陶瓷過濾器的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種薄且均勻的陶瓷過濾器的制備方法，具有較少的成膜次數和較少缺陷。將陶瓷溶膠與平均孔徑０．０５－１０ｎｍ的陶瓷分離膜表面接觸，再將帶有陶瓷溶膠的陶瓷分離膜進行干燥，然后進行燒結，以修復陶瓷分離膜中的缺陷部分，其中所述陶瓷溶膠自身成膜后的平均孔徑為１０ｎｍ或更小。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及一種，尤其是涉及一種缺陷少、薄且均 勻的。
技術介紹
迄今為止，已知多種在多孔基體構件上形成多孔陶瓷薄膜的方法。例如， 已知熱涂覆法(參見非專利文獻1)。此方法是用含有硅溶膠的織物擦涂管狀 基體構件來施加溶膠，從而在被加熱的管狀基體構件外表面上形成多孔膜。還已知有通過形成過濾膜在多孔基體構件的內表面上形成多孔膜的方法， 該多孔基體構件具有管狀或者具有圓筒蓮藕樣的整塊形狀(參見專利文件1 )。 所述多孔基體構件的外表面被保持在比其內表面更低的壓力下，所述內表面與 溶膠液發生接觸以在所述多孔基質的內表面上形成膜。專利文獻1:日本專利申請公開3-267129非專利文獻l: Journal of Membrane Science, 149(1988)， 127-135 然而，熱涂層法具有以下問題不能在整個基體表面上均勻成膜，并且只 能在管狀基體的外表面上形成膜。該方法不能適用于任何的整塊型基體。另一 方面，在形成過濾膜方法中，在干燥所形成的膜期間，存在于基體孔中的溶劑 有時會從膜側向外流出，導致膜剝離。結果是存在以下問題在燒成的基體表 面上形成的多孔膜中產生缺陷。浸涂法可以應用于整塊型的基體，但是形成膜 的次數多。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種成膜次數少、缺陷少、薄且均勻的陶瓷過濾器 的制備方法。本專利技術的專利技術人已經發現上述目的能通過下述方法獲得在陶瓷分離膜上 提供新的陶瓷溶膠，使溶膠與薄膜接觸，然后對帶有溶膠的薄膜進行干燥和燒 結以修復陶資分離膜上的缺陷部分。即，根據本專利技術，提供下述。一種制備陶瓷過濾器的方法，包括將陶瓷溶膠與平均孔徑為0.5-10nm 的陶瓷分離膜表面進行接觸，再將帶有陶乾溶膠的陶覺分離膜干燥，然后燒結， 以修復陶瓷分離膜中的缺陷部分，其中所述陶瓷溶膠自身成膜后的平均孔徑大 于陶瓷分離膜的平均孔徑，為10nm或更小。上述的制備陶瓷過濾器的方法，還包括用陶瓷溶膠填充陶資過濾 器孔格，并將在基體構件側面的構成陶資過濾器的陶覺分離薄膜置于低壓，用 陶瓷溶膠修復陶資分離膜中的缺陷部分。根據上述和的制備陶瓷過濾器方法，其中陶瓷溶膠的組分是二氧 化硅。提供新的陶乾溶膠并與陶瓷分離膜接觸，然后干燥和燒結，由此陶資分離 膜中的缺陷部分能被修復。即，當缺陷部分被選擇性填充時，不必形成過厚薄 膜，能以低成本制備具有高分離性、高通量的薄膜。 附圖簡述附圖說明圖1是依據本專利技術一個實施方案的陶瓷過濾器的剖面圖； 圖2是依據本專利技術的實施方案的陶瓷過濾器的透視圖； 圖3 (a) (b)是修補陶瓷分離膜的示意圖； 圖4是形成UF薄膜時的陶瓷分離膜的示意圖； 圖5是顯示孔徑與N2泄漏率的關系曲線圖。 具體實施例方式下面描述本專利技術的具體實施方案。本專利技術不限于下述實施方案，能在不脫 離本專利技術的范圍內進行變化，修改或改進。圖1顯示本專利技術的陶瓷分離膜1。對于陶瓷分離膜l，超濾薄膜UF薄膜 14在微濾薄膜(MF)上形成，在超濾UF薄膜14上形成陶瓷分離膜1。陶資 分離膜1具有由陶瓷溶膠層多次疊層而成的多層結構，且其平均孔徑為 0.5-10nm。例如，可采用二氧化鈦，二氧化硅等做為陶瓷分離膜1。接下來，將結合附圖2描述陶瓷過濾器IO的實施方案，其中依據本專利技術 形成陶瓷分離膜1 。本專利技術的陶瓷過濾器10具有包括由隔壁22劃分而成的多 個孔格23以牟軸向上形成流體通道的整塊型結構。在本實施方案中，孔格23 具有圓形截面，圖1所示的陶乾分離膜1在這些孔格的內壁表面上形成。孔格 23可被成形為六邊或四邊形截面。