羧酸制備方法技術(shù)

公開了制備羧酸的方法和設(shè)備。該方法采用了置于產(chǎn)物分離段之前和／或之后的濃縮段，其容許在該方法中制得的氧化副產(chǎn)物與分離的羧酸產(chǎn)物一起離開產(chǎn)物分離段和／或在產(chǎn)物分離段下游與分離的羧酸產(chǎn)物結(jié)合，速率為該制備方法中氧化副產(chǎn)物的凈生產(chǎn)速率的至少約１５％。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】專利技術(shù)背景1. 專利
本專利技術(shù)一般地涉及，其中在產(chǎn)物分離步驟之前和/或W采用 〉彭宿步驟。更M地，本專利技術(shù)關(guān)注于生產(chǎn)對(duì)苯二曱酸的方法，其中氧化副產(chǎn)物 與包含對(duì)苯二曱酸的分離的固體；以在該制備方法中氧化副產(chǎn)物的凈生產(chǎn)速率(make rate)的至少約15%的速率離開產(chǎn)物分離步驟。2. 現(xiàn)有技術(shù)的說明傳統(tǒng)對(duì)苯二甲酸(TPA)生產(chǎn)工藝中，對(duì)二曱苯進(jìn)行氧化。該工藝中，與形成 TPA—起產(chǎn)生氧化副產(chǎn)物。典型地，該氧化副產(chǎn)物包括氧化中間體和對(duì)二曱苯 氧化中形成的副反應(yīng)產(chǎn)物，以及來源于原材料的各種雜質(zhì)。這些副產(chǎn)物中的一 些對(duì)于TPA在各種生產(chǎn)工藝中的佳月是有害的，例如用于生產(chǎn)聚對(duì)^曱酸乙 二醇酯(PET)、對(duì)仁甲酸二曱酯(DMT)、或環(huán)己:^甲醇(CHDM)。例如， 一些 氧化副產(chǎn)物可以作為PET聚合工藝中的《i^冬止劑，由此P爭(zhēng)低了 PET產(chǎn)物的^ 量。由此，傳統(tǒng)TPA生產(chǎn)工藝將實(shí)質(zhì)上全部其中制得的氧化副產(chǎn)物除去。本領(lǐng)域中已知采用凈化方法以從TPA生產(chǎn)工藝中除去氧化副產(chǎn)物。凈化方 法通常包括將—p分母液(產(chǎn)生于從產(chǎn)物中分離液體)分離以形成凈化進(jìn)料流。 該凈化進(jìn)料流通常構(gòu)成全部母液的5 ~40%，但是可以高達(dá)該母液的100%。典型 的傳統(tǒng)凈化方法中，凈化進(jìn)料流含有乙酸、催化劑、水、氧化副產(chǎn)物、和少量 的對(duì)苯二甲酸。傳統(tǒng)方法中該凈化進(jìn)料流經(jīng)常分解為富催化劑流和富氧化副產(chǎn) 物流。典型地將富催化劑流循環(huán)到氧化器中，但是通常將富氧化副產(chǎn)物流導(dǎo)到 TPA生產(chǎn)工藝之外用于廢物處理或銷毀。盡管從凈化方法中獲得了一些優(yōu)點(diǎn)，但是由于制備TPA產(chǎn)物的成本增加， 呈現(xiàn)出對(duì)于在TPA生產(chǎn)工藝中采用凈化的關(guān)注。另外，除去氧化副產(chǎn)物降低了 成品收率，進(jìn)一步增加了最終產(chǎn)物的成本。由此，存知十于TPA生產(chǎn)工藝的需 求，其中至少一部分氧化副產(chǎn)物與TPA產(chǎn)物"^離開該生產(chǎn)工藝和/或在該工藝 的下游與TPA產(chǎn)物結(jié)合。 專利技術(shù)概述本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式關(guān)注于一種，其包括在產(chǎn)物分離區(qū) 中將固體從產(chǎn)物分離進(jìn)料流中分離，由此制得包含分離的固體的分離產(chǎn)物，其 中該分離的固體包括純^^酸顆粒和氧化副產(chǎn)物，其中該氧化副產(chǎn)物是在該制 備方法中形成的，其中該氧化副產(chǎn)物與分離的固體"^離開產(chǎn)物分離區(qū)的和/ 或在產(chǎn)物分離區(qū)的下游與分離的固體結(jié)合的速率為該制備方法中氧化副產(chǎn)物的凈生產(chǎn)速率的至少約15%。