本發明專利技術涉及一種納米碳酸鈣的制備方法，具體涉及一種具有低粘度和高觸變性能納米碳酸鈣的制備方法，首先將優選石灰石煅燒、純化、消化，然后在反應器中控制碳化得到納米碳酸鈣原漿，然后利用脂肪酸或脂肪酸衍生物和偶聯劑采用實用的控制工藝對原漿進行復合表面改性處理，最后進行脫水、干燥、粉碎和分級。本發明專利技術的優點在于所采用的方法合理可靠，產品質量穩定，有利于生產連續操作，降低成本。所生產的產品同時具有低粘度和高觸變，良好的體系相容性和貯存穩定性，適用于聚氨酯體系、環氧體系、丙烯酸體系、氨基樹脂密封膠等聚合物體系中。
Process for preparing nano calcium carbonate with low viscosity and high thixotropy
The invention relates to a preparation method of a nanometer calcium carbonate, in particular relates to a preparation method of low viscosity and high thixotropy properties of nanometer calcium carbonate, the optimum calcining limestone, purification, digestion, and then control the carbonized nano calcium carbonate pulp obtained in the reactor, then using fatty acid or fatty acid derivatives the control process and coupling agent useful for surface modification of pulp composite, finally, dehydration, drying and crushing and grading. The advantages of the invention are that the adopted method is reasonable and reliable, the product quality is stable, and the utility model is beneficial to continuous production operation and cost reduction. The product has low viscosity and high thixotropy, good compatibility and storage stability, suitable for polyurethane, epoxy, acrylic sealant system, amino resin polymer.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種納米碳酸鈣的制備方法，具體涉及一種。
技術介紹
納米碳酸鈣是指粒徑小于IOOnm的超細碳酸鈣粉體，而活性納米碳酸鈣是指納米碳酸鈣經表面有機處理后由親水性變為親油性的化工產品，該類產品在有機或高分子基體中具有良好的相容性和分散性，被廣泛應用于塑料、橡膠及膠粘劑等領域。活性納米碳酸鈣用于膠粘劑和密封膠中不僅有很好的補強作用，還可以起到調節產品的流變學性能，解決普通碳酸鈣引起的體系易流淌、擠出性差、強度低等缺陷，大量代替價格昂貴的氣相白炭黑，具有較高的實用價值。改性劑的選擇對活性納米碳酸鈣的性能有重要影響。目前，活性納米碳酸鈣常用的改性劑包括脂肪酸、樹脂酸及表面活性劑，然而單獨用脂肪酸改性時，往往導致應用膠粘劑體系觸變性能差，體系黏度高，影響使用效果。樹脂酸等的應用又會降低膠粘劑體系的貯存穩定性。采用不飽和脂肪酸鹽復合改性，雖然使產品具有良好的觸變性能，但不飽和雙鍵容易被空氣氧化，影響產品在膠中的應用性能。