粗對苯二甲酸的純化工藝制造技術

一種粗對苯二甲酸的純化工藝，它是：１）將印染廢水中回收的粗對苯二甲酸與水，按３－１０固水比，依次加入溶解容器，然后攪拌均勺開始升溫，并均勺加入濃度為１８－２７％氨水或碳酸氫銨，ｐＨ值在８以上，升溫至６０－９５℃左右保溫２０－５０分鐘，使對苯二甲酸完全反應生成對苯二甲酸銨；２）趁熱過濾上述形成的對苯二甲酸銨溶液除去不溶性固體微小顆粒物；３）將濾液冷卻至１０℃以下，對苯二甲酸銨晶體析出，過濾后得白色針狀對苯二甲酸銨晶體，可溶性雜質被分離；４）將對苯二甲酸銨晶體，放入真空干燥分解器，在１２０－１８０℃范圍，２－６小時，脫水并使對苯二甲酸銨分解成對苯二甲酸和氨氣，所得對苯二甲酸純度達９８％以上。氨氣吸收后返回溶解使用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及的是針對印染企業堿減量廢水中回收的含水率高雜質多成分復雜的粗對 苯二甲酸而提出的一種純化工藝，它對于將廢聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)堿解回收的 對苯二甲酸和對二甲苯氧化生產對苯二甲酸廢水中回收的對苯二甲酸的純化也完全適用。技術背景堿減量是紡織印染企業對滌綸織物在高溫下對滌綸大分子酯鍵水解、腐蝕，促使纖維 組織松弛，減輕織物重量，從而使織物具有真絲感的一種新工藝。但是，堿減量過程產生 了大量高濃度含苯環的有機廢堿液，COD高達6000-15000，其主要成分有對苯二甲酸鈉、 乙二醇等，難以處理，成為企業的主要污染源之一。這部分污水較難處理，如果將廢液中 的對苯二甲酸進行回收，不僅可大幅度降低污染負荷(COD),其對苯二甲酸還可作為重要的 有機化工原料得以資源化利用。國內一些企業實施了對苯二甲酸回收措施,使COD大幅降 低，但是各企業印染工藝不同，堿減量廢水組分復雜，預處理和酸析工藝裝置不完善，回 收的粗對二甲酸粒徑小(一般為5—10um)過濾困難，含水率大(50%以上)，雜質高(以 千料計達15%以上)，難以作為化工原料直接利用，浪費了資源又影響環境。中國專利CN680261A于2005年10月12日公開了一種"粗對苯二甲酸提純方法"，但 存在著球磨成l一5um粒子使過濾困難，過濾后含水率高殘留可溶性雜質多，干燥能耗大， 非水溶性雜質又難以去除等缺陷。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述存在的不足，而提供一種根據對苯二甲酸銨鹽溶解性和結 晶性原理，分離除去雜質使對苯二甲酸的純度達98%以上，可作為重要的化工原料，用于 增塑劑和涂料樹脂的制造，實現資源化利用的粗對苯二甲酸的純化工藝。本專利技術的目的是通過如下技術方案來完成的它是1)、將印染廢水中回收的粗對苯 二甲酸與水，按3—10固水比，依次加入溶解容器，然后攪拌均勺開始升溫，并均勺加入 濃度為18一27。/。氨水或碳酸氫銨，PH值在8以上，升溫至60-95'C左右保溫20-50分鐘， 使對苯二甲酸完全反應生成對苯二甲酸銨；2)、趁熱過濾上述形成的對苯二甲酸銨溶液除 去不溶性固體微小顆粒物；3)、將濾液冷卻至1(TC以下，對苯二甲酸銨晶體析出，過濾后得白色針狀對苯二甲酸銨晶體，可溶性雜質被分離；4)、將對苯二甲酸銨晶體，放入真空 干燥分解器，在120-180'C范圍，2-6小時，脫水并使對苯二甲酸銨分解成對苯二甲酸和 氨氣，所得對苯二甲酸純度達98%以上。本專利技術所述的均勺加入濃度為18—27%氨水或碳酸氫銨的同時，還添加有活性碳或白 土吸附劑中的一種脫色吸附雜質，吸附劑的用量為粗對苯二甲酸干料的24%;熱分解放 出的氨氣用水吸收成氨水，可返回粗對苯二甲酸溶解使用。所述的將印染廢水中回收的粗對苯二甲酸與水，按固水比5，依次加入溶解容器，還 加入濃度為22%氨水或碳酸氫銨，PH值在8以上，升溫至9(TC左右保溫30分鐘，使對苯 二甲酸完全反應生成對苯二甲酸銨；將對苯二甲酸銨晶體，放入真空干燥分解器中的溫度 在130-160'C范圍，3-5小時，脫水并使對苯二甲酸銨分解成對苯二甲酸和氨氣。本專利技術針對印染廢水回收的濕粗對苯二甲酸的特征，根據對苯二甲酸銨鹽溶解性和結 晶性原理，同時除去不溶性和水溶性雜質，改善晶粒利于過濾操作，提高純度降低成本， 使對苯二甲酸的純度達98%以上，作為重要的化工原料，用于增塑劑和涂料樹脂的制造。 純化介質可循環使用，實現資源的優化利用，具有良好的環境效益和經濟效益。 附圖說明圖1是本專利技術的粗對苯二甲酸純化工藝過程示意框圖。