本發明專利技術公開一種檢測效率及精度高的天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法及其檢測器，是以納米催化發光檢測器進行檢測，所用納米材料為ＣｅＯ２與Ａｌ２Ｏ３的納米復合材料，ＣｅＯ２占納米復合材料總質量的５～２０％，檢測波長為４００～４６０ｎｍ，納米材料加熱溫度范圍２８０～４００℃，空氣作為載氣，載氣流速為５０～８０ｍｌ／ｍｉｎ。所用檢測器有石英瓶，在圓柱形石英瓶上端有上蓋，在上蓋上設有進樣口和放空口，在上蓋上固定有正電極和負電極；所述石英瓶內置有陶瓷管，陶瓷管內有加熱絲，加熱絲兩端分別與正電極和負電極相接；所述石英瓶與陶瓷管之間填充有多個小石英管，小石英管外表面涂有納米材料。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種檢測天然氣中硫化氫含量的方法及其檢測器，尤其是一種結構簡 單、易于操作、以空氣為載氣、運行成本低、具有良好的穩定性及重現性、檢測效率及精度高 的天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法及其檢測器。
技術介紹
原始天然氣是碳氫化合物為主的混合氣，既有作燃料及原料的有益組分，也有無 用、有毒的組分，如硫化氫(H2S)等組分。商品天然氣氣質指標則由高位發熱量、H2S含量、 總硫含量、CO2含量和水露點等5項指標構成。H2S是無色具有臭雞蛋味的可燃性氣體，比重 1. 19，易積聚低洼處，為工業生產中劇毒廢氣。它既是一種神經毒劑，又為窒息性和刺激性 氣體，主要傷害中樞神經和呼吸系統、眼睛及心臟等，輕者表現為流淚、眼刺痛、流涕及咽喉 部灼熱感等刺激癥狀，或伴有頭痛、頭暈、乏力、惡心等；中度中毒者黏膜刺激癥狀加重，出 現咳嗽、胸悶、視物模糊、眼結膜水腫并有明顯頭痛、頭暈等癥狀，出現輕度意識障礙；重度 中毒則出現昏迷、肺水腫、呼吸循環衰竭；如吸入H2S濃度到800ppm，2分鐘就能致人死亡， 稱為“閃電型死亡”。同時，H2S對鉆井用具及井口裝置的鋼材有強烈腐蝕作用；在采氣、輸 氣管線中，H2S腐蝕物與硫磺沉淀易造成管網堵塞和氣層損害，因此H2S被視為天然氣中的 毒梟。隨著天然氣被日益廣泛使用、環保壓力日益增加，人們對天然氣中的H2S含量更為關 注，要求在環保標準之內(通常在Ippm以下)。目前測量天然氣中H2S的方法是利用氣相色譜法或美國材料與試驗協會標準 《ASTM 4810-06用檢測管著色長度法測試天然氣中硫化氫的標準方法》等進行測定。氣相 色譜儀價格昂貴且操作方法繁瑣，增加了分析檢測的時間；檢測管著色長度法的準確性差。現有的納米材料表面催化發光檢測器是將涂有納米材料的直徑為4 7mm電熱陶 瓷棒置于直徑為12 20mm、長度為100 150mm的石英管內，在石英管上斜對角設置有進 樣口、放空口，在石英管外與納米材料對應設置有濾光片或光柵、光電信號轉換裝置(近紫 外靈敏光譜測量型微弱發光測量儀、光電倍增管等)。測量時，電熱陶瓷棒對納米材料進行 加熱，空氣泵等進樣系統將樣品隨載氣從進樣口進入石英管，流經納米材料表面從放空口 排出，納米材料表面催化所發出的光經濾光片或光柵去除雜散光后，再經過光電信號轉換 裝置變成適應于微機等數據處理單元的電信號，進行檢測分析。現有納米材料表面催化發 光檢測器中的納米材料通常采用三氧化二鋁、氧化鋅、氧化鐵等，用于定量分析乙醇、三甲 胺等及食品中激素類藥物殘留檢測等，具有結構簡單、易于操作、制造成本低廉(幾萬元)、 選擇性強、運行費用少、使用壽命長及重現性好等優點。迄今為止還沒有關于用納米材料表 面催化發光檢測天然氣中硫化氫的方法及檢測器的相關報道。
技術實現思路
本專利技術是為了解決現有技術所存在的上述技術問題，提供一種結構簡單、易于操 作、以空氣為載氣、運行成本低、具有良好的穩定性及重現性、檢測效率及精度高的天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法及其檢測器。本專利技術的技術解決方案是一種天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法，其特 征在于是以納米催化發光檢測器進行檢測，所用納米材料為CeO2與Al2O3的納米復合材料， CeO2占納米復合材料總質量的5 20%，檢測波長為400 460nm，納米材料加熱溫度范圍 280 400°C，空氣作為載氣，載氣流速為50 80ml/min。—種上述天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法用檢測器，其特征在于有圓 柱形石英瓶，在圓柱形石英瓶上端有上蓋，在上蓋上設有進樣口和放空口，在上蓋上固定有 正電極和負電極；所述石英瓶內置有陶瓷管，陶瓷管內有加熱絲，加熱絲兩端分別與正電極 和負電極相接；所述石英瓶與陶瓷管之間填充有多個小石英管，小石英管外表面涂有納米 材料。