本發明專利技術公開了一種六羥甲基三聚氰胺的生產工藝，屬于六羥甲基三聚氰胺生產制備領域。本發明專利技術提供的六羥甲基三聚氰胺生產工藝，包括混料、反應結晶、離心分離、蒸發等步驟，其中，在蒸發時加入蒸發助劑甲酸鹽以改變甲醛與水的相對揮發度。進一步的，本發明專利技術的六羥甲基三聚氰胺生產工藝還與甲醛裝置聯產，使得生產的甲醛溶液的濃度提高至４５％－５５％（ｗｔ）。本發明專利技術提供的六羥甲基三聚氰胺，生產廢水量少，且甲醛含量低。每生產一噸六羥甲基三聚氰胺排出含甲醛為０．８４％（ｗｔ）的廢水１噸。與甲醛裝置聯產后，甲醛生產成本及運輸費用減少，綜合成本比其它工藝低１０％。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種生產六羥甲基三聚氰胺的工藝，特別是與甲醛裝置聯產的工 藝，屬于六羥甲基三聚氰胺生產制備領域。
技術介紹
六羥甲基三聚氰胺又稱2,4,6-三個(Ν,Ν-二羥甲基氨基)-1,3,5_三嗪(C3N6 (CH2OH)6)，主要用作建筑涂料、汽車膠粘劑原料，適于生產高性能粘合劑Α、粘合劑 RA的中間體、涂料增加劑、衣物整理劑、高性能復合材料及加工其下游精細化工產品。目前，生產六羥甲基三聚氰胺的傳統工藝是采用三聚氰胺與甲醛水溶液(工業 甲醛)間歇生產，將甲醛水溶液、三聚氰胺在堿性條件、50-70°C溫度下反應3-4h，過 濾分離得到六羥甲基三聚氰胺晶體，晶體干燥后即得六羥甲基三聚氰胺成品。為了保證 反應的正常進行，常需要使用過量的甲醛溶液，一般控制三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1 8-1 12。傳統工藝中分離出六羥甲基三聚氰胺晶體后的母液中含甲醛約10-15% (wt)； 在離心分離時也需要用水洗滌六羥甲基三聚氰胺濕料，洗液中含甲醛約1-5% (wt)，生 產六羥甲基三聚氰胺所產生的總的甲醛廢水中甲醛含量在5-10% (wt)之間。由于甲 醛廢水中甲醛含量較低，不能再直接用于生產六羥甲基三聚氰胺。而在30-70°C之間甲醛 與水的相對揮發度較小，采用常規的蒸發方式難以分離甲醛和水，而其他處理方式的生 產成本較高，因而許多小企業往往直接排放甲醛廢水。并且由于在甲醛生產過程中，每 生產1噸純甲醛的同時要產生0.6噸水，而每噸六羥甲基三聚氰胺需要0.59噸純甲醛，因 此，每生產1噸六羥甲基三聚氰胺需要處理水量0.3噸，大量甲醛廢水的直接排放對環境 造成了極大的污染。目前，為了解決傳統六羥甲基三聚氰胺生產過程中甲醛廢水難處理、處理量大 的問題，有人提出用多聚甲醛代替甲醛溶液或生產含量為12-20% (wt)的六羥甲基三 聚氰胺水溶液產品。多聚甲醛代替甲醛溶液生產六羥甲基三聚氰胺，如CN101786995 A公開了一種 顆粒狀六羥甲基三聚氰胺的制備方法，該方法使用多聚甲醛代替甲醛溶液，母液與多聚 甲醛配制成甲醛溶液循環利用。由于多聚甲醛價格較貴，這種方法成本也較高。而且在 生產時需要對洗液的量進行控制才能確保無甲醛廢水外排。但是，如果控制洗液的量就 難以保證產品中甲醛含量合格。另一種方法是生產含量為12-20% (wt)六羥甲基三聚氰胺的水溶液產品。由 于六羥甲基三聚氰胺溶液市場較小，貯存期短，運輸不便，產量易受限制。上述2種處理方法均無法完全徹底解決六羥甲基三聚氰胺生產廢水中甲醛含量 較高、廢水量大、處理困難的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有六羥甲基三聚氰胺生產中所存在的甲醛廢水處理困 難的不足，提供一種新的六羥甲基三聚氰胺生產工藝，該工藝所產生的生產廢水中甲醛 含量低、可循環使用于生產過程中。本專利技術的進一步目的在于克服現有技術中六羥甲基 三聚氰胺生產中甲醛廢水處理量大、生產成本高的不足，提供一種與甲醛生產聯產的六 羥甲基三聚氰胺工藝。為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供了下述技術方案 一種六羥甲基三聚氰胺的生產工藝，包括以下步驟(1)混料將甲醛水溶液加熱至50-70°C，在攪拌下向溶液中加入三聚氰胺，所加 三聚氰胺與溶液中甲醛的摩爾比為1 6 1 : 12 ；(2)反應結晶將步驟(1)形成的懸濁液送入管式反應器，在50-70°C溫度下反 應1-2小時后送入結晶釜結晶，生成六羥甲基三聚氰胺晶漿；(3)離心分離將步驟(2)所得晶漿冷卻至35 50°C，離心過濾分離得到六羥 甲基三聚氰胺濕料和母液；所得六羥甲基三聚氰胺濕料經洗滌、干燥后得到六羥甲基三聚氰胺成品； 洗滌六羥甲基三聚氰胺濕料后的洗液與母液混合，干燥尾氣送入尾氣吸收塔洗滌除 去甲醛后放空，吸收液送水處理裝置；(4)蒸發向步驟(3)所得洗液與母液的混合液中加入蒸發助劑甲酸鹽后送入蒸 發器，在溫度為50-70°C，壓力為0.010-0.03MPaG的條件下進行蒸發，得到蒸發水和蒸 發濃縮液；所述蒸發水中甲醛的質量百分含量為0.1%-0.4%，可以送至甲醛裝置作為吸收液、 或作為洗滌六羥甲基三聚氰胺濕料的洗滌用水或送至尾氣吸收塔用于洗滌尾氣；所述蒸發濃縮液中甲醛的質量百分含量為11%_15%，可以送回步驟(1)循環利用。