鄰苯二甲酸二辛酯清潔生產方法技術

本發明專利技術涉及鄰苯二甲酸二辛酯清潔生產方法。是將酯化和脫醇兩步操作在一臺設備內完成，將苯酐和辛醇以重量百分比為１∶２～３為原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的０．００１５％～０．００５％，在反應釜中經過常壓加熱生產二辛酯粗酯，反應終點溫度２２０～２４０℃完全反應；酯化合格后，利用釜內反應余熱進行減壓閃蒸脫辛醇，此過程可將酯化反應中６０％～８０％過量辛醇脫出，經冷凝冷卻后收集沉降放水；閃蒸后釜內溫度降到１７０－１９０℃，在此溫度下通入水，利用釜內較高溫度使之汽化進行水蒸氣蒸餾，將剩余部分辛醇脫凈。由于工藝簡單，去掉了中和、水洗兩個處理過程，符合清潔生產工藝要求，產品的工藝廢水量從原來的１５００ｋｇ／ｔ產品降至１２０ｋｇ／ｔ產品，辛醇消耗從６７３ｋｇ／ｔ降到６６８ｋｇ／ｔ。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機化工
，特別涉及。
技術介紹
鄰苯二甲酸二辛酯是一種性能較好的主增塑劑，由于它具有較好的相溶性，較低的揮發性，較低的抽出性，較好的低溫柔軟性良好的電器性能及對熱和光的抵抗性。因此，除廣泛應用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纖維素、合成橡膠工業外還應用于電纜粒子制造，醫療器械等方面。目前，國外生產鄰苯二甲酸二辛酯有以下幾種工藝酸性觸媒生產工藝、非酸觸媒生產工藝及無催化劑工藝，在單元生產方式上有連續法，半連續法及間歇法，目前，國內以硫酸為觸媒的生產工藝已經逐步轉向非酸觸媒的生產工藝，單元生產方式連續法和間歇法兼有。傳統的二辛酯生產工藝為硫酸法工藝，既以硫酸為催化劑生產工藝，流程為酯化、中和、水洗、脫醇、壓濾到成品，由于使用硫酸為催化劑，因此生產中需要大量的堿水去中和酯化未反應完全殘余的酸和混于物料中的硫酸，然后用大量的水洗去物料中和過程產生的硫酸鹽及付產物，才能達到產品質量標準。此工藝每噸產品的工藝廢水量約為1500kg左右，且水質成份較復雜，污染物濃度高，COD在20000-30000mg/L之間，增加了廢水處理難度。而且中和水洗處理過程又導致部分醇的流失影響產品的物料消耗，辛醇的消耗居高不下。同時由于硫酸催化劑具有強氧化性，在酯化合成過程中副產物及雜質成分較多，直接影響產品的色度，產品的優級品率較低，通過此工藝生產的二辛酯體積電阻值較低，達不到絕緣標準。非酸生產工藝是用非酸性催化劑替代硫酸做催化劑，生產絕緣級二辛酯。工藝有連續法和間歇法兩種，目前，國內連續法以從德國引進的兩套5萬噸/年連續化生產裝置為代表，采用5釜串聯的酯化方法，配有連續中和、水洗、脫醇、過濾等后處理過程得到成品，生產流程長，設備投資較大，物耗和能耗較高。國內大部分廠家均為間歇法非酸生產工藝，流程為酯化、中和、水洗、脫醇、過濾到成品，采用的催化劑是鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯，仍延用原來硫酸法生產工藝流程。
技術實現思路
根據現有技術的不足，本專利技術提出一種清潔生產生產方法。利用鈦酸四異丙酯催化劑鈦含量高，同時在后處理中去掉了中和水洗過程，將酯化和脫醇兩步操作在一臺設備內完成，使工藝從原來的酯化、后處理雙釜生產工藝改造成單釜生產工藝。本專利技術工藝流程為酯化脫醇、過濾到成品，工藝流程短、操作簡單、能源利用合理，污染物排放少。符合創建節約型企業、發展循環經濟的要求及國家對采用清潔生產工藝的支持和鼓勵，由于工藝簡單，去掉了中和、水洗兩個處理過程，符合清潔生產工藝要求，產品的工藝廢水量從原來的1500kg/t產品降至120kg/t產品，由于工藝用水量的減少，使廢水中辛醇的夾帶量減少，辛醇消耗從673kg/t降到668kg/t，同時充分利用了反應余熱，節約了能源，有較好的經濟效益和社會效益。具體方法如下將苯酐和辛醇以重量百分比為1∶2～3為原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的0.0015％～0.005％，在反應釜中經過常壓加熱生產二辛酯粗酯，反應終點溫度220～240℃完全反應；酯化合格后，利用釜內反應余熱進行減壓閃蒸脫辛醇，此過程可將酯化反應中60％～80％過量辛醇脫出，經冷凝冷卻后收集沉降放水；閃蒸后釜內溫度降到170-190℃，在此溫度下通入水，利用釜內較高溫度使之汽化進行水蒸氣蒸餾，將剩余部分辛醇脫凈。所述的脫出的辛醇重新回到生產線循環使用。本專利技術的特點是1.