本專利技術(shù)的另一實(shí)施方式關(guān)注于一種，其包括(a)使芳族^^ 物在氧化區(qū)中氧化，由此制《科丑產(chǎn)物流；(b)使至少""^分該粗產(chǎn)物流在純化區(qū) 中純化，由此制得純化產(chǎn)物流；(c)在產(chǎn)物分離區(qū)中將固體從至少"^1^H亥純化 產(chǎn)物流中分離，由此制得母液和包含分離的固體的分離產(chǎn)物；和(d)將"^f^^亥 母液分離以形成純化^i宿進(jìn)料，并將該純化^i宿進(jìn)并+i^'J^i宿區(qū)，其中該分離 的固體包括純^#友酸顆粒和氧化副產(chǎn)物，其中該氧化副產(chǎn)物是在該制備方法中 形成的，其中該氧化副產(chǎn)物與分離的固體i離開產(chǎn)物分離區(qū)的速率為該制備 方法中氧化副產(chǎn)物的凈生產(chǎn)速率的至少約15°/。。本專利技術(shù)的仍另一實(shí)施方式關(guān)注于一種，其包括(aM吏芳族化 ^4勿在氧化區(qū)中氧化，由此制4射且產(chǎn)物流；(b)^^少^^i亥粗產(chǎn)物^^純化 區(qū)中純化，由此制得純化產(chǎn)物流；(c)在產(chǎn)物分離區(qū)中將固體從至少—f5分該純 化產(chǎn)物流中分離，由此制得母液和包含分離的固體的分離產(chǎn)物；和(d)將""4卩分 該母液分離以形成純化的副產(chǎn)物去除進(jìn)料，并將該純化的副產(chǎn)物去除進(jìn)^H^Jij 非苯曱酸的副產(chǎn)物去除區(qū)，其中該分離的固體包括純^^酸顆粒和氧化副產(chǎn)物， 其中該氧化副產(chǎn)物是在該制備方法中形成的，其中該氧化副產(chǎn)物與分離的固體 -"^離開產(chǎn)物分離區(qū)的和/或在產(chǎn)物分離區(qū)下游與分離的固體結(jié)合的速率為該 制備方法中氧化副產(chǎn)物的凈生產(chǎn)速率的至少約15%。本專利技術(shù)的仍另一實(shí)施方式關(guān)注于一種對(duì)笨二曱酸制備方法，其包括(a) 使芳族^^物在氧化區(qū)中氧化，由此制得凈1^"苯二曱酸流；(b)使至少"^^i玄 ^U 于^jL曱酸a^后氧^a中處理，由此制得包括純^^t^甲酸的固體顆粒 和氧化副產(chǎn)物的純^^于苯二甲酸流；(c)使至少一P:^亥純^^t苯二甲酸流在催 化劑去除區(qū)中處理，由此制得母液^^對(duì)苯二曱酸產(chǎn)物流；和(d)將^分該母 液濟(jì)uiil^^i宿^iL將該部分的母液分離成^i宿^^口溶劑流，其中該氧4b副產(chǎn)物 與對(duì)苯二曱酸產(chǎn)物"^離開該方法的速率與該方法中氧化副產(chǎn)物的生產(chǎn)速率實(shí)質(zhì)上相同。附圖說明下面參照附圖詳細(xì)地闡述本專利技術(shù)的優(yōu)選實(shí)施方式，其中圖l為工藝流程圖，闡述了依據(jù)本專利技術(shù)的第一種實(shí)施方式構(gòu)成的、制備和 純^m酸的體系，特別地闡述了其中使氧化反應(yīng)器中的粗漿進(jìn)行純化、使獲得 的純化漿進(jìn)行產(chǎn)物分離、和將""^分純化區(qū)中替換的氧化溶劑和一p分產(chǎn)物分離區(qū)中的母';w作i&宿區(qū)的進(jìn)料的布局；圖2為工藝流程圖，闡述了依據(jù)本專利技術(shù)的第^實(shí)施方式構(gòu)成的、制備和 純^J^酸的體系，特別地闡述了其中使氧化^器中的粗漿進(jìn)行純化、使獲得 的純化漿進(jìn)行產(chǎn)物分離、和將一P分純化區(qū)中替換的氧化溶劑和"^分產(chǎn)物分 離區(qū)中的母液用作非苯曱酸的副產(chǎn)物去除區(qū)的進(jìn)料的布局；圖3為工藝流程圖，詳細(xì)地闡述了依據(jù)本專利技術(shù)的第二種實(shí)施方式構(gòu)成的非 