具有表現(xiàn)出高的sec峰4強度的SEC色譜的止汗劑活性組合物制造技術(shù)

一種止汗劑活性組合物，其包含鋁∶氯摩爾比為大約0.3∶1?大約3∶1的鋁鹽，并且該組合物在水溶液中表現(xiàn)出這樣的SEC色譜，該色譜的SEC峰4∶峰3強度比為至少7和峰4強度大于峰5強度。該組合物可以任選的包括鋯。同樣，還提供了制造其的方法和加工過程。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】具有表現(xiàn)出高的sec峰4強度的SEC色譜的止汗劑活性組合物交叉引用的相關(guān)申請本申請是2007年12月12日申請的國際申請No.PCT/US2007/87145的繼續(xù)申請的一部分，其在此引入作為參考。專利技術(shù)背景已知的是止汗劑鹽例如半鋁氯化物(也稱作半鋁氯化物聚合物鹽，并在此縮寫為“ACH”)和甘氨酸鋁鋯鹽(在此縮寫為“ZAG”，“ZAG絡合物”或者“AZG”)包含著多種分子量(MW)為100-500000的聚合物的和低聚物的物質(zhì)。臨床上已經(jīng)顯示通常這些物質(zhì)越小，止汗效果越高。已經(jīng)進行了許多的努力來試圖提高更小的鋁和/或鋯物質(zhì)的質(zhì)量和數(shù)量，這些努力集中于：(1)如何選擇影響這些材料的止汗劑性能的ACH和ZAG的成分；和(2)如何控制這些成分來獲得和/或保持較小類型的這些成分的存在。這些嘗試包括開發(fā)分析技術(shù)來鑒別所述成分。尺寸排阻色譜法(“SEC”)或者凝膠滲透色譜法(“GPC”)是經(jīng)常用于獲得止汗劑鹽溶液中的聚合物分布信息的方法。使用適當?shù)纳V柱，在市售的ACH和ZAG絡合物中通常能夠檢測出五個聚合物物質(zhì)的特色組，在色譜中表現(xiàn)為峰1，2，3，4和稱為“5，6”的峰。峰1是較大的Zr物質(zhì)(大于60埃)。峰2和3是較大的鋁物質(zhì)。峰4是較小的鋁物質(zhì)(鋁低聚物，或者小的鋁簇)，并且與增強Al和Al/Zr鹽二者的功效有關(guān)。峰5，6是最小的鋁物質(zhì)。用于表征ACH和不同類型ZAG活性物質(zhì)的峰的不同分析方法可以在下面找到：Dr.AllanH.Rosenberg的“AntiperspirantActives--EnhancedEfficacyAluminum-Zirconium-Glycine(AZG)Salts”(CosmeticsandToiletriesWorldwide，F(xiàn)ondots，D.C.ed.，Hartfordshire，UK：AstonPublishingGroup，1993，第252，254-256頁)。活化止汗劑鹽來產(chǎn)生具有提高功效的材料的努力包括開發(fā)用于獲得具有大量的峰4物質(zhì)的組合物的方法。但是，這些工作都沒有產(chǎn)生這樣的止汗劑組合物，該組合物具有較少的或者不具有峰3和任選的較少的或者不具有峰5。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供一種止汗劑活性組合物，其包含鋁∶氯摩爾比為大約0.3∶1-大約3∶1的鋁鹽，并且該組合物在水溶液中表現(xiàn)出這樣的SEC色譜，該色譜的SEC峰4∶峰3強度比為至少7和峰4強度大于峰5強度，并任選的包括鋯。本專利技術(shù)還提供一種制備止汗劑活性組合物的方法，該組合物在水溶液中表現(xiàn)出這樣的SEC色譜，該色譜的SEC峰4∶峰3強度比為至少7和峰4強度大于峰5強度，該方法包含：Ⅰ)在大約50℃-大約95℃的溫度加熱含有鋁∶氯摩爾比為大約0.3∶1-大約3∶1的鋁鹽和任選的緩沖劑的水溶液來回流大約1小時-大約5小時，來獲得鋁鹽溶液；Ⅱ)加入無機堿的水溶液來獲得OH∶Al摩爾比為大約2∶1-大約2.6∶1的鋁鹽溶液，來獲得pH為大約2-大約5的pH調(diào)節(jié)的鋁鹽溶液；和Ⅲ)任選的加入含有鋯化合物的水溶液到該pH調(diào)節(jié)的鋁鹽溶液中，由此來獲得鋁與鋯的摩爾比為大約5∶1-大約10∶1的鋁-鋯鹽溶液。附圖說明附圖被包括來提供對本專利技術(shù)進一步的理解，并且引入和構(gòu)成本申請文件的一部分，附圖說明了本專利技術(shù)的實施方案，并且與說明書一起用于解釋本專利技術(shù)的原理。圖1表示了一種現(xiàn)有技術(shù)的止汗劑活性組合物的SEC色譜。