一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽及其合成方法技術(shù)

一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽及其合成方法，其雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：式中：Ｒ為Ｃ↓［８］－Ｃ↓［１８］飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。本發(fā)明專利技術(shù)具有反應(yīng)時(shí)間短，溫度、壓力低。具有優(yōu)良的生物降解性，生態(tài)毒性低，和環(huán)境相容性好。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于一種季銨鹽及其合成方法，具體地說(shuō)是利用雙長(zhǎng)鏈烷 基甲基叔胺與鹽酸和環(huán)氧乙烷反應(yīng)合成一種雙烷基甲基羥乙基季銨 鹽及其合成方法。
技術(shù)介紹
季銨鹽是一類非常重要的陽(yáng)離子表面活性劑，其廣泛用于洗漆 劑、殺菌劑、抗靜電劑、織物柔軟劑、礦物浮選劑和瀝青乳化劑、金 屬緩蝕劑及相轉(zhuǎn)移催化劑等，在紡織印染、塑料加工、醫(yī)療衛(wèi)生、日 用化工、石油加工、金屬加工等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。目前，合成季銨 鹽的方法有很多，主要有氯甲烷法、氯化芐法、硫酸二甲酯法等。對(duì) 于雙長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽，通常是以雙長(zhǎng)鏈烷基叔胺為原料，采用氯甲烷 法來(lái)進(jìn)行季銨化。帶有羥乙基的季銨鹽水溶性能良好，表面活性高， 目前研究報(bào)道還比較少，馬家驤、騰鳳云等利用長(zhǎng)鏈烷基二甲基叔胺 與氯乙醇在無(wú)水乙醇回流的條件下反應(yīng)，分別合成了十四烷基二甲基(2-羥基)乙基氯化銨和十六烷基二甲基(2-羥基)乙基氯化銨。對(duì) 于利用雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺與鹽酸和環(huán)氧乙烷進(jìn)行季銨化來(lái)合成雙 烷基甲基羥乙基季銨鹽這類新型陽(yáng)離子表面活性劑的報(bào)道尚未見(jiàn)到。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種利用雙長(zhǎng)鏈垸基甲基叔胺先與鹽酸反 應(yīng)，再與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備。本專利技術(shù)提供的雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下<formula>formula see original document page 4</formula>式中R為CVd8飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。 本專利技術(shù)的合成方法將一定量的雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺與低碳醇和水，在攪拌的條件 下，控制反應(yīng)溫度在20 50°C，滴加一定濃度的鹽酸，滴加時(shí)間為20 60min，滴完后，再繼續(xù)攪拌10 30min;然后將所得產(chǎn)品投入 高壓釜內(nèi)，用N2置換空氣，在攪拌的條件下升溫至40 90。C，然后 通入環(huán)氧乙烷，保持反應(yīng)壓力0.05 0.30MPa，反應(yīng)0. 5 2. Oh，老 化l 3h,即得到雙烷基甲基羥乙基季銨鹽。其中各組份的用量為雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺與鹽酸的摩爾比為 1.0:1. 0 1.3,最好為1,0:1. 0 1. 1;低碳醇與水的質(zhì)量比為1.0: 0 1.0，最好為1.0: 0.5 1.0，雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺與環(huán)氧乙垸的摩 爾比為1.0: 1.0 1.5，低碳醇與雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺的質(zhì)量比為 1.0: 0. 8 1.5，最好為1.0: 1.0 1.5。如上所述的雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺為c8 c18雙長(zhǎng)鏈烷基甲基叔胺。如上所述的鹽酸的質(zhì)量濃度為10% 35%，最好為15% 25%。 如上所述的低碳醇溶劑為甲醇、無(wú)水乙醇、正丙醇、異丙醇。 本專利技術(shù)所制備的產(chǎn)品為雙長(zhǎng)鏈烷基甲基羥乙基季銨鹽，具有陽(yáng)離子表面活性劑的特性，可廣泛用于殺菌劑、公共設(shè)施消毒劑、礦物浮選劑及合成纖維抗靜電劑等。本專利技術(shù)與現(xiàn)有的季銨化反應(yīng)技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1. 反應(yīng)時(shí)間短，溫度、壓力低。2. 本產(chǎn)品具有優(yōu)良的生物降解性，生態(tài)毒性低，和環(huán)境相容性好。3. 采用本合成方法合成的產(chǎn)品性能高于或等同于同種叔胺以氯 甲烷為季銨化劑的季銨鹽產(chǎn)品。具體實(shí)施方式 實(shí)施例1稱取雙C,。烷基甲基叔胺63g,水30g,無(wú)水乙醇60g,投入四口燒瓶?jī)?nèi)；稱取質(zhì)量濃度為20X的鹽酸45g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在 攪拌的條件下，保持溫度30。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)， 滴加時(shí)間30min。等到滴加完鹽酸時(shí)，繼續(xù)攪拌10min。將所得產(chǎn)品 投入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至60。C， 然后通入環(huán)氧乙垸10g，在0.15MPa壓力下反應(yīng)1. 5h,老化2h。最后 測(cè)得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為36. 3 %。 實(shí)施例2稱取雙<:12烷基甲基叔胺100g，水70g，甲醇80g,投入四口燒瓶 內(nèi)；稱取質(zhì)量濃度為20%的鹽酸50g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在攪拌 的條件下，保持反應(yīng)溫度40。