本發明專利技術一種從赤泥提取鈧的萃余液中分離鐵的方法，屬于從赤泥萃余液中回收鐵的技術領域；所要解決的問題是用TBP從提取稀土的廢液中的分離出鐵的方法；所采用的技術方案為：按以下步驟進行：第一步、預處理TBP；第二步、用TBP和磺化煤油配置萃取劑；第三步、用30％的雙氧水預處理赤泥萃余液；第四步、萃??；第五步、用50℃的0.01mol/L的鹽酸反萃；第六步、加入0.5～1.5mol/L的氨水中和沉淀，得到氫氧化鐵；第七步、氫氧化鐵經過500～550℃焙燒40～60min后得到氧化鐵；本發明專利技術從赤泥分離稀土元素后剩余的萃余液中回收鐵，有效的利用了赤泥萃余液，減少了資源浪費。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術，屬于從赤泥萃余液中回收鐵 的
技術介紹
在從赤泥中分離稀土元素的過程中，鐵一般以氯化鐵的形式大量的存在于酸浸出 液中，用萃取劑從酸浸出液中萃取稀土元素后，由于鐵的大量存在，赤泥萃余液難以再循環 利用；而赤泥萃余液中的鐵是一種寶貴的二次資源，將其回收利用，有著重要的現實意義。目前，從赤泥中回收鐵有以下幾種辦法，一是通過回轉窯在1000°C溫度下進行還 原燒結使80%以上的氧化鐵被還原成金屬鐵；二是將赤泥直接通過電爐熔煉產出生鐵；三 是將赤泥在一定的溫度下兩段溶出，鐵的回收率只能達50% 60%，而且熔出流程長，回 收的鐵礦物品位不高。這幾種方法都是能源消耗大，且不利于環境保護。
技術實現思路
為了克服按現有技術存在的不足，本專利技術所要解決的問題是用TBP從提取稀土的 廢液中的分離出鐵的方法。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案為，按以下步驟進行第一步、預處理TBP:先將TBP用重量百分比濃度為2. 5%的Na2CO3溶液洗滌2次后，再將洗滌后的TBP 用摩爾濃度為0. lmol/L的NaOH溶液洗滌2次，然后將洗滌后的TBP用摩爾濃度為0. Imol/ L的鹽酸洗滌2次，最后用水洗滌使TBP的PH值為7 ；所述TBP與Na2CO3溶液的重量份之比為0. 8 1 1 ；所述TBP與NaOH溶液的重量份之比為0. 8 1 1 ；所述TBP與鹽酸的重量份之比為0. 8 1 1 ；第二步、配置萃取劑取經第一步預處理過的TBP和磺化煤油，所述TBP和磺化煤油的重量份之比為 2 2. 5 3. 5，將所述的TBP和磺化煤油混合均勻，得到萃取劑；第三步、預處理赤泥萃余液取赤泥萃余液和重量百分比濃度為30%的雙氧水，所述赤泥萃余液和雙氧水的重 量份之比為100 1 3，將兩者混合，攪拌3min;第四步、萃取在室溫下，將第二步配置的萃取劑和第三步預處理后的赤泥萃余液混合，所述萃 取劑和赤泥萃余液的重量份之比為1 1 2，然后將混合液體倒入分液漏斗中振蕩，振蕩 15min后，靜置分層，待分層清晰后，放出下層的無機相；第五步、反萃將0. 01mol/L的鹽酸加熱至50°C，然后將其加入到經第四步萃取后剩余在分液漏 斗中的有機相中，所述鹽酸和有機相的重量份之比為1 1 2，振蕩分液漏斗，振蕩15min 后，靜置分層，待分層清晰后，收集下層的無機相；第六步、中和沉淀向第五步得到的無機相中加入0.5 1.5mol/L的氨水，使無機相的PH值達到 8. 0 9. 0，開始沉淀，待沉淀完成后，用抽濾瓶過濾，將過濾得到的固體烘干，即得到氫氧 化鐵；第七步、氫氧化鐵經過500 550°C焙燒40 60min后得到氧化鐵。