基體中痕量鉛的分離富集方法技術

本發明專利技術公開了一種基體中痕量鉛的分離富集方法。該方法包括如下步驟：在室溫下，向基體中加入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至溶液pH值為7～9，溶液中出現膠體狀沉淀；對所述溶液進行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去；根據測定要求，用酸溶解沉淀并定容，之后對其中的鉛進行定量或指紋分析。本發明專利技術采用沉淀-離心的方法，在上清液除掉基體中大量不沉淀的Na、K等離子，一步將痕量的鉛離子分離富集出來，操作簡便，重現性好，回收率高，引入污染少，可以用于基體濃度高且成分復雜的樣品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及痕量鉛的分離方法，尤其涉及一種基體濃度高且成分復雜的樣品中痕 量鉛的分離富集方法。
技術介紹
在進行鉛及鉛指紋檢測時，傳統的檢測方法，是將樣品進行消解后直接進行檢測。 而對于生物、食品、環境等樣品來說，鉛含量低而相對基體濃度高、元素復雜，在測定中，基 體效應會嚴重干擾儀器測試的靈敏度、精密度和準確度，同時還會引起基線漂移、進樣口污 染甚至堵塞等問題。為了克服傳統的檢測方法所帶來的種種問題，進一步提高測定方法的靈敏度、精 密度及準確度，產生了對樣品消解液中的鉛預先進行分離與富集的技術。該技術可以使 分析檢出限、精密度和準確度獲得有效改善，經過分離富集之后，儀器可連續測定上百個樣 品，且狀態很穩定。目前針對鉛的各種分離富集方法主要在含鉛廢電池回收、采礦、污水處理等工業 領域。在分析化學領域也主要針對的是ppm級(微克/毫升)濃度的鉛的富集，常用的有 巰基棉柱、黃原酯棉柱、巰基葡聚糖凝膠或螯合樹脂柱以及有機-無機介孔材料、液膜、分 子篩及加入共沉淀劑等。上述分離富集技術存在的缺陷是步驟較為繁瑣、富集分離受很多條件影響；不 同的樣品，富集和洗脫的條件都需單獨摸索，鉛的回收率及重現性都不能保證，甚至還會引 入新的污染(比如新加入的共沉淀劑、洗脫劑等)；這對于本身含量就極為痕量的PPb級 (納克/毫升)鉛的分離富集來說，很難實現；如果是樣品種類差異較大，且基體情況復雜， 就更難保證分離富集效果。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種?；诒緦＠夹g，可以一 步將鉛離子分離富集，滿足復雜基體中痕量鉛及鉛指紋的檢測要求。本專利技術一種，包括如下步驟在室溫下，向基體中加 入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至溶液PH值為7 9，同時溶液中出現膠體狀沉淀；對形成 膠體狀沉淀的溶液進行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去；根據測定要 求，將所述沉淀用酸溶解并定容，之后對其中的鉛進行定量或指紋分析。上述分離富集方法，優選所述沉淀劑加入步驟中，所述沉淀劑為NH3 · H2O0上述分離富集方法，優選所述沉淀劑加入步驟中，所述沉淀劑為NaOH或Κ0Η。上述分離富集方法，優選所述分離步驟中，所述離心操作的離心轉數為(3000 8000)轉/分；離心操作持續的時間大于3分鐘。上述分離富集方法，優選所述測定步驟中，所述酸為質量百分比濃度為(1+q) %的 HNO3, q為1-40的自然數。相對于現有技術而言，本專利技術具有如下優勢第一、Pb回收率高，重現性好，鉛的 回收率高達99%以上，即使是ppb級(ng/mL)的超痕量鉛也能很好的分離富集出來，經實際 樣品測定，重現性非常好；第二、操作簡便，使用本專利技術的方法可以實現一步沉淀，不用增加 其他設備及工藝工程就能有效進行富集分離；第三、成本低，所用的沉淀劑量少而且價格低 廉，容易購買，使試驗容易實現；第四、引入污染少，不接觸有機試劑，同時避免操作過程中 引入過多的離子或污染；第五、基體離子去除率高可較好的去除消化液中占有比重最大 的Na、K等離子，有效降低基體效應，避免了高濃度基體對測定信號的干擾；第六、應用范圍 廣可以廣泛用于欲檢測鉛及其同位素的各種復雜基體樣品，并且可以根據樣品含鉛情況， 進行濃縮，以滿足測定要求。為分析測試工作提供了更好的樣品前處理方法，可大大提高測 定的靈敏度、精密度和準確度。綜上所述，本專利技術是一種簡便的痕量鉛分離富集方法，該方法采用沉淀-離心的 方法，上清液除掉消解液中大量不沉淀的Na、K等離子，一步將痕量的鉛離子分離富集出 來，操作簡便而且重現性好，回收率高，引入污染少；可以用于基體濃度高且成分復雜的樣品。附圖說明圖1為本專利技術實施例的步驟流程圖；圖2為本專利技術優選實施例的流程圖。