具體實施方式下面將結合附圖和實施例對本專利技術作詳細的介紹本專利技術所述的純化工藝是1)、將 印染廢水中回收的粗對苯二甲酸與水，按3—IO固水比，依次加入溶解容器，然后攪拌均 勺開始升溫，并均勺加入濃度為18—27%氨水或碳酸氫銨，PH值在8以上，升溫至60-95 'C左右保溫20-50分鐘，使對苯二甲酸完全反應生成對苯二甲酸銨溶液；在溶解的同時， 根據應用產品要求，可選擇活性碳或白土等吸附劑，對粗對苯二甲酸脫色和除去微量雜質， 吸附劑的用量為粗對苯二甲酸干料的2~4%，且它們再生后可重復使用；2)、趁熱用真空、 離心機或板框機等過濾上述形成的對苯二甲酸銨溶液除去不溶性固體微小顆粒物，即不溶 性固相雜質；3)、將濾液冷卻至10'C以下，對苯二甲酸銨晶體析出，過濾后得白色針狀對 苯二甲酸銨晶體，可溶性雜質被分離；4)、將對苯二甲酸銨晶體，放入真空干燥分解器， 在120-18(TC范圍，2-6小時，脫水干燥后，使對苯二甲酸銨分解成對苯二甲酸和氨氣， 所得對苯二甲酸純度達98%以上，可用作制取增塑劑對苯二甲酸二辛酯(DOTP)和涂料樹 脂生產原料；5)、將放出的氨氣用水吸收得氨水，可返回粗對苯二甲酸溶解使用，實現了純化原料氨水的循環利用。 實施例1取某印染企業堿減量廢水中酸析回收的濕粗對苯二甲酸(含水率5oy。，干基計對苯二甲酸含量84%) 100g，水200ml，活性碳2g，依次加入帶攪拌漿的三口燒瓶內,攪拌成均勺水漿 料,逐步升溫，并均勻加入25%氨水60ml，PH為8.2，逐步升溫至90°C，保溫30分鐘;將熱溶液 在布氏漏內真空抽濾,濾紙上有白色不溶物顆粒;將濾液用冰水冷卻至5'C,對苯二甲酸銨 晶體析出，用布氏漏斗真空過濾；將濾餅對苯二甲酸銨放入三口燒瓶，抽真空下加熱至 15(TC保溫3小時，脫水干燥并分解成對苯二甲酸和氨氣，得對苯二甲酸39g，純度為 98. 52%。分解放出的氨氣用水在吸收瓶內回收氨水，返回溶解器循環使用。 實施例2.取某印染企業堿減量廢水中酸析回收的濕粗對苯二甲酸(含水率50%，干基計對苯二 甲酸含量84。/。M00g,水330ml，依次加入帶攪拌漿的三口燒瓶內，攪拌成均勺水漿料,逐步升 溫,并均勻加入碳酸氫銨80g(為防止C02泡沫，初期加料要緩慢)，PH為8.2,升溫至90°C,保 溫30分鐘；；將熱溶液在布氏漏內真空抽濾,濾紙上有白色不溶物顆粒粒;將濾液用冰水冷 卻至5r，對苯二甲酸銨晶體析出，用布氏漏斗真空過濾;將濾餅對苯二甲酸銨放入三口燒 瓶,抽真空下加熱至15(TC保溫3小時,脫水干燥并分解成對苯二甲酸和氨氣，得對苯二甲 酸40g，純度為98. 22%。分解放出的氨氣用水在吸收瓶內回收氨水，返回溶解使用。權利要求1、 一種粗對苯二甲酸的純化工藝，它是O、將印染廢水中回收的粗對苯二甲酸與 水，按3—10固水比，依次加入溶解容器，然后攪拌均勺開始升溫，并均勺加入濃度為18—27%氨水或碳酸氫銨，PH值在8以上，升溫至60—95'C左右保溫20-50分鐘，使對苯 二甲酸完全反應生成對苯二甲酸銨；2)、趁熱過濾上述形成的對苯二甲酸銨溶液除去不溶 性固體微小顆粒物；3)、將濾液冷卻至10'C以下，對苯二甲酸銨晶體析出，過濾后得白色 針狀對苯二甲酸銨晶體，可溶性雜質被分離；4)、將對苯二甲酸銨晶體，放入真空干燥分 解器，在120-180'C范圍，2-6小時，脫水并使對苯二甲酸銨分解成對苯二甲酸和氨氣， 所得對苯二甲酸純度達98%以上。2、 根據權利要求1所述的粗對苯二甲酸的純化工藝，其特征在于所述均勺加入濃度 為18—27%氨水或碳酸氫銨的同時，還添加有活性碳或白土吸附本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種粗對苯二甲酸的純化工藝，它是：１）、將印染廢水中回收的粗對苯二甲酸與水，按３－１０固水比，依次加入溶解容器，然后攪拌均勺開始升溫，并均勺加入濃度為１８－２７％氨水或碳酸氫銨，ＰＨ值在８以上，升溫至６０－－９５℃左右保溫２０－５０分鐘，使對苯二甲酸完全反應生成對苯二甲酸銨；２）、趁熱過濾上述形成的對苯二甲酸銨溶液除去不溶性固體微小顆粒物；３）、將濾液冷卻至１０℃以下，對苯二甲酸銨晶體析出，過濾后得白色針狀對苯二甲酸銨晶體，可溶性雜質被分離；４）、將對苯二甲酸銨晶體，放入真空干燥分解器，在１２０－１８０℃范圍，２－６小時，脫水并使對苯二甲酸銨分解成對苯二甲酸和氨氣，所得對苯二甲酸純度達９８％以上。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：洪芳柏，
申請(專利權)人：洪芳柏，
類型：發明
國別省市：86[]