圖2表示了本專利技術(shù)實施例1的產(chǎn)物的SEC色譜，其具有獨有的峰4和5。圖3表示了本專利技術(shù)實施例2的產(chǎn)物的SEC色譜，其具有獨有的峰4。圖4表示了本專利技術(shù)實施例3的產(chǎn)物的SEC色譜，其具有獨有的峰4和5。圖5表示了本專利技術(shù)實施例4的產(chǎn)物的SEC色譜，其具有獨有的峰4和5。圖6表示了本專利技術(shù)實施例5的產(chǎn)物的SEC色譜，其具有獨有的峰4。圖7表示了本專利技術(shù)實施例6的產(chǎn)物的SEC色譜，其具有獨有的峰4和5。圖8表示了本專利技術(shù)實施例7的產(chǎn)物的SEC色譜，該產(chǎn)物來自于按比例擴大的ACH批次。圖9表示了在最佳的反應溫度范圍所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例8-10的產(chǎn)物的SEC色譜。圖10表示了在最佳的反應時間范圍所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例8，10和11的產(chǎn)物的SEC色譜。圖11表示了在最佳的反應時間范圍所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例12的產(chǎn)物的SEC色譜。圖12表示了在最佳的Ca(OH)2∶甘氨酸摩爾比范圍所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例13-15的產(chǎn)物的SEC色譜。圖13表示了在不同的rpm所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例16和17的產(chǎn)物的SEC色譜。圖14表示了在最佳的rpm范圍所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例18和19的產(chǎn)物的SEC色譜。圖15表示了通過不同的加入Ca(OH)2的方法所生產(chǎn)的本專利技術(shù)實施例20和21的產(chǎn)物的SEC色譜。具體實施方式作為貫穿始終而使用的，范圍作為簡記目的，來描述處于該范圍中的每一個和全部的值。可以選擇處于該范圍內(nèi)的任何值來作為該范圍的終點。本專利技術(shù)涉及一種止汗劑活性組合物，其在水溶液中具有高的SEC峰4。該組合物是通過使用無機堿逐步中和溶液(任選的是緩沖過的溶液)中的鋁氯化物的方法來獲得的。在一些實施方案中，通過該逐步方法所獲得的止汗劑活性組合物包括鋁∶氯摩爾比為大約0.3∶1-大約3∶1的鋁鹽，該鋁鹽在水溶液中具有SEC峰4∶峰3強度比為至少7和峰4強度大于峰5強度。該組合物可以任選的包括鋯。任選的，可以包括緩沖劑。可以使用的緩沖劑可以選自氨基酸，甘氨酸和甜菜堿。在某些實施方案中，緩沖劑∶鋁的摩爾比可以是大約0.1∶1-大約3∶1。在另外一種實施方案中，緩沖劑∶鋁的摩爾比是大約0.5∶1-大約2∶1。在另外一種實施方案中，緩沖劑∶鋁的摩爾比是大約1∶1-大約1.5∶1。該組合物以多種方式來制備，包括使用無機堿性鹽逐步中和溶液(任選的是緩沖過的溶液)中的鋁氯化物的方法。該方法通常包括步驟：在大約50℃-大約95℃的溫度加熱含有鋁氯化合物(任選的帶有緩沖劑)的水溶液來回流大約1小時-大約5小時。在一種這樣的實施方案中，在大約75℃-大約95℃的溫度加熱含有鋁氯化合物的水溶液來回流大約3小時-大約4小時的時間。在另外一種這樣的實施方案中，在大約75℃-大約95℃的溫度加熱含有鋁氯化合物和緩沖劑的水溶液來回流大約3小時-大約4小時的時間。在一種實施方案中，該溫度是大約85℃。在一些實施方案中，該溶液的緩沖劑∶鋁的摩爾比是大約0.1∶1-大約3∶1。為了調(diào)整該鋁鹽溶液的pH，將無機堿的水溶液加入到該加熱的溶液中，由此來獲得pH調(diào)整的鋁鹽溶液，該溶液具有氫氧化物∶鋁的摩爾比為大約1∶1-大約4∶1，和pH為大約2-大約5。在一種這樣的實施方案中，氫氧化物∶鋁的摩爾比是大約2∶1-大約3∶1。在另外一種這樣的實施方案中，氫氧化物∶鋁的摩爾比是大約2.1∶1-大約2.6∶1。在一些實施方案中，鋯鹽也可以加入到該pH調(diào)整的鋁鹽溶液中。在一種其他的這樣的實施方案中，摩爾比Al∶Zr是大約5∶1-大約10∶1。