根據這種結構，例如，當混合物(如水和乙酸)從入口側端面25引入孔格23中時，混合物中的一種組分在孔格23內 壁上形成的陶乾分離膜1上進行分離，通過多孔隔壁22傳送并從陶資過濾器 10的最外層壁排出，從而混合物能進行分離。即，在陶資過濾器內形成的陶 瓷分離膜1能作為分離薄膜來使用，且具有高的分離性能，例如對于水和乙酸。接下來，將描述陶瓷分離膜1的制備方法。如圖3 (a)所示，陶瓷分離 膜1具有缺陷部分2。為了修復此缺陷部分2，在成膜室中放置設置有陶資分 離膜1的多孔基體構件11,使得基體構件的貫通孔處于垂直方向。陶瓷溶膠 液體存放在容器中，并通過使用液體供給泵經由閥門從基體構件的下側提供給 置于在成膜室中的多孔基體構件的內壁表面。從而，陶瓷溶膠液體與具有陶瓷 分離膜1的多孔基體構件11的內壁表面進行接觸。對于用于修補的陶覺溶膠，使用這樣的材料，其自身成膜后的孔徑要大于 陶瓷分離膜的孔徑，以防止分離膜通量的降低。溶膠材料自身成膜后的孔徑限 定陶瓷分離膜的孔徑為10nm或更小，因為如果孔徑大于這個范圍，修補操作 需要進行多次。接著，當陶瓷溶膠液體供給超過多孔基體構件11的上端部分時，停止供 給液體并從多孔基體構件11的下側排出陶資溶膠液體。更優選的，液體供給 停止后，使用真空泵在多孔基體構件11的第二側面(沒有形成任何薄膜的一 側表面)進行真空抽氣。然后，通過開/關閥門調節以從多孔基體構件11下側 排出陶資溶膠液體。第二側面處于低壓，因此缺陷部分能更好的選擇性填充。 需要指出的是，例如，當在陶瓷分離膜的一個端部產生大量缺陷且僅需要對相 應部分進行修補時，則可僅將該部分浸入在漿料中。隨后，排出陶瓷溶膠液體后，多孔基體構件11被進行燒結，在多孔基體 構件11的內壁表面上形成的缺陷部分2已被修復的陶瓷分離膜1如圖3 (b) 所示。即在陶瓷分離膜l成形的最終步驟中，進行過濾薄膜成形，由此形成缺 陷部分2已被修復的陶瓷分離膜1。通過上述步驟形成陶瓷分離膜1。即，如圖4所示，能形成薄且缺陷少的 陶瓷分離膜l。也就是說，能成本低的形成具有高通量和高分離性的二氧化硅 薄膜。需要指出的是，缺陷部分與漿料的接觸方式并不局限于上述方式，可允 許漿料從基體構件的上部自然下落。另一方面，在不使用本專利技術的修復方法形成缺陷少的薄膜的情況下，重復 成膜的次數增加，薄膜最終變厚，以高成本形成低通量的薄膜。如上所述獲得的在其內壁表面上形成納米級薄膜狀二氧化硅薄膜1的陶 瓷過濾器10可優選地用于分離混合液體等的過濾器。 實施例以下根據實施例更為詳細的對本專利技術的制備方法進行描述，但本專利技術不局 限于這些實施例。首先，對在本專利技術中使用的多孔基體構件、陶覺溶膠液體、 薄膜成形方法等進行描述。實施例在表1所示的成膜條件下，通過下面過程對陶瓷分離膜進行修復。(1) 陶瓷分離膜的修復將樣品(陶乾分離膜)置于成膜室中，對多孔基體構件11內提供陶乾膠 體溶液，當陶資膠體溶液供給超過多孔基體構件11的上端部分時，停止供給 液體。然后，通過開/關閥門調節使陶瓷膠體溶液從多孔基體構件11下側排出。 在使用真空抽氣的情況下，在陶瓷膠體溶液排出前，使用真空泵在多孔基體構 件11的第二側面(沒有形成任何薄膜的一側表面)進行真空抽氣(過濾抽氣)。(2) 干燥使用干燥器對其中注入陶瓷膠體溶液的多孔基體構件11的孔格23進行干 燥l小時，使得室溫空氣通過這些孔格。干燥用的冷空氣通過孔格23的速率 設定為5m/秒。 (3 )燒結在電爐中，100。C/小時升高溫度，500。C下保溫1小時，然后以100°C/ 小時的速率降溫。 評價(1) N2泄漏量直徑10nm或更大的氣孔視為缺陷，在修復本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備陶瓷過濾器的方法，包括：將陶瓷溶膠與平均孔徑為０．５－１０ｎｍ的陶瓷分離膜的表面接觸，該陶瓷溶膠自身成膜后的平均孔徑大于該陶瓷分離膜的平均孔徑，且為１０ｎｍ或更小，對具有陶瓷溶膠的陶瓷分離膜進行干燥并隨后燒結，以修復陶瓷分離膜中的缺陷部分。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：磯村學，菱木達也，和田一朗，
申請(專利權)人：日本礙子株式會社，
類型：發明
國別省市：JP[日本]