本發明專利技術公開了一種雞骨草膠囊的含量測定方法，該方法采用HPLC-UV法在同一色譜條件下對雞骨草膠囊中君藥毛雞骨草中的芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的含量進行測定，步驟包括：供試品溶液的制備，對照品溶液的制備以及采用梯度洗脫的測定方法，該方法專屬性強、準確度、精密度、重現性均較好，并且簡便易行，對于進一步完善雞骨草膠囊的質量標準具有重要的意義。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于中藥
，具體涉及一種。
技術介紹
雞骨草膠囊是為廣西玉林制藥有限公司根據民間驗方，經多年試制改進而成的中 藥名優產品，是國家中藥保護品種，曾獲國家優質產品銀質獎。在長達二十多年的生產、銷 售及臨床使用中，已經證明具有良好的臨床療效，在市場上享有一定的美譽，目前已成為中 成藥中治療急、慢肝炎、膽囊炎屬肝膽濕熱證者及老百姓日常用于清熱解毒、清肝保肝的常 用藥。本方由毛雞骨草、桅子、茵陳等藥味組成，具有疏肝利膽、清熱解毒的功能，適用于治 療急、慢性肝炎和膽囊炎。毛雞骨草為本方君藥，性味甘涼，具有清熱解毒，舒肝散瘀的功 效。本方雞骨草的藥材來源為廣西特產藥材毛雞骨草(Abrus mollis Hance)，又名毛相思 子、牛日藤等，毛雞骨草藥用部位為豆科相思子屬植物毛雞骨草去除莢果后的干燥全草，主 要分布于兩廣、福建及海南等地區。雞骨草膠囊為國內肝膽用藥的重要品種，現行國家標準為部頒標準(中藥成方 制劑第18冊，151頁)，該標準僅收載了方中藥材茵陳的薄層色譜鑒別項，未收錄含量測 定項。中國藥典一部2005年版藥材雞骨草質量標準收載了顯微、化學法鑒別及浸出物檢 查等項目，無含量測定項。本專利技術在對廣西特產藥材毛雞骨草化學成分及質量控制研究 基礎上，采用HPLC-UV法在同一色譜條件下測定制劑雞骨草膠囊中君藥毛雞骨草的芹菜 素-6,8- 二 -C-葡萄糖苷(apigenin-6，8-di-C-β -D glucopyranoside, Vicenin, 1)、序菜 素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷(apigenin 6-C- α -L-arabinopyranosyl-8-C- β -D-glu copyranoside, Isoschaftoside, 2)芹菜素 _6_C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷(apigenin 6-C -β -D-glucopyranosyl-8-C-α -L-arabinopyranoside, Schaffoside，3)的含量，目前，未有文獻報道相關技術。化合物1 3的結構式具體如下所示權利要求1.一種，其特征在于該方法包括以下步驟a)供試品溶液的制備取雞骨草膠囊的內容物，研細，取0.2 0. 8g，W 50%以上的甲 醇30 70ml，加熱回流1 3小時，濾過，殘渣用50%以上的甲醇10 20ml分多次洗滌， 濾過，合并濾液及洗液并蒸干，殘渣加4 6ml水分4 6次溶解，定量加于聚酰胺柱，靜置 8 12分鐘，用水5 15ml洗脫，棄去水洗液，再用50 80%甲醇30 50ml洗脫，收集 50 80%甲醇洗脫液，蒸干，殘渣加50%以上的甲醇分次溶解，定量移入IOml量瓶中，加 50%以上的甲醇稀釋至刻度，即得；b)對照品溶液的制備稱取芹菜素-6，8-二 -C-葡萄糖苷對照品、芹菜素-6-C-阿拉 伯糖-8-C-葡萄糖苷對照品及芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷對照品適量，加50% 以上的甲醇制成每Iml分別含15 ;35μ g、!35 65 μ g及15 ；35 μ g的混合溶液，搖勻， 即得；c)測定法采用HPLC-UV法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀， 測定，即得；色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-異丙醇 (8 10 1)為流動相A，以1 3%醋酸為流動相B，按下表進行梯度洗脫；流速0.8 1. 2ml/min ；柱溫35 40°C ；檢測波長為270 274nm ；2.