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(3)中所述尾氣吸收塔的吸收液中 甲醛含量為0.84% (wt)，lt/h。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(3)中六羥甲基三聚氰胺的干燥條 件為常壓、60°C-75°C。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(4)中所述蒸發助劑甲酸鹽與母液 的重量比為1-10 1000。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(4)中所述蒸發助劑甲酸鹽可以是 甲酸鈉、甲酸鉀等，優選甲酸鈉。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(4)中蒸發所得含甲醛質量百分比 為0.1%-0.4%的甲醛稀溶液可以分為3部分，其中30% (質量百分比)送至甲醛裝置作為 吸收液用，40%用于離心分離時的洗滌用水，其余部分送至尾氣吸收塔用于洗滌尾氣。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(1)中所述甲醛溶液的質量百分比 濃度為15-35%, pH值為8-9。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(1)中所述甲醛溶液是由以甲醇為 原料生產的濃度為45%-55%的甲醛溶液與堿液及步驟(4)所得蒸發濃縮液混合所得。上述六羥甲基三聚氰胺的生產工藝中，步驟(1)中所述的以甲醇為原料生產的質量百分比濃度為37%-55%的甲醛溶液的方法可以是現有
中任何一種可以實現 甲醛生產的方法，優選鐵鉬法甲醛工藝；原料甲醇計量后進入甲醇蒸發器氣化后與空氣 混合氣再與蒸汽相混合，混合氣在氧化室加熱元件的250-400°C高溫與催化劑的作用下， 發生氧化脫氫反應。反應氣體冷卻后進入吸收塔循環吸收，循環液部分采出即為成品甲 醛溶液(濃度37-55% (wt))。生產甲醛溶液的反應如下 2CH3OH + O2-2CH2OH + H2O本專利技術提供的六羥甲基三聚氰胺生產工藝，將以甲醇為原料生產的質量百分比濃度 為37%-55%的甲醛溶液與蒸發液混合成質量百分比濃度為15-35%的甲醛溶液，經堿 液調節pH值為8-9，加入三聚氰胺，混合均勻后送入管式反應器，三聚氰胺與甲醛在 50-70°C溫度下反應生成六羥甲基三聚氰胺。從管式反應器送出的混合溶液進入結晶器結 晶，形成六羥甲基三聚氰胺晶漿。生成六羥甲基三聚氰胺的反應式如下 C3N6H6 + 6CH20——C3N6 (CH2OH) 6結晶結束后將晶漿緩慢冷卻至35-50°C后離心分離、洗滌，得到六羥甲基三聚氰胺濕 料和母液。分離出的六羥甲基三聚氰胺濕料干燥后得到六羥甲基三聚氰胺成品，分離出 的母液中加入蒸發助劑甲酸鈉或甲酸鹽，改變甲醛溶液的甲醛/水相對揮發度，使蒸發時 蒸發出水中甲醛含量降至最低。蒸發出的水中甲醛含量極低，其中30%送至甲醛裝置作 為吸收液用，40%用于離心分離時的洗滌用水，30%送至尾氣吸收塔用于洗滌尾氣；含 11%-15%甲醛的蒸發濃縮液可以送回混料步驟循環利用。本專利技術的六羥甲基三聚氰胺生產工藝采用加入蒸發助劑的方法改變甲醛與水 的相對揮發度，可最大限度的將甲醛和水分離，得到的蒸本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種六羥甲基三聚氰胺的生產工藝，其特征在于包括以下步驟：（１）混料：將甲醛水溶液加熱至５０－７０℃，在攪拌下向溶液中加入三聚氰胺，所加三聚氰胺與溶液中甲醛的摩爾比為１∶６～１∶１２；（２）反應結晶：將步驟（１）形成的懸濁液送入管式反應器，在５０－７０℃溫度下反應１－２小時后送入結晶釜結晶，生成六羥甲基三聚氰胺晶漿；（３）離心分離：將步驟（２）所得晶漿冷卻至３５～５０℃，離心過濾分離得到六羥甲基三聚氰胺濕料和母液；所得六羥甲基三聚氰胺濕料經洗滌、干燥后得到六羥甲基三聚氰胺成品；洗滌六羥甲基三聚氰胺濕料后的洗液與母液混合，干燥尾氣送入尾氣吸收塔洗滌除去甲醛后放空，吸收液送水處理裝置；（４）蒸發：向步驟（３）所得洗液與母液的混合液中加入蒸發助劑甲酸鹽后送入蒸發器，在溫度為５０－７０℃，壓力為０．０１０－０．０３ＭＰａＧ的條件下進行蒸發，得到蒸發水和蒸發濃縮液；所述蒸發水中甲醛的質量百分含量為０．１％－０．４％，送至甲醛裝置作為吸收液、作為洗滌六羥甲基三聚氰胺濕料的洗滌用水或送至尾氣吸收塔用于洗滌尾氣；所述蒸發濃縮液中甲醛的質量百分含量為１１％－１５％，送回步驟（１）循環利用。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李健，吳本勇，李剛，郭志剛，易江林，雷林，
申請(專利權)人：四川金圣賽瑞化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：90
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