第六步的中和沉淀步驟中氨水可用0. 5 1. 5mol/L的NaOH溶液代替。TBP，即磷酸三丁酯，為中性萃取劑，它與三價鐵離子有著很強的結合力，形成的萃 合物較穩定，而其對二價鐵離子的萃取率很低。所以在利用TBP萃取鐵時，應先將二價鐵離 子氧化成三價鐵離子，這可以通過加入雙氧水實現。TBP和三價鐵離子的反應原理為TBP+Fe3+ — TBP ；形成鐵的萃合物后，用0. 01mol/L的鹽酸進行反萃，反應原理為 TBP+Cr — Fe3++CF+TBP ；反萃后，將含有鐵離子的無機相用氨水溶液進行中和沉淀，反應原理為Fe3+30r = Fe (OH) 3 I得到的沉淀物即為氫氧化鐵。然后再用常規方法由氫氧化鐵制備氧化鐵，如焙燒。本專利技術所針對的赤泥萃余液為用萃取劑從赤泥的酸浸出液中萃取稀土元素后剩 余的萃余液，此種萃余液中，鐵一般以氯化鐵的形式大量存在。本專利技術與現有技術相比所具有的有益效果為1、本專利技術是用萃取劑來萃取鐵，且萃取劑可以重復利用，避免了環境污染，也減少 了能源消耗。2、本專利技術是從赤泥分離稀土元素后剩余的萃余液中回收鐵，有效的利用了赤泥萃 余液，減少了資源浪費。具體實施例方式本專利技術，按以下步驟進行第一步、預處理TBP:先將TBP用重量百分比濃度為2. 5%的Na2CO3溶液洗滌2次后，再將洗滌后的 TBP用摩爾濃度為0. lmol/L的NaOH溶液洗滌2次后，然后將洗滌后的TBP用摩爾濃度為 0. lmol/L的鹽酸洗滌2次，最后用水洗滌使TBP的PH值為7 ；第二步、配置萃取劑取經第一步預處理過的TBP和磺化煤油，所述TBP和磺化煤油的重量份之比為 2 2. 5 3. 5，將所述的TBP和磺化煤油混合均勻，得到萃取劑；第三步、預處理赤泥萃余液取赤泥萃余液和重量百分比濃度為30%的雙氧水，所述赤泥萃余液和雙氧水的重 量份之比為100 1 3，將兩者混合，攪拌3min;第四步、萃取在室溫下，將第二步配置的萃取劑和第三步預處理后的赤泥萃余液混合，所述萃 取劑和赤泥萃余液的重量份之比為1 1 2，然后將混合液體倒入分液漏斗中振蕩，振蕩 15min后，靜置分層，待分層清晰后，放出下層的無機相；第五步、反萃將0. 01mol/L的鹽酸加熱至50°C，然后將其加入到經第四步萃取后剩余在分液漏 斗中的有機相中，所述鹽酸和有機相的重量份之比為1 1 2，振蕩分液漏斗，振蕩15min 后，靜置分層，待分層清晰后，收集下層的無機相；第六步、中和沉淀向第五步得到的無機相中加入0.5 1.5mol/L的氨水，使無機相的PH值達到 8. 0 9. 0，開始沉淀，待沉淀完成后，用抽濾瓶過濾，將過濾得到的固體烘干，即得到氫氧 化鐵；第七步、氫氧化鐵經過500 550°C焙燒40 60min得到氧化鐵。實施例1取赤泥萃余液500mL，加雙氧水4mL，按相比1 1，加入配置好的萃取劑，振蕩 15min，靜置分層，液面清晰后分離。有機相用加熱至50°C的0. Olmol/L的鹽酸反萃，所述鹽 酸和有機相的重量份之比為1 1，振蕩分液漏斗，振蕩15min后，靜置分層，待液面分層清 晰后，收集下層的無機相。無機相用0. 5mol/L的氨水中和至PH值達到8. 0 9. 0，有大量 Fe (OH) 3沉淀產生，抽濾，干燥。將Fe (OH) 3沉淀物在500°C下焙燒lh，得Fe2036. 14g，回收率 為 98. 5%。實施例2取赤泥萃余液500mL，加雙氧水4mL，按相比1 1，加入配置好的萃取劑，振蕩 15min，靜置分層，液面清晰后分離。