總之，現有活性納米碳酸鈣產品仍存在黏度高、觸變性小、工藝復雜等缺點，綜合性能不理想。例如專利CN1792803A、CN101475759A等， 制得的納米碳酸鈣一般為高粘高觸或者高粘中等觸變產品，還沒有涉及到低粘度高觸變的納米碳酸鈣產品的制備方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有活性納米碳酸鈣在膠粘劑和密封膠體系應用中出現的分散性差、觸變小、黏度高缺點，提供一種。本專利技術所述的，包括以下步驟(1)將碳酸鈣在800-1200°C煅燒后的產物經過純化、消化、陳化后，其中消化溫度為70-90°C，陳化時間為l_48h，加水配制重量分數為5-20%的氫氧化鈣漿料，在加入晶核控制劑后，晶核控制劑的添加量為氫氧化鈣漿料中氫氧化鈣重量的0. 1-2. 0%，通入二氧化碳體積分數為5-50%的二氧化碳和空氣的混合氣，在5-40°C碳化合成納米碳酸鈣漿料，碳化終點漿料的PH值在6. 5-7. 0，選取每IOOml漿料3小時表觀沉降體積在85_99ml的納米碳酸鈣漿料。(2)加水將納米碳酸鈣漿料的濃度調節到8-15%，加熱至70_90°C，加入脂肪酸與偶聯劑的混合物或脂肪酸衍生物與偶聯劑的混合物進行表面活化處理，脂肪酸或脂肪酸衍生物用量為納米碳酸鈣漿料中納米碳酸鈣重量的0-5%，偶聯劑用量為納米碳酸鈣漿料中納米碳酸鈣重量的1_5%，混合物的總用量為納米碳酸鈣漿料中納米碳酸鈣重量的 1. 5-5%,攪拌速度為500-2000轉/分，乳化速度為1000—3000轉/分，改性時間為0. 5_3h。(3)將改性好的漿料進行過濾、干燥、粉碎。其中，所述的晶核控制劑為蔗糖、甜菜糖、麥芽糖或焦磷酸鹽中的一種。所述的碳化合成的方法為鼓泡法、超重力法或者膜分散法中的一種，優選為膜分散法。所述的脂肪酸的碳鏈長度為10-25個碳原子，優選為12-20個碳原子鏈長，如月桂酸、軟脂酸、硬脂酸；脂肪酸衍生物可含有羧基、巰基、氨基、羥基或磺酸基中的一種或幾種， 也可為脂肪酸酯類，脂肪酸基碳鏈長度優選為16-20個碳原子。添加前，脂肪酸或脂肪酸衍生物預先溶于少量水或用計量的氫氧化鈉皂化后備用。所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、硼酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑或鋁鋯偶聯劑中的一種。本專利技術的優點在于所采用的方法合理可靠，產品質量穩定，有利于生產連續操作， 降低成本。所生產的產品同時具有較大的觸變性、低的粘度，良好的體系相容性和貯存穩定性，適用于聚氨酯體系、環氧體系、丙烯酸體系、氨基樹脂密封膠等聚合物體系中。通過簡單調整幾種復配改性劑的加入比例在一定范圍內能夠控制產品的黏度和觸變性能，由此可以衍生出不同流變性能的一系列產品。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術做進一步說明。實施例1 將碳酸鈣礦石清洗后在1000°C煅燒，產物經過純化、消化、陳化后，加水配制得重量分數為10 %的氫氧化鈣漿料，轉移至膜分散碳化反應器內，加入相對氫氧化鈣懸濁液中氫氧化鈣重量的0. 5%的蔗糖。通入二氧化碳體積分數為30%的二氧化碳與空氣的混合氣在17°C采用超重力法進行碳化合成，當pH降至6. 8，繼續通氣10分鐘，獲得納米碳酸鈣漿料，選取每IOOml三小時表觀沉降體積為85-99ml的納米碳酸鈣漿料。加水調節納米碳酸鈣漿料重量分數至10%，取IOOOg納米碳酸鈣漿料，升溫至80°C攪拌10分鐘。稱取3g的羧基硬脂酸，和0. 35g燒堿在80°C下皂化得到5%的皂化液。稱取2g鈦酸酯偶聯劑，加入少量水，80°C下攪拌溶解。將皂化液和鈦酸酯偶聯劑加入納米碳酸鈣漿料中，反應繼續攪拌 1小時，過濾后烘干粉碎，制成本專利技術產品。