苯曱酸的副產(chǎn)物去除區(qū)，特別地闡述了其中使替換的氧化溶劑和純化的副產(chǎn)物 去除進(jìn)料進(jìn)行濃縮、和使獲得的濃縮沭uii行固/液分離的布局；和圖4為工藝流程圖，闡述了依據(jù)本專利技術(shù)的第三種實(shí)施方式構(gòu)成的、制備和 純^^酸的體系，特別地闡述了其中使氧化^JI器中的粗漿進(jìn)行純化、使獲得 的純化漿進(jìn)行〖彭宿、使獲得的富溶劑^i4回到氧化^器和使^i宿的分離進(jìn)料 漿進(jìn)行產(chǎn)物分離的布局。專利技術(shù)詳述圖1闡述了本專利技術(shù)的，其中使在氧化^JI器中制得并在純化 反應(yīng)器中純化的羧酸進(jìn)行產(chǎn)物分離。可以將一部分從產(chǎn)物分離區(qū)中獲得的母液 在濃縮區(qū)中處理并分解為富催化劑與副產(chǎn)物流和富溶劑流。本文中使用的"羧 酸制備方法"定義為以初始氧化步驟開始并以分離的產(chǎn)物結(jié)束，且其中可以包 括一個(gè)或多個(gè)純化步驟、^#宿步驟、分離步驟、和/或額外的氧化步驟。圖1中所示的實(shí)施方式中，可以將含有可氧化的^^物(例如，對(duì)二曱苯)、 溶劑(例如，乙酸和/或水)、和催化劑體系(例如，鈷、錳、和/或^)的主要為 流體相的進(jìn)料流引入氧化區(qū)10。也可以將含有^^氧的主要為W目的氧化劑流 引入氧化區(qū)IO。流體-和氣體-相進(jìn)料^^氧化區(qū)10中形成多相^JS介質(zhì)。可 氧化的^/^4勿可以在氧化區(qū)10中含有的A^介質(zhì)的液相中進(jìn)行部分氧化。本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中，氧化區(qū)10可以包括攪拌^I器。氧化區(qū)10中 ^!介質(zhì)的攪拌可以通過本領(lǐng)域中已知的任意方式來提供。本文中使用的術(shù)語"攪拌"應(yīng)表示^^為導(dǎo)致流體流動(dòng)和/或混合的M介質(zhì)的操作。 一種實(shí)施方式中，氧化區(qū)io可以是才;U成攪拌a器，裝酉沐用于才;U成撹拌S介質(zhì)的設(shè)備。 本文中使用的術(shù)語"才;U戒攪拌"應(yīng)表示通過剛性或柔性單^目對(duì)于^j^介質(zhì)或 者在其內(nèi)的物理運(yùn)動(dòng)而導(dǎo)致的^介質(zhì)的攪拌。例如，可以通過位于^jS介質(zhì) 中的內(nèi)撹拌器、槳、振動(dòng)器、或聲學(xué)振動(dòng)膜的旋轉(zhuǎn)、擺動(dòng)和/或振動(dòng)提供才M戒攪 拌。本專利技術(shù)的另一實(shí)施方式中，氧化區(qū)io可以包括鼓泡塔反應(yīng)器。本文中^^] 的術(shù)語"鼓泡塔AJz器"應(yīng)表示用于皿多相本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種羧酸制備方法，包括：在產(chǎn)物分離區(qū)中將固體從產(chǎn)物分離進(jìn)料流中分離，由此制得包含分離的固體的分離產(chǎn)物，其中所述分離的固體包括純化羧酸顆粒和氧化副產(chǎn)物，其中所述氧化副產(chǎn)物是在所述制備方法中形成的，其中所述氧化副產(chǎn)物與所述分離的固體一起離開所述產(chǎn)物分離區(qū)的和／或在所述產(chǎn)物分離區(qū)的下游與所述分離的固體結(jié)合的速率為所述制備方法中所述氧化副產(chǎn)物的凈生產(chǎn)速率的至少約１５％。

【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：PE吉布森，KR帕克，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：伊士曼化工公司，
類型：發(fā)明
國別省市：US[美國]