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)， 滴加時(shí)間20min。等到鹽酸滴加完時(shí)，繼續(xù)攪拌10min,然后將所得 產(chǎn)品投入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至 50 。C，通入環(huán)氧乙烷15g，在0. 05MPa的壓力下反應(yīng)lh,繼續(xù)老化 2h。最后測(cè)得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為37. 5%。實(shí)施例3稱取雙C^4烷基甲基叔胺73g,水40g，異丙醇60g,投入四口 燒瓶?jī)?nèi)；稱取質(zhì)量濃度為35%的鹽酸25g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在 攪拌的條件下，保持溫度35。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)， 滴加時(shí)間60min。等到滴加完鹽酸時(shí)，繼續(xù)攪拌lOmin.將所得產(chǎn)品投 入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至70。C， 然后通入環(huán)氧乙烷9g，在0.15MPa壓力下反應(yīng)0.5h,老化2h。最后 測(cè)得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為38. 7%。實(shí)施例4稱取雙C^烷基甲基叔胺160g,正丙醇180g,投入四口燒瓶?jī)?nèi)； 稱取質(zhì)量濃度為10%的鹽酸109g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在攪拌的條 件下，保持溫度25°C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)，滴加時(shí)間 60min。等到滴加完鹽酸時(shí)，繼續(xù)攪拌30min.將所得產(chǎn)品投入高壓釜 內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至90。C，然后通入 環(huán)氧乙烷13g，在0.30MPa壓力下反應(yīng)0. 5h,老化3h。最后測(cè)得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為36. 9 %。 實(shí)施例5稱取雙CsM。烷基甲基叔胺74g，水50g，無(wú)水乙醇50g,投入四口 燒瓶?jī)?nèi)；稱取質(zhì)量濃度為15y。的鹽酸67g，放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在 攪拌的條件下，保持溫度20。C,將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)，滴 加時(shí)間60min。等到滴加完鹽酸時(shí)，繼續(xù)攪拌20min。將所得產(chǎn)品投 入高壓釜內(nèi)，用N2置換5次。在不斷攪拌的條件下，升溫至80。C， 然后通入環(huán)氧乙烷18g，在0.22Mpa壓力下反應(yīng)2h,老化lh。最后測(cè) 得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為36. 2 %。實(shí)施例6稱取雙Cs烷基甲基叔胺76g,水40g，甲醇90g，投入四口燒瓶?jī)?nèi)； 稱取質(zhì)量濃度為25%的鹽酸55g，放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在攪拌的條 件下，保持溫度35。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)，滴加時(shí)間 40min。等到滴加完鹽酸時(shí)，繼續(xù)攪拌15min。將所得產(chǎn)品投入高壓 釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至60。C，然后通 入環(huán)氧乙烷18g，在0. 18Mpa壓力下反應(yīng)lh，老化1.5h。最后測(cè)得 產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為34. 5 %。實(shí)施例7稱取雙Cm垸基甲基叔胺102g，水80g,異丙醇100g，投入四 口燒瓶?jī)?nèi)；稱取質(zhì)量濃度為35%的鹽酸28g，放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。 在攪拌的條件下，保持溫度35。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶?jī)?nèi)， 滴加時(shí)間40min。等到滴加完鹽酸時(shí)，繼續(xù)攪拌15min。將所得產(chǎn)品 投入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至60。C， 然后通入環(huán)氧乙烷15g，在0. 17Mpa壓力下反應(yīng)lh,老化1. 5h。最 后測(cè)得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為35. 5 %。權(quán)利要求1、一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽，其特征在于雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下式中R為C8-C18飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。全文摘要，其雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下式中本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽，其特征在于雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：［Ｒ－＊－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＨ］↑［＋］.Ｃｌ↑［－］式中：Ｒ為Ｃ↓［８］－Ｃ↓［１８］飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李秋小，孫記夫，李運(yùn)玲，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：14[中國(guó)|山西]