一種高純度石油間二甲苯的生產方法技術

本發明專利技術涉及一種純度大于等于99.5%的高純度石油間二甲苯的生產方法，采用混合二甲苯為原料，首先將原料通過脫非芳烴塔和脫乙苯塔，脫除其中的非芳烴和乙苯，再將剩余的混合二甲苯送入吸附分離系統，通過吸附除去其中的對二甲苯和殘留乙苯，所得的吸余液通過間二甲苯超精餾塔，將間二甲苯與鄰二甲苯分離，得間二甲苯產品。其中，在吸附完成后，采用來源廣泛且可循環利用的CO2氣體對吸附劑進行中吹和脫附操作，整個生產過程無“三廢”排放，經濟環保。本發明專利技術石油間二甲苯的生產方法，生產成本低，所得產品純度和回收率高，且經濟環保無污染，具有較高的推廣應用價值。

Process for producing high purity petroleum xylene

The invention relates to a production method of high purity is greater than or equal to 99.5% oil purity m-xylene, using mixed xylene as raw materials, the raw materials by removing non aromatic ethylbenzene tower and dewatering tower, and removing the non aromatic benzene, xylene and then remaining into the adsorption separation system, which removed by adsorption of p-xylene and the residue of ethylbenzene, m-xylene liquid raffinate by super distillation tower, separating m-xylene and o-xylene, xylene to obtain products. Among them, after the adsorption is completed, the CO2 gas is widely used and can be recycled to do the blowing and desorption operation of the adsorbent. The whole production process has no \three wastes\ emission, and it is economical and environmental friendly. The production method of the petroleum xylene has the advantages of low production cost, high purity and recovery rate of the product, economic and environmental protection, no pollution, and high popularization and application value.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于石油化工領域，具體涉及一種純度大于等于99. 5%的高純度石油間二甲苯的生產方法。
技術介紹
目前工業上常用的高純度石油間二甲苯的生產方法主要為吸附分離法。吸附分離法主要是利用固體吸附劑(通常是具有一定形狀和孔徑的分子篩)對C8芳烴各種同分異構體的吸附能力的不同來分離各組分。最具代表性的就是美國UOP公司采用的Parex工藝， 利用固體吸附劑來吸附高純度間二甲苯。該工藝具有無腐蝕、無污染、產品純度高、回收率高，但投資大、設備復雜、自控程度高、工藝流程長。中石化石油化工科學研究院于95年申請的專利技術專利(高純度間二甲苯的制備工藝，專利號95103051. 5)中提出的高純度間二甲苯的制備工藝路線主要采用鄰二甲苯進行異構化成為混合二甲苯，再進行吸附分離，然后再精餾。這種工藝路線太長、且原料價格高供應難度大、不僅不經濟，并且只能得到純度小于99%的間二甲苯，收率也低。目前這個工藝也沒有正式應用。中石化金陵石油化工公司和復旦大學申請的專利技術專利(一種從混合二甲苯和乙苯中分離間二甲苯與鄰二甲苯的方法，專利號95112773.X)中提出從混合二甲苯和乙苯中分離間二甲苯與鄰二甲苯的方法，它采用的工藝路線是將混合二甲苯和乙苯通過吸附床系統，吸附劑層選擇吸附對二甲苯和乙苯，吸余油為間二甲苯和鄰二甲苯，再用常規精餾方法將吸余油分離制取純度大于99. 5%的間二甲苯和鄰二甲苯，這種工藝一方面沒有進行預分餾，混合二甲苯中含有的非芳烴和重芳烴等無法脫除，實際操作時，難以保證產品的高純度；另一方面，選用的脫附劑為水蒸汽，在油水分離后，水中的二甲苯含量可以達到350mg/kg，必須有相應的環保設施才能達標排放。中國專利公開號為CN101125793A的專利公開了一種高純度石油間二甲苯的制備工藝，通過對原料進行預分餾脫除其中的非芳烴和乙苯，再通過吸附分離和超精餾得到了純度大于等于99. 5%的石油間二甲苯，不僅提高了間二甲苯的回收率，還能保證產品的高純度。該工藝中還包括在吸附操作后進行的中吹操作和脫附操作，所述中吹操作是指將溫度為184°C 189°C的水蒸氣從吸附床的底部進入，由下而上從吸附床頂流出，吸附床頂流出的液體再送入吸附分離系統以便重新進行吸附分離；所述脫附操作是指向所述的吸附床的底部頂進大量的水蒸氣，脫除吸附床中所吸附的物質。在中吹和脫附操作中采用水蒸氣為脫附劑，難免會有含有二甲苯等化學物質的廢液產生，不能達到環保要求。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種純度大于等于 99. 5%且生產過程經濟環保的高純度石油間二甲苯的生產方法。