所述圓柱形石英瓶的直徑和高度均為15 30mm ；所述陶瓷管長度為5 10mm，外 徑為2 5mm ；所述小石英管的長度為2 10mm，外徑為1 3mm。本專利技術是將納米催化發光檢測器中的納米材料設定為氧化鈰和氧化鐵納米復合 材料，同時在石英瓶內又填充有外表面涂有納米材料的多個小石英管，增加了納米材料涂 層的表面積，進一步提高了發光效率；同時樣品載氣的流徑死體積大大減小，天然氣中硫化 氫組分與納米材料表面接觸更加充分，在納米材料上的響應時間大大縮短，信號響應時間 迅速、信噪比增強，信號譜帶變窄(類似尖銳的色譜流出曲線)，檢測效率、分辨率及檢測靈 敏度均大大提高。所檢測的光信號與天然氣中硫化氫的濃度成相關性，可實現對天然氣中 硫化氫的含量進行快速、準確檢測，克服了用氣相色譜儀進行分析所存在的儀器設備價格 昂貴、分析時間長的缺點。具有結構簡單、成本低廉(幾萬元)、易于操作、選擇性強、運行費 用少、具有良好的穩定性及重現性、檢測效率及精度高等優點。附圖說明圖1是本專利技術實施例檢測器的結構示意圖。 具體實施例方式本專利技術實施例設有有圓柱形石英瓶1，在圓柱形石英瓶1上端有上蓋2，在上蓋2 上設有進樣口 3和放空口 4，在上蓋2上固定有正電極5和負電極6 ；所述石英瓶1內置有 陶瓷管7，陶瓷管7內有加熱絲8，加熱絲8兩端分別與正電極5和負電極6相接；所述石英 瓶1與陶瓷管4之間填充有多個小石英管9，小石英管9外表面涂有納米材料，納米材料為 由CeO2與Al2O3混合而成的納米復合材料，CeO2占納米復合材料總質量的10% ；圓柱形石 英瓶1的直徑和高度均為15 30mm ；所述陶瓷管7長度為5 10mm，外徑為2 5mm ；所 述小石英管9的長度為2 10mm，外徑為1 3mm。檢測波長為425nm，檢測溫度為常溫常 壓下，納米材料的加熱溫度范圍320°C，載氣流速20ml/min，進樣量為1ml，光電倍增管的工 作電壓為lOOOkv，硫化氫檢測的線性范圍0. 05-500ppm。實驗例1 以澳大利亞進口天然氣為實驗樣品，用實施例1的方法測定的硫化氫的 含量為0. 72ppm, ((ASTM 4810-06用檢測管著色長度法測試天然氣中硫化氫的標準方法》的 檢測值為0. 7ppm。 實驗例2 以卡達爾進口天然氣為實驗樣品，用實施例1的方法測定的硫化氫的含量為0. 83ppm, ((ASTM 4810-06用檢測管著色 長度法測試天然氣中硫化氫的標準方法》的檢 測值為0. 8ppm。權利要求1.一種天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法，其特征在于是以納米催化發光檢測 器進行檢測，所用納米材料為CeA與Al2O3的納米復合材料，CeO2占納米復合材料總質量的 5 20%，檢測波長為400 460nm，納米材料加熱溫度范圍280 400°C，空氣作為載氣， 載氣流速為50 80ml/min。2.一種如權利要求1所述天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法用檢測器，其特征 在于有圓柱形石英瓶(1)，在圓柱形石英瓶(1)上端有上蓋0)，在上蓋( 上設有進樣口 (3)和放空口 G)，在上蓋(2)上固定有正電極(5)和負電極(6)；所述石英瓶⑴內置有陶 瓷管(7)，陶瓷管(7)內有加熱絲(8)，加熱絲(8)兩端分別與正電極(5)和負電極(6)相 接；所述石英瓶(1)與陶瓷管(7)之間填充有多個小石英管(9)，小石英管(本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種天然氣中硫化氫的催化發光信號檢測方法，其特征在于是以納米催化發光檢測器進行檢測，所用納米材料為ＣｅＯ↓［２］與Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的納米復合材料，ＣｅＯ↓［２］占納米復合材料總質量的５～２０％，檢測波長為４００～４６０ｎｍ，納米材料加熱溫度范圍２８０～４００℃，空氣作為載氣，載氣流速為５０～８０ｍｌ／ｍｉｎ。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉名揚，徐偉，應林初，陳信悅，楊波，
申請(專利權)人：中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局，
類型：發明
國別省市：91[]
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