【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種鹽酸頭孢吡肟化合物及其新制法,屬于醫藥
技術介紹
鹽酸頭孢批肟(cefepimehydrochloride,1),化學名為 1_[[(6R,7R)-7-辛-2-烯-3-基]甲基hi-甲基吡咯烷鐺氯鹽酸鹽,結構式為權利要求1. 一種如下所示結構的鹽酸頭孢吡肟化合物,2.根據權利要求1所述的鹽酸頭孢吡肟的精制方法,其特征在于電滲析處理25-30°C 的溫度下進行。3.根據權利要求1所述的鹽酸頭孢吡肟的精制方法,其特征在于所用的堿為氫氧化 鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和氨水中的一種,優選碳酸氫鉀。4.根據權利要求1所述的鹽酸頭孢吡肟的精制方法,其特征在于色譜柱純化條件為 流動相為體積比1 3的異丙醇和乙腈的混合溶劑,固定相填料為硅膠或氧化鋁,流速為 2.5-4.8ml/min,柱溫 30_40°C。5.根據權利要求1所述的鹽酸頭孢吡肟的精制方法,其特征在于包括以下步驟(1) 將鹽酸頭孢吡肟粗品溶于水中,使用離子交換膜電滲析裝置處理,再緩慢向經過電滲析 純化后的液體中加入堿,攪拌,產生沉淀,過濾得到頭孢吡肟固體沉淀;(2)將上步的頭孢吡肟溶于有機溶劑中,向所得溶液中加入溶液總體積0.1%-0.5% (g/ml)的活性炭,保溫40-50°C攪拌20-30min,過濾脫炭,收集濾液;(3)將上步得到的濾液進行色譜柱分離純化;(4)向濾液中加入鹽酸,60-80°C減壓攪拌,逐漸析出固體,再保溫充分攪拌2-4h, 過濾,有機溶劑洗滌,60°C減壓干燥,得到純化的鹽酸頭孢吡肟化合物。6.根據權利要求5所述的鹽酸頭孢吡肟的精制方法,其 ...
【技術保護點】
一種如下所示結構的鹽酸頭孢吡肟化合物,***其特征在于先將鹽酸頭孢吡肟粗品溶于水中,使用離子交換膜電滲析裝置在20-45℃處理,再向經過電滲析純化后的液體中加入堿,得到頭孢吡肟固體沉淀;濾出沉淀,將沉淀溶于有機溶劑中,用活性炭吸附純化;用色譜柱分離純化,最后和鹽酸反應,得到純化的鹽酸頭孢吡肟化合物,其中:有機溶劑為體積比為1∶2的環己烷和乙腈的混合溶劑,離子交換膜電滲析處理裝置通過在陰極和陽極之間交替排列陰離子交換膜和陽離子交換膜形成濃縮室和脫雜室而構成,陽極與最接近陽極的交換膜之間的空隙以及陰極與最接近陰極的交換膜之間的空隙填充電解液,電解液使用5%硫酸;向濃縮室中進料鹽酸頭孢吡肟粗品溶于水形成的溶液,向脫雜室中注入水,然后在12-36V電壓下電滲析處理6-8小時,被精制的鹽酸頭孢吡肟溶液在濃縮室中濃縮,然后收集濃縮室中的液體,陰離子交換膜使用日本德山曹達公司提供的AHA陰離子交換膜,陽離子交換膜使用日本德山曹達公司提供的CMB陽離子交換膜,或者,離子交換膜使用ASTOM株式會社生產的NEOSEPTA ACS陰離子交換膜,陽離子交換膜使用ASTOM株式會社生產的NEOSEPTA CM ...
【技術特征摘要】
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