為解決以上技術問題，本專利技術采取如下技術方案一種純度大于等于99. 5%的石油間二甲苯的生產方法，以混合二甲苯為原料，該生產方法包括如下步驟(1)將混合二甲苯通過脫非芳烴塔進行預分餾，脫盡其中的非芳烴后，再送入脫乙苯塔，脫除其中的乙苯；(2)將經過步驟(1)的混合二甲苯送入以無粘結劑疏水硅沸石分子篩為吸附劑的吸附分離系統中，通過吸附除去其中的對二甲苯和殘留乙苯，得到間二甲苯和鄰二甲苯的混合物，其中，在吸附完成后，依次對吸附劑進行中吹和脫附操作；(3)、將步驟(2)所得的間二甲苯和鄰二甲苯的混合物通入到間二甲苯超精餾塔進行超精餾分離，塔頂餾出物即為純度大于等于99. 5%的間二甲苯。其中，步驟(2)中，采用溫度為184°C 189°C的0)2氣體對吸附劑進行所述中吹和脫附。上述技術方案中，混合二甲苯經過預分餾、吸附分離和超精餾三步過程，使間二甲苯的回收率和純度大為提高；采用CO2氣體對吸附劑層進行中吹和脫附操作，油氣分離后 C02氣體循環使用，整個過程無“三廢”排放，操作更為環保；通過上述生產方法所分離出來的間二甲苯的純度能達到大于等于99. 5%。根據本專利技術，步驟(1)中所述的脫非芳烴塔的塔頂溫度控制在133°C 士 1°C，塔底溫度控制在144°C 士2°C，回流比控制在18 20 ；所述的脫乙苯塔的塔頂溫度控制在 1360C 士 1°C，塔底溫度控制在144°C 士2°C，回流比控制在83 90。根據本專利技術，所述的吸附劑所在的吸附床層的吸附壓力為常壓，所述的吸附床層的平均吸附溫度為168°C。吸附劑由于吸附了大量的對二甲苯和乙苯，逐漸達到飽和，將該吸附劑的動態吸附容量控制在2. 4% 2. 8%,吸附時間為18 21分鐘，之后停止吸附操作。所述中吹操作的中吹空速控制在0. 6 1. 05時、吹掃時間為2. 5 3. 3分鐘。根據本專利技術，步驟(3)中所述的間二甲苯塔由兩組超精餾間二甲苯塔組成，所述的間二甲苯塔的塔頂溫度控制在139°C 士0. 2V，塔底溫度控制在148°C 士 1°C，回流比控制在38 43。作為本專利技術的進一步改進，所述生產方法還包括步驟(4)將經過步驟(3)的塔底物料送入鄰二甲苯超精餾塔進行超精餾分離，塔頂餾出物為間二甲苯，再次送入步驟(3)中的間二甲苯塔，塔底物料為副產品鄰二甲苯，且鄰二甲苯含量>98%。優選地，步驟(4)中所述的鄰二甲苯塔為超精餾塔，鄰二甲苯塔的塔頂溫度控制在140 士0. 5°C，塔底溫度控制在156 士 2°C，回流比控制在38 43。上述改進方案中，將間二甲苯塔的塔底物料進行再次超精餾分離，不僅得到了純度超過98%的鄰二甲苯，還將餾出物再送入間二甲苯塔，進一步提高了間二甲苯的回收率。由于以上技術方案的實施，本專利技術與現有技術相比具有如下優點本專利技術采用來源廣泛的(X)2氣體對吸附劑層進行中吹和脫附操作，整個過程無“三廢” 排放，生產成本低，產品質量好，生產過程經濟環保。具體實施例方式下面結合具體的實施例對本專利技術做進一步詳細的說明，但不限于這些實施例。實施例一種純度大于等于99. 5%的高純度石油間二甲苯的生產方法，采用混合二甲苯為原料，具體生產步驟如下(1)原料經預熱器預熱至90°C 100°C送入脫非芳烴塔進行預分餾，脫盡其中的非芳烴后，再送入脫乙苯塔，脫除其中的乙苯，取剩余的混合二甲苯；脫非芳烴塔的塔底用重沸熱器加熱，加熱后塔頂餾出部分經冷凝后進該塔的回流罐， 經過塔頂回流泵部分強制回流送至塔頂。脫非芳烴塔的塔頂溫度控制在133°C 士 1°C，塔底溫度控制在144°C 士2°C，回流比控制在18 20 ；脫非芳烴塔的塔底物料冷卻后進入塔底產品中間罐，經檢驗若非芳烴含量< 2%。時，將塔底物料送進脫乙苯塔；若非芳烴含量超標則經泵返回原料罐。脫乙苯塔塔底用重沸器加熱，加熱后塔頂餾出部分經冷凝后進該塔的回流罐，經塔頂回流泵的部分強制回流送至塔頂。脫乙苯塔的塔頂溫度控制在136°C 士 1°C，塔底溫度控制在144°C 士2°C，回流比控制在83 90。塔頂餾出部分的乙苯含量經檢驗達到98%以上算合格，之后脫乙苯塔的塔底物料冷卻后進入塔底產品中間罐，經檢驗合格的塔底物料送入吸附分離系統原料罐。(2)將步驟(1)所得剩余的混合二甲苯送入吸附分離系統，其中的對二甲苯和余量乙苯被吸附，所得的吸余液主要為間二甲苯和鄰二甲苯的混合液；吸附分離系統主要由三個固定的吸附床組成，吸附床中的吸附劑采用無粘結劑疏水硅沸石分子篩吸附劑，并選用程控閥組DCS自動控制吸附，進料溫度控制在192°C 197°C，吸附床層本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．????????????９９．５％????????????????????????????????????????????????????2??裺??１?????????????????????????????????????е????????????????????????????е????????２???????????裨１??????????????????????????????????????????????????????У??????????????е??????????????????????????????????????????У??????????????ζ????????????д??????????????３?????????裨２??????????????????????????????????????????????г????????????????Ｔ???????????９９．５％???????????????????????裨２???У?????????１８４?桫１８９???ＣＯ２????????????????????д????????

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮佰榮，馬劍峰，
申請(專利權)人：蘇州久泰集團公司，
類型：發明
國別省市：32