有機相用加熱至50°C的O.Olmol/L的鹽酸反萃，所述 鹽酸和有機相的重量份之比為1 1，振蕩分液漏斗，振蕩15min后，靜置分層，待液面分層 清晰后，收集下層的無機相。無機相用lmol/L的氨水中和至PH值達到8.0 9.0，有大量 Fe (OH) 3沉淀產生，抽濾，干燥。將Fe (OH) 3沉淀物在500°C下焙燒lh，得Fe2036. 22g，回收率 為 99. 9%。實施例3取赤泥萃余液500mL，加雙氧水4mL，按相比1 1，加入配置好的萃取劑，振蕩 15min，靜置分層，液面清晰后分離。有機相用加熱至50°C的0. Olmol/L的鹽酸反萃，所述鹽 酸和有機相的重量份之比為1 1，振蕩分液漏斗，振蕩15min后，靜置分層，待液面分層清 晰后，收集下層的無機相。無機相用1.5mol/L的氨水中和至PH值達到8.0 9.0，有大量 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從赤泥提取鈧的萃余液中分離鐵的方法，其特征在于：按以下步驟進行：第一步、預處理ＴＢＰ：先將ＴＢＰ用重量百分比濃度為２．５％的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液洗滌２次后，再將洗滌后的ＴＢＰ用摩爾濃度為０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液洗滌２次，然后將洗滌后的ＴＢＰ用摩爾濃度為０．１ｍｏｌ／Ｌ的鹽酸洗滌２次，最后用水洗滌使ＴＢＰ的ＰＨ值為７；所述ＴＢＰ與Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液的重量份之比為０．８～１∶１；所述ＴＢＰ與ＮａＯＨ溶液的重量份之比為０．８～１∶１；所述ＴＢＰ與鹽酸的重量份之比為０．８～１∶１；第二步、配置萃取劑：取經第一步預處理過的ＴＢＰ和磺化煤油，所述ＴＢＰ和磺化煤油的重量份之比為２∶２．５～３．５，將所述的ＴＢＰ和磺化煤油混合均勻，得到萃取劑；第三步、預處理赤泥萃余液：取赤泥萃余液和重量百分比濃度為３０％的雙氧水，所述赤泥萃余液和雙氧水的重量份之比為１００∶１～３，將兩者混合，攪拌３ｍｉｎ；第四步、萃取：在室溫下，將第二步配置的萃取劑和第三步預處理后的赤泥萃余液混合，所述萃取劑和赤泥萃余液的重量份之比為１∶１～２，然后將混合液體倒入分液漏斗中振蕩，振蕩１５ｍｉｎ后，靜置分層，待分層清晰后，放出下層的無機相；第五步、反萃：將０．０１ｍｏｌ／Ｌ的鹽酸加熱至５０℃，然后將其加入到經第四步萃取后剩余在分液漏斗中的有機相中，所述鹽酸和有機相的重量份之比為１∶１～２，振蕩分液漏斗，振蕩ｌ?。担恚椋詈螅o置分層，待分層清晰后，收集下層的無機相；第六步、中和沉淀：向第五步得到的無機相中加入０．５～１．５ｍｏｌ／Ｌ的氨水，使無機相的ＰＨ值達到８．０～９．０，開始沉淀，待沉淀完成后，用抽濾瓶過濾，將過濾得到的固體烘干，即得到氫氧化鐵；第七步、氫氧化鐵經過５００～５５０℃焙燒４０～６０ｍｉｎ后得到氧化鐵。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王克勤，李愛秀，王保成，崔杏雨，王皓，張風林，陳津，弓永昌，弓永剛，張美林，弓永盛，
申請(專利權)人：太原理工大學，山西開興赤泥開發有限公司，
類型：發明
國別省市：14
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