具體實施例方式為使本專利技術的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和具體實 施方式對本專利技術作進一步詳細的說明。首先，對鉛指紋、消解液和基體做出說明。 鉛指紋自然界中的鉛以2°4Pb、2(^b、2°卞b、2°8Pb四種同位素形式存在，不同來源 的鉛具有不同的同位素組成，并且不會隨物理、化學及生物條件的變化而變化。由四種同位 素豐度相比可以構成三個獨立的同位素比值，稱之為“鉛指紋”。 消解液消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物 質的方法。此法可將各種樣品中的有機物和還原性物質以及熱不穩定的物質等全部破壞， 所得到的澄清液體稱為消解液。 基體為樣品中除待測元素以外的其他所有非待測物質。因此，在多元素體系 中，同一試樣的基體，對試樣中每一個待測元素而言是不同的。參照圖1，圖1為本專利技術實施例的步驟流程圖，包括 如下步驟沉淀劑加入步驟S110，在室溫下，向基體中加入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至 溶液PH值為7 9，同時溶液中出現膠體狀沉淀；分離步驟S120，對形成膠體狀沉淀的溶液 進行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去，以最大程度的棄去復雜基體中以 Na、K離子為主的非沉淀離子。測定步驟S130，根據測定要求，將所述沉淀用酸溶解并定容， 之后對其中的鉛進行定量或指紋分析。在本實施例中，采用沉淀法，一步將基體中的痕量鉛離子分離富集出來，鉛離子可 達ppb級(ng/mL)濃度；并且，沉淀溶解時，可以根據測定要求來定容，達到痕量鉛的濃縮目的；操作簡單，用單一沉淀劑即可實現分離富集，無需引入有機試劑。上述實施例主要是通過一步沉淀將痕量鉛分離富集出來。需要說明的是，沉淀劑 的選擇有多種方案，可以選擇NH3 · H2O,這樣可以避免在體系中引入金屬離子，增加基體的 復雜性。但是像Na0H、K0H等堿性試劑在控制pH值的情況下也可以作為沉淀劑；另外，其他 對于本領域技術人員公知的堿性試劑也在本專利技術的保護范圍之內，本專利技術對于沉淀劑的選 擇不作具體限定。參照圖2，圖2為本專利技術優選實施例的流程圖，具體 過程如下在室溫下，在基體中直接加入NH3 ·Η20沉淀劑，注意要緩緩加入，邊加邊搖勻，注意 PH值變化，以pH值達到中性或弱堿性為好(pH 7 9)，此時可以觀察到溶液中有膠體狀沉 淀出現。NH3 · H2O沉淀劑相對于Na0H、K0H等強堿的優勢是不引入金屬離子。然后，對上述 溶液進行離心，離心條件為，轉數為(3000 8000)轉/分；離心操作持續的時間大于3分 鐘。離心后，沉淀與上清液分層，棄去上清液，盡可能將沉淀上方的液體吸干，最大程度的棄 去復雜基體中以Na、K離子為主的非沉淀離子。最后，根據測定要求，用(l+q)%HN03溶解沉 淀并定容，之后對其中的鉛進行定量或指紋分析。本實施例通過使用單一沉淀劑NH3 · H2O, 控制溶液為弱堿性，一步實現PPb級濃度痕量鉛的富集分離；NH3 -H2O不會對待測沉淀造成 污染，不引入金屬離子；操作簡便，方法重現性好；并且，由于不需要進行洗脫操作，無需針 對不同樣品的吸附、洗脫條件進行摸索，不會引入洗脫劑等其他污染；另外，由于NH3化20并 非有機試劑，也不會引入了新的金屬離子，不會給痕量鉛的分離富集造成困難。以上對本專利技術所提供的一種進行詳細介紹，本文中 應用了具體實施例對本專利技術的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫 助理解本專利技術的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本專利技術的思 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種基體中痕量鉛的分離富集方法，其特征在于，包括如下步驟：沉淀劑加入步驟：在室溫下，向基體中加入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至溶液ｐＨ值為７～９，同時溶液中出現膠體狀沉淀；分離步驟：對形成膠體狀沉淀的溶液進行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去；測定步驟：根據測定要求，將所述沉淀用酸溶解并定容，之后對其中的鉛進行定量或指紋分析。

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員：吳晶，王京宇，閆賴賴，
申請(專利權)人：北京大學，
類型：發明
國別省市：11