符合清潔工藝要求，工藝中沒有中和、水洗處理過程，單位水耗降低90％以上，減少了環境污染。工藝廢水主要有酯化反應水47Kg/t，脫醇氣提水31Kg/t，設備清洗及其他用水40Kg/t，每噸產品產生廢水量約120Kg/t，較以前的1500Kg/t降低1380kg/t，所產生的廢水大部分為蒸餾出來的水，經簡單的過濾、隔油處理進入二級生化處理裝置，處理合格后達標排放，也可以用于原料罐區消防池用水或夏季降溫噴淋用水。實現了中水回用，也實現了清潔工藝生產。2.物料消耗低由于廢水量的減少使廢水中辛醇的夾帶損失減少，從而降低了物料消耗，醇耗從673kg/t降到668kg/t，每噸產品降低5Kg，達到了同行業先進水平。在生產過程中，進行了改變加碳方式的試驗，使輔助物料活性炭的單耗從原來的6Kg/t降至0.5Kg/t，同時也減少了活性炭中40％吸附物料損失。3.工藝流程短，產品質量高。將酯化和脫醇兩步操作在一臺設備內完成，縮短了工藝流程，簡化了操作，減少了高溫情況下打料造成的空氣氧化影響物料外觀色度，使產品質量有了較大提高，產品優級品率達到100％。同時也減少了設備投資和操作人員。試驗前后各項指標對比(以20批試驗結果平均數據比照)1、物耗、能耗指標對比 2、產品主要質量指標對比 附圖說明圖1本專利技術工藝流程圖；其中1-反應釜，2-酯化塔，3-酯化冷凝器，4-分相器，5-醇水收集罐。具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術做進一步的詳細說明實施例1如圖1所示的本專利技術工藝流程圖，將苯酐1000g和辛醇3000g以重量百分比為1∶2～3為原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的6g，加入反應釜1中，經過常壓加熱進行酯化反應，過量的辛醇和酯化反應生成的水形成醇水共沸物，經酯化塔2分離，部分醇回到反應釜，水和剩余醇經酯化冷凝器3冷凝冷卻后，收集到分相器4中，經過沉降分離醇回流到酯化塔內，反應終點溫度220℃完全反應；酯化合格后，利用釜內反應余熱進行減壓閃蒸脫辛醇，此過程可將酯化反應中60％過量辛醇脫出，經冷凝冷卻后收集到醇水收集罐5中；閃蒸后反應釜內溫度降到170℃，在此溫度下通入水，利用釜內較高溫度使之汽化進行水蒸氣蒸餾，將剩余部分辛醇脫凈收集到醇水收集罐5中。反應釜內得到合格的二辛酯粗酯。實施例2與實施例1相同，所不同的是苯酐1500g和辛醇2000g和回收醇1000g為原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的28g，反應終點溫度230℃完全反應；酯化反應中70％過量辛醇脫出，閃蒸后釜內溫度降到180℃。實施例3與實施例1相同，所不同的是苯酐1000g和辛醇2500g原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的18g，反應終點溫度240℃完全反應；酯化反應中80％過量辛醇脫出，閃蒸后釜內溫度降到190℃。權利要求1.一種，其特征是酯化和脫醇兩步操作在一臺設備內完成。2.如權利要求1所述的，其特征是將苯酐和辛醇以重量百分比為1∶2～3為原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的0.0015％～0.005％，在反應釜中經過常壓加熱生產二辛酯粗酯，反應終點溫度220～240℃完全反應；酯化合格后，利用釜內反應余熱進行減壓閃蒸脫辛醇，此過程可將酯化反應中60％～80％過量辛醇脫出，經冷凝冷卻后收集沉降放水；閃蒸后釜內溫度降到170-190℃，在此溫度下通入水，利用釜內較高溫度使之汽化進行水蒸氣蒸餾，將剩余部分辛醇脫凈。3.如權利要求2所述的，其特征是所述的脫出的辛醇重新回到生產線循環使用。全文摘要本專利技術涉及。是將酯化和脫醇兩步操作在一臺設備內完成，將苯酐和辛醇以重量百分比為1∶2~3為原料，以鈦酸四異丙酯為催化劑，添加量為總物料的0.0015％~0.005％，在反應釜中經過常壓加熱生產二辛酯粗酯，反應終點溫度220~240℃完全反應；酯化合格本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鄰苯二甲酸二辛酯清潔生產方法，其特征是酯化和脫醇兩步操作在一臺設備內完成。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王秋蓮，馮祥立，李彪，王宏，
申請(專利權)人：天津天溶化工有限公司，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]