該止汗劑活性組合物在水溶液中具有SEC峰4∶峰3強度比至少是7，并且峰4強度大于峰5強度。在一種實施方案中，將鋁氯化物鹽的水溶液用一水合甜菜堿進行緩沖，并且在大約50℃-大約95℃保持回流大約1-大約6小時的時間。在大約1-大約3小時的時間內(nèi)向該加熱的溶液中逐滴加入無機堿的水溶液，同時將該鋁-甜本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種止汗劑活性組合物，其包含鋁：氯摩爾比為大約０．３∶１－大約３∶１的鋁鹽，并且該組合物在水溶液中表現(xiàn)出這樣的ＳＥＣ色譜，該色譜的ＳＥＣ峰４：峰３強度比為至少７和峰４強度大于峰５強度。

【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】US 2007-12-12 PCT/US2007/0871451.一種止汗劑活性組合物，其包含鋁∶氯摩爾比為0.3∶1-3∶1的水合氯化鋁鹽，并且該組合物在水溶液中使用Protein-Pak125柱和5.56mM硝酸流動相表現(xiàn)出這樣的SEC色譜，其中不具有SEC峰3面積，且峰4面積大于峰5面積。2.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該水合氯化鋁鹽進一步包含鋯，以形成鋁-鋯鹽。3.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該水合氯化鋁鹽是無緩沖劑的，并且具有2∶1-2.6∶1的OH∶Al比例。4.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其進一步包含緩沖劑，其中緩沖劑與鋁的摩爾比是0.1∶1-3∶1。5.權(quán)利要求4的止汗劑活性組合物，其中該緩沖劑是選自下面的至少一種緩沖劑：氨基酸和甜菜堿。6.權(quán)利要求5的止汗劑活性組合物，其中氨基酸為甘氨酸。7.權(quán)利要求2的止汗劑活性組合物，其中鋁與鋯的摩爾比是5∶1-10∶1。8.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該組合物在SEC色譜中具有占峰1，2，3，4，5和6的總面積的至少50％的SEC峰4面積。9.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該組合物在SEC色譜中具有占峰1，2，3，4，5和6的總面積的95-100％的SEC峰4面積。10.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該組合物在SEC色譜中具有占峰1，2，3，4，5和6的總面積的小于30％的SEC峰5面積。11.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該組合物在SEC色譜中不具有SEC峰5面積。12.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該組合物在SEC色譜中具有占峰1，2，3，4，5和6的總面積的小于10％的SEC峰1面積和小于10％的SEC峰2面積。13.權(quán)利要求1的止汗劑活性組合物，其中該組合物在SEC色譜中具有占峰1，2，3，4，5和6的總面積的95-100％的SEC峰4面積，沒有SEC峰3面積且沒有SEC峰5面積。14.一種制備止汗劑活性組合物的方法，其包含：I)在50℃-95℃的溫度加熱含有鋁∶氯摩爾比為0.3∶1-3∶1的鋁氯化物鹽和緩沖劑的水溶液來回流1小時-5小時，來獲得鋁鹽溶液，其中所述緩沖劑是至少一種選自氨基酸和甜菜堿的緩沖劑；II)加入無機堿的水溶液來獲得OH∶Al摩爾比為2∶1-2.6∶1的鋁鹽溶液，來獲得pH為2-5的pH調(diào)節(jié)的鋁鹽溶液，其中所述無機堿是至少一種選自金屬氫氧化物和金屬氧化物的無機堿；和III)任選的加入含有鋯化合物的水溶液到該pH調(diào)節(jié)的鋁鹽溶液中，由此來獲得鋁與鋯的摩爾比為5∶1-10∶1的鋁-鋯鹽溶液；其中該止汗劑活性組合物在水溶液中使用Protein-Pak125柱...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：L潘，
申請(專利權(quán))人：高露潔棕欖公司，
類型：發(fā)明
國別省市：US[美國]