實施例2:將碳酸鈣礦石清洗后在1000°C煅燒，產物經過純化、消化、陳化后，加水配制得重量分數為10 %的氫氧化鈣漿料，轉移至膜分散碳化反應器內，加入相對氫氧化鈣懸濁液中氫氧化鈣重量的0. 5%的甜菜糖。通入二氧化碳體積分數為30%的二氧化碳與空氣的混合氣在17°C采用膜分散法進行碳化合成，當pH降至6. 8，繼續通氣10分鐘，獲得納米碳酸鈣漿料，選取每IOOml三小時表觀沉降體積為85-99ml的納米碳酸鈣漿料。加水調節納米碳酸鈣漿料重量分數至10%，取IOOOg納米碳酸鈣漿料，升溫至80°C攪拌10分鐘。稱取1. 5g 的羥基硬脂酸，和0. 18g燒堿在80°C下皂化得到5%的皂化液。稱取3g鈦酸酯偶聯劑，加入少量水，80°C下攪拌溶解。將皂化液和鈦酸酯偶聯劑加入納米碳酸鈣漿料中，反應繼續攪拌1小時，過濾后烘干粉碎，制成本專利技術產品。實施例3:將碳酸鈣礦石清洗后在1000°C煅燒，產物經過純化、消化、陳化后，加水配制得重量分數為10 %的氫氧化鈣漿料，轉移至膜分散碳化反應器內，加入相對氫氧化鈣懸濁液中氫氧化鈣重量的0. 5%的麥芽糖。通入二氧化碳體積分數為30%的二氧化碳與空氣的混合氣在17°C采用膜分散法進行碳化合成，當pH降至6. 8，繼續通氣10分鐘，獲得納米碳酸鈣漿料，選取每IOOml三小時表觀沉降體積為85-99ml的納米碳酸鈣漿料。加水調節納米碳酸鈣漿料重量分數至10%，取IOOOg納米碳酸鈣漿料，升溫至80°C攪拌10分鐘。稱取2. 5g 的硬脂酸單甘油酯，和0. 25g燒堿在80°C下皂化得到5%的皂化液。稱取2. 5鈦酸酯偶聯劑，加入少量水，80°C下攪拌溶解。將皂化液和鈦酸酯偶聯劑加入納米碳酸鈣漿料中，反應繼續攪拌1小時，過濾后烘干粉碎，制成本專利技術產品。對比例1 將碳酸鈣礦石清洗后在1000°C煅燒，產物經過純化、消化、陳化后，加水配制得重量分數為10 %的氫氧化鈣漿料，轉移至膜分散碳化反應器內，加入相對氫氧化鈣懸濁液中氫氧化鈣重量的0. 5%的蔗糖。通入二氧化碳體積分數為30%的二氧化碳與空氣的混合氣在17°C采用鼓泡法進行碳化合成，當pH降至6. 8，繼續通氣10分鐘，獲得納米碳酸鈣漿料， 選取每IOOml三小時表觀沉降體積為85-99ml的納米碳酸鈣漿料。加水調節納米碳酸鈣漿料重量分數至10%，取IOOOg納米碳酸鈣漿料，升溫至80°C攪拌10分鐘。稱取3. 5g的硬脂酸，和0. 49g燒堿在80°C下皂化得到5%的皂化液。將皂化液和鈦酸酯偶聯劑加入納米碳酸鈣漿料中，反應繼續攪拌1小時，過濾后烘干粉碎，制成本專利技術本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．一種具有低粘度和高觸變性能納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（１）將碳酸鈣在８００－１２００℃煅燒后的產物經過純化、消化、陳化后，加水配制重量分數為５－２０％的氫氧化鈣漿料，在加入晶核控制劑后，晶核控制劑的添加量為氫氧化鈣漿料中氫氧化鈣重量的０．１－２．０％，通入二氧化碳體積分數為５－５０％的二氧化碳和空氣的混合氣，在５－４０℃碳化合成納米碳酸鈣漿料，碳化終點漿料的ＰＨ值在６．５－７．０；（２）加水將納米碳酸鈣漿料的濃度調節到８－１５％，加熱至７０－９０℃，加入脂肪酸與偶聯劑的混合物或脂肪酸衍生物與偶聯劑的混合物進行表面活化處理，脂肪酸或脂肪酸衍生物用量為納米碳酸鈣漿料中納米碳酸鈣重量的０－５％，偶聯劑用量為納米碳酸鈣漿料中納米碳酸鈣重量的１－５％，混合物的總用量為納米碳酸鈣漿料中納米碳酸鈣重量的１．５－５％，改性時間為０．５－３ｈ；（３）將改性好的漿料進行過濾、干燥、粉碎。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：婁從江，李常林，趙婷婷，郭安慧，陳祥芝，朱孝川，
申請(專利權)人：淄博嘉澤納米材料有限公司，
類型：發明
國別省市：37
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