【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
聚丙烯腈紡絲液的性能與質量會直接影響到纖維凝固成形以及牽伸取向，高性能 紡絲液是制備高性能碳纖維的必要條件。由自由基溶液聚合的特點可知，聚合溫度越高，發生支化、交聯等副反應的幾率越 大。傳統一步法PAN紡絲液制備工藝通常偶氮二異丁腈作為引發劑，其十小時半衰期對應 的分解溫度為64度，由于聚合溫度較高，如何控制體系中的微凝膠含量成為眾多生產商面 臨的難題之一。此外，高溫聚合反應裝置既需要配置熱源，又需要配置制冷裝置，才能實現 反應過程控溫。由于聚合液粘度較大，傳熱困難，在自動控制過程中溫度滯后嚴重，聚合體 系溫度控制困難，易出現溫度波動，造成能耗較高。因此，近年來低溫引發劑越來越引起研究人員的關注。專利CN 200810054411.3 中將偶氮二異庚腈的使用溫度范圍降低至25 45度，實施實例中提到在25度下聚合M小 時，但轉化率只有37. 4%，這無法達到工業應用要求；專利CN 200910045219. 2中偶氮二異 庚腈的使用范圍為3(Γ40度，但該工藝與傳統工藝有明顯區別，體系中不含溶劑，聚合后得 到的是聚合物粉料，屬于兩步法工藝。雖然偶氮二異庚腈具有比偶氮二異丁腈更高的反應活性，但是這種引發劑十小時 半衰期對應的分解溫度為50度左右，遠遠高于室溫，聚合裝置仍需配置熱源用于預熱反應 物料以及反應過程控溫。
技術實現思路
本專利技術的主要目的是克服現有技術的不足，提供一種采用更高活性的α，α ’_甲 基-Y，Y’ -雙取代偶氮二戊腈作為引發劑，從而實現在溫度范圍為1(Γ40度下引發丙烯 腈聚合的聚丙烯腈紡絲原液的制備方法。...
【技術保護點】
一種聚丙烯腈紡絲原液的制備方法，包括在聚合過程中采用引發劑，其特征在于所述引發劑為α， α’－甲基－γ， γ’－雙取代偶氮二戊腈，其結構如式（Ⅰ）所示：＊＊＊（Ⅰ）其中，Ｒ、Ｒ↓［１］選自碳原子數為１～６的直或支脂肪鏈、環烷基、苯基、氨基、羧基、－ＣＯＯＲ↓［２］、－ＯＲ↓［３］；Ｒ↓［３］為碳原子數為１～８的直或支鏈烷基。
【技術特征摘要】
1. 一種聚丙烯腈紡絲原液的制備方法，包括在聚合過程中采用引發劑，其特征在于所 述引發劑為α，α，-甲基-Υ，γ，-雙取代偶氮二戊腈，其結構如式(I)所示2.如權利要求1所述的聚丙烯腈紡絲原液的制備方法，其特征在于包括如下步驟將 丙烯腈、共聚單體、溶劑和引發劑加入到帶有攪拌和冷凝裝置的反應容器中，升溫，通氮氣 或氬氣驅氧，然后在氮氣或氬氣保護下反應，脫除殘余單體及氣泡，即得到紡絲原液。3.如權利要求2所述的聚丙烯腈紡絲原液的制備方法，其特征在于所述反應原料中丙 烯腈與共聚單體的質量和為1(Γ30%，引發劑的質量含量為0. 059Γ5%，余量為溶劑。4.如權利要求2所述的聚丙烯腈紡絲原液的制備方法，其特征在于所述反應原料中丙 烯腈與共聚單體的質量和為12%18%，引發劑的質量含量為0. 1%1%，余量為溶劑。5.如權利要求3或4所述的聚丙烯腈紡絲原液的制備方法，其特征在于所述丙烯腈與 共聚單體中丙烯腈單體質量含量為9(Γ99...
【專利技術屬性】
技術研發人員：辛偉，馬雷，黃險波，宋威，葉丹瀅，曾祥斌，蔡彤旻，
申請(專利權)人：金發科技股份有限公司，上海金發科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：81[中國|廣州]
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