酸鹽等幾種 有毒的副產物；此外氯酸鹽也用于煙花爆竹生產、除草劑和土壤消毒劑等。氯酸鹽進入自 然水域，通常C103_的濃度在0. 02 0. 04mg/L是可以接受的，超過此范圍則對水環境造成 嚴重污染。氯酸鹽是一類強氧化劑，對多數微生物和藻類有強毒性，抑制植物細胞對N03_的 吸收和運輸，氯酸鹽也會引起人類的呼吸系統疾病、皮膚過敏、肝功能衰竭、溶血性貧血、癌 癥、降低精子的數量和活力等。水中氯酸鹽的測定，有化學滴定法、離子色譜法、比色法、分光光度法等方法。近年 來，流動注射分光光度法因其設備簡單、試劑耗量少、分析速度快、測定精度高、便于自動控 制而備受關注。流動注射分光光度法是流動注射法和分光光度法的組合，流動注射法是將 一定體積的試樣或標樣注入到連續流動的載流中，并且在混合器中受控分散，然后進行在 線化學反應、化學分離以及光電或電化學檢測，分光光度法基于物質對光的選擇性吸收而 建立起來的分析方法。現有的技術中，未見有用于水樣中氯酸鹽的流動注射分析方法。《廣州化學》1998年第1期“褪色光度法測定氯酸根離子”一文中公開了一種分光 光度法測定水中氯酸根的方法，采用甲基橙作為顯色試劑，鹽酸提供酸性條件。該方法存在 以下幾個問題①該方法采用手工操作，易引入人為誤差；②該方法顯色反應對時間要求 較高，在檢測范圍內，超過臨界時間后，無論試樣中氯酸鹽濃度高低，溶液均呈現無色，使檢 測難度增大，其中臨界時間與溫度相關；③室溫條件下，該方法的顯色反應時間較長。我國國家標準“煙火藥劑中氯酸鹽含量的測定”(GB/T 19468-1997)中，采用化學 滴定法，將煙火藥劑經適當預處理后，配制成含氯酸鹽的樣液，用已知過量的亞鐵鹽還原， 再用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定過量的亞鐵離子，同時做空白試驗。根據兩次滴定所消耗 高錳酸鉀標準滴定溶液的體積之差可計算出氯酸鹽的含量。該方法為手工分析方法，操作 繁瑣，勞動強度大，易引入人為誤差。“水質·液態離子色譜法對非溶解陰離子的測定第4 部分低污染水中氯酸鹽，氯化物，亞氯酸鹽的測定”(ISO 10304-4-1997)中，采用離子色譜 法，色譜柱價格較高，需再生處理。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供一種水樣中氯酸鹽的自動分析方 法，以解決簡化分析操作、提高分析速度和降低分析誤差的技術問題。本專利技術所述，使用包括樣品流路、顯色液流路、進樣 閥、進樣環、分析流路、光學流通池、光學檢測器和計算機處理系統的分析儀器，步驟如下(1)將分析儀器設置在進樣狀態，使顯色液R經顯色液流路進入分析流路，使推動 液C經進樣閥進入分析流路，在分析流路中，顯色液R和推動液C相混合形成混合液并被加 熱至60°C 80°C，所述被加熱的混合液進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算 機處理系統處理，得到基線；(2)使試樣S經樣品流路、進樣閥進入進樣環并將進樣環充滿，然后將分析儀器轉 換至分析狀態，使進樣環中的試樣S在推動液C的推動下進入分析流路，使顯色液R經顯 色液流路進入分析流路，在分析流路中，試樣(S)與顯色液(R)在混合并被加熱至60°C 80°C，在此過程中發生褪色反應，所形成的混合液進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳 輸給計算機處理系統處理，得到試樣譜圖；(3)使用一系列氯酸鹽濃度已知的標樣代替試樣(S)，重復上述步驟(1)和(2)，得 到一系列標樣譜圖，以標樣的濃度為橫坐標、以標樣譜圖的峰高為縱坐標繪制工作曲線；(4)將所繪制的試樣譜圖與標樣譜圖比較，通過所述工作曲線的回歸方程計算出 試樣中的氯酸鹽含量；所述顯色液R為甲基橙_鹽酸水溶液，推動液C為去離子水。優選地，在上述方法中，顯色液R組成為顯色液R中，甲基橙的濃度為 0. 2 X 10_2g/L 0. 3 X 10_2g/L，鹽酸的濃度為 4mol/L 6mol/L。優選地，在上述方法中，光學流通池的光程為40mm 50mm，檢測波長為480nm 510nmo優選地，在上述方法中，所述分析流路包括混合器、反應器和電加熱器，混合器的 出液口與反應器的進液口通過管件連通，反應器的出液口通過管件接光學流通池，電加熱 器環繞反應器安裝。