根據權利要求1所述的，其特征在于該方法所述的濃度 為50%以上的甲醇均具體為濃度為50 70%的甲醇。3.根據權利要求1所述的，其特征在于該方法包括以下步驟a)供試品溶液的制備取雞骨草膠囊的內容物，研細，取0.5g，加50%甲醇50ml，加熱 回流2小時，濾過，殘渣用50%甲醇15ml分多次洗滌，濾過，合并濾液及洗液并蒸干，殘渣 加水分4次溶解，依次2. 0,1. 0,1. 0,1. 0ml，定量加于聚酰胺柱，靜置10分鐘，用水IOml洗 脫，棄去水洗液，再用60%甲醇40ml洗脫，收集60%甲醇洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇分 次溶解，定量移入IOml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，即得；b)對照品溶液的制備稱取芹菜素-6，8-二 -C-葡萄糖苷對照品、芹菜素-6-C-阿拉伯 糖-8-C-葡萄糖苷對照品及芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷對照品適量，加50%甲 醇制成每Iml分別含20、40及20 μ g的混合溶液，搖勻，即得；c)測定法采用HPLC-UV法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀， 測定，即得；色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-異丙醇 (9 1)為流動相A，以2%醋酸為流動相B，按下表所述3個階段進行梯度洗脫；流速 1. Oml/min ；柱溫:40°C ；檢測波長為 272nm ；4.根據權利要求1、2或3所述的，其特征在于所述的聚酰 胺柱內徑1.0 1.5cm，長度10 15cm，聚酰胺60 90目，采用濕法裝柱。全文摘要本專利技術公開了一種，該方法采用HPLC-UV法在同一色譜條件下對雞骨草膠囊中君藥毛雞骨草中的芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的含量進行測定，步驟包括供試品溶液的制備，對照品溶液的制備以及采用梯度洗脫的測定方法，該方法專屬性強、準確度、精密度、重現性均較好，并且簡便易行，對于進一步完善雞骨草膠囊的質量標準具有重要的意義。文檔編號A61K36/815GK102048906SQ201110001988公開日2011年5月11日 申請日期2011年1月6日 優先權日2011年1月6日專利技術者葉志文, 歐彪, 汪豪, 蒙毅 申請人:廣西玉林制藥有限責任公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種雞骨草膠囊的含量測定方法，其特征在于該方法包括以下步驟：ａ）供試品溶液的制備：取雞骨草膠囊的內容物，研細，取０．２～０．８ｇ，加５０％以上的甲醇３０～７０ｍｌ，加熱回流１～３小時，濾過，殘渣用５０％以上的甲醇１０～２０ｍｌ分多次洗滌，濾過，合并濾液及洗液并蒸干，殘渣加４～６ｍｌ水分４～６次溶解，定量加于聚酰胺柱，靜置８～１２分鐘，用水５～１５ｍｌ洗脫，棄去水洗液，再用５０～８０％甲醇３０～５０ｍｌ洗脫，收集５０～８０％甲醇洗脫液，蒸干，殘渣加５０％以上的甲醇分次溶解，定量移入１０ｍｌ量瓶中，加５０％以上的甲醇稀釋至刻度，即得；ｂ）對照品溶液的制備：稱取芹菜素－６，８－二－Ｃ－葡萄糖苷對照品、芹菜素－６－Ｃ－阿拉伯糖－８－Ｃ－葡萄糖苷對照品及芹菜素－６－Ｃ－葡萄糖－８－Ｃ－阿拉伯糖苷對照品適量，加５０％以上的甲醇制成每１ｍｌ分別含１５～３５μｇ、３５～６５μｇ及１５～３５μｇ的混合溶液，搖勻，即得；ｃ）測定法：采用ＨＰＬＣ－ＵＶ法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－異丙醇（８～１０∶１）為流動相Ａ，以１～３％醋酸為流動相Ｂ，按下表進行梯度洗脫；流速：０．８～１．２ｍｌ／ｍｉｎ；柱溫：３５～４０℃；檢測波長為２７０～２７４ｎｍ；＊＊＊。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：汪豪，葉志文，歐彪，蒙毅，
申請(專利權)人：廣西玉林制藥有限責任公司，
類型：發明
國別省市：45
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