本專利技術所述方法具有以下有益效果1、本專利技術所述方法采用流動注射分析與分光光度檢測相結合的技術方案，每一個 試樣或標樣與顯色液的反應時間均相同，因而能夠消除由于反應時間不同所產生的吸光度 差，保證測試的靈敏度和準確性。2、本專利技術所提供的分析方法重現性好，具有良好的精密度，譜圖峰高的相對標準 偏差為0. 7% 0. 8%。3、本專利技術所提供的分析方法的檢測范圍為50 1600 μ g/L，檢出限可達8. 55 μ g/ L，適合水樣中氯酸鹽的分析檢測。4、使用此方法及其配套分析儀器，可方便、快速地對水樣中的氯酸鹽進行在線自 動檢測，并可節約分析試劑。附圖說明圖1是本專利技術所提供的的工藝流程圖，也是配套的 分析儀器的結構示意圖，分析儀器處于進樣狀態；圖2是圖1中的分析儀器處于分析狀態的示意圖；圖3是本專利技術所述方法測繪的標樣譜圖；圖4是圖3所述標樣譜圖的工作曲線。圖中，1-低壓泵、2-進樣閥、3-進樣環、4-計算機處理系統、5-光學檢測器、6_光4學流通池、7-反應器、8-電加熱器、9-混合器、S-試樣或標樣、R-顯色液、C-推動液。 具體實施例方式下面通過實施例對本專利技術所述作進一步說明。實施例1本實施例中，被測試樣為河水，經中速濾紙過濾后進行分析。其分析步驟如下1、標樣的配制(1)將氯酸鉀溶于去離子水中，配制成氯酸鹽濃度1000mg/L的母液；(2)將母液用去離子水稀釋，配制成一系列標樣，各標樣中氯酸鹽的濃度分別為 50 μ g/L、100 μ g/L、400 μ g/L、800 μ g/L、1200 μ g/L、1600 μ g/Lo2顯色液R的配制取濃度為lg/L的甲基橙水溶液0. 2ml,用濃度為6mol/L的鹽酸水溶液定容至 IOOmL,配制成甲基橙-鹽酸水溶液作為顯色液R。3、推動液C使用去離子水。4、試樣譜圖的測試繪制采用圖1所示工藝流程設計的自動分析儀進行測試，儀器中的低壓泵1為四通道 恒流泵，泵流量0. 4 1. Oml/min,工作壓力2 3 X IO5Pa0光學流通池6為40mm光程，檢 測波長為505nm。混合器9為三通結構。反應器7為盤管式結構，由內徑0. 5mm的聚四氟乙 烯管繞制而成，長度為4. 5m ；反應器置于電加熱器8中。(1)基線測繪。將分析儀器設置在進樣狀態，分析儀器的流路如圖1所示。打開儀 器的電源開關，在低壓泵1的驅動下，顯色液R經顯色液流路進入分析流路，推動液C經進 樣閥2進入分析流路；在分析流路中，顯色液R與推動液C在混合器9中進行混合形成混合 液，進入反應器7后經電加熱器8加熱至75°C后再進入光學流通池6，光學檢測器5將信號 傳輸給計算機處理系統4，即在計算機顯示屏上繪制出一條基線；在基線測繪的同時，試樣 S本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
一種水樣中氯酸鹽的自動分析方法，其特征在于使用包括樣品流路、顯色液流路、進樣閥(2)、進樣環(3)、分析流路、光學流通池(6)、光學檢測器(5)和計算機處理系統(4)的分析儀器，步驟如下(1)將分析儀器設置在進樣狀態，使顯色液(R)經顯色液流路進入分析流路，使推動液(C)經進樣閥進入分析流路，在分析流路中，顯色液(R)和推動液(C)相混合形成混合液并被加熱至60℃～80℃，所述被加熱的混合液進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算機處理系統處理，得到基線；(2)使試樣(S)經樣品流路、進樣閥進入進樣環并將進樣環充滿，然后將分析儀器轉換至分析狀態，使進樣環中的試樣(S)在推動液(C)的推動下進入分析流路，使顯色液(R)經顯色液流路進入分析流路，在分析流路中，試樣(S)與顯色液(R)在混合并被加熱至60℃～80℃，在此過程中發生褪色反應，所形成的混合液進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算機處理系統處理，得到試樣譜圖；(3)使用一系列氯酸鹽濃度已知的標樣代替試樣(S)，重復上述步驟(1)和(2)，得到一系列標樣譜圖，以標樣的濃度為橫坐標、以標樣譜圖的峰高為縱坐標繪制工作曲線；(4)將...

【專利技術屬性】
技術研發人員：肖凱，張新申，
申請(專利權)人：四川大學，
類型：發明
國別省市：90