本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種四氟化硫生的自動化控制工藝，包括四氟化硫合成反應(yīng)的自動化控制，其中還有四氟化硫冷卻、分離、捕集的自動化控制，對制備五氟化碘的自動化控制、氟氣制備及純化的自動化控制、精餾提純的自動化控制以及回收處理的自動化控制。本發(fā)明專利技術(shù)采用了系統(tǒng)工序控制分析和產(chǎn)品質(zhì)普分析和化學(xué)分析手段，確保四氟化硫產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，使生產(chǎn)得以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行；合成四氟化硫工藝生產(chǎn)全程采用DCS自動化裝置控制，減少人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性以及產(chǎn)品純度、收率和生產(chǎn)效率，減少了原料浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本。
Four automatic control of sulfur hexafluoride production process
The invention relates to an automatic control technology of sulfur hexafluoride four students, including four control sulfur fluoride synthesis reactions, of which there are four sulfur fluoride separation, cooling, trapping the automatic control on the preparation of five iodine fluoride automatic control, preparation of fluorine gas purification and automatic control, automatic distillation purification control and automatic recovery control. The invention adopts the process control and product quality analysis & Analysis and chemical analysis methods of system, ensure the stability of four sulfur fluoride on the quality of the products, to make continuous and stable operation of production; production process synthesis of four sulfur hexafluoride full use of DCS automation control, reduce man-made randomness, experience, improve product quality and product purity, yield stability and the production efficiency, reduce the waste of raw materials, reduce production cost.
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種氟化工產(chǎn)品的自動化控制工藝，更具體地說，本專利技術(shù)涉及四氟化 硫生生產(chǎn)工藝的自動化控制，屬于氟化工領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
國外，美國用堿金屬氟化物與硫反應(yīng)合成四氟化硫；美國還有用氟氣和硫磺直接 反應(yīng)生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性較高的十氟 氧二硫(S2OFltl)等雜質(zhì)；氟的利用率低，雜質(zhì)含量多淋洗純化處理難度大，回收率低，浪費(fèi) 大；國外尚無大規(guī)模工業(yè)化自動控制生產(chǎn)四氟化硫的工藝技術(shù)。國內(nèi)，目前只有少數(shù)公司利用間歇式實(shí)驗(yàn)裝置生產(chǎn)四氟化硫，國家知識產(chǎn)權(quán)局 2005年7月27日公開了公開號為CN1644490A，名稱為“一種連續(xù)生產(chǎn)四氟化硫的方法”的 專利技術(shù)專利，其技術(shù)是采用氟化鹵素與液體硫磺合成四氟化硫的方法。在四氟化硫生產(chǎn)過程中，四氟化硫反應(yīng)合成工序的壓力和溫度的控制直接影響合 成反應(yīng)的進(jìn)行和四氟化硫粗氣的質(zhì)量；在提純四氟化硫粗氣的過程中，冷凝裝置的溫度和 壓力控制會影響到四氟化硫粗氣提純的進(jìn)行，這些環(huán)節(jié)的控制處理都會直接影響到最終四 氟化硫產(chǎn)品的質(zhì)量、影響產(chǎn)品和原料流失。而前述專利方法則是采用手動調(diào)節(jié)控制，又無工序控制分析和產(chǎn)品分析手段，完 全依靠人為經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行判斷和處理故人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、原料浪費(fèi)大， 直接影響產(chǎn)品純度、收率和生產(chǎn)成本。因此，由于該技術(shù)方案采用手動調(diào)節(jié)控制，使得只能 階段小型試驗(yàn)性生產(chǎn)，而無法行成連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在解決上述問題，克服人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定直接影響 產(chǎn)品純度、收率和生產(chǎn)成本的缺陷，提供一種四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動化控制。為了實(shí)現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，具體技術(shù)方案為四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動化控制，其特征在于在四氟化硫合成反應(yīng)環(huán)節(jié)的自動化控 制工序如下五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流 入四氟化硫反應(yīng)器；四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四 氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動調(diào)節(jié) 閥，自動控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口 四氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng) 器進(jìn)出口氣動調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳 感器控制為0. 5 1. 5Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200 270"C。上述五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動化控制工序?yàn)榉鷼膺M(jìn)入五 氟化碘反應(yīng)器中，與精碘反應(yīng)產(chǎn)生液態(tài)五氟化碘，進(jìn)入五氟化碘收集器中收集，再通過管道 進(jìn)入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應(yīng)器和五氟化碘收集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度 計和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應(yīng)溫 度由一體化溫度變送器控制為30 100°C。上述氟氣由電解氟氣經(jīng)過純化制得，其制備和純化的自動化控制工序?yàn)殡娊夥?氣經(jīng)過氟氣緩沖罐進(jìn)入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣進(jìn)入純化氟 氣儲罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲罐設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓 力表，氟化氫冷凝器還設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的溫度控制 在-100 o°c，純化氟氣儲罐上的遠(yuǎn)傳式壓力表根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)入 純化氟氣儲罐的氟氣量。本專利技術(shù)在四氟化硫冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)的自動化控制工序四氟化硫粗氣經(jīng)過 冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后經(jīng)四氟化硫冷凝 捕集器冷凝，混合氣體中的四氟化硫被冷凝液化，留下雜質(zhì)氣體；其中四氟化硫冷卻器、冷 凝分離器、冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度 由一體化溫度變送器控制為10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制 為-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°c ；四氟化 硫冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態(tài)四氟化硫的量。前述步驟四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)，其自動化控制工序?yàn)樗姆?化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產(chǎn)品通過模壓機(jī)升壓，再通入精餾塔，連續(xù)精餾， 另外精餾塔還連接分析儀，根據(jù)分析控制將達(dá)到純度為> 99. 9%的液態(tài)四氟化硫匯聚在塔 釜，連續(xù)充入鋼瓶；其中精餾塔設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，控制精餾塔內(nèi)壓 力為 0. 2 1. OMpa0前述冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)中所述留存下來的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循 環(huán)使用；留存下來的碘與氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；通入氟 氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 100°C。前述冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理的自動化控制工序?yàn)殡s質(zhì)氣體經(jīng)過兩級 冷凝回收，兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由 一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷 凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質(zhì)氣體通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘， 使雜質(zhì)氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室 溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使 用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存 的碘反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的 雜質(zhì)氣體包括氮?dú)狻⒀鯕狻⒌饣铩⒎瘹錃怏w以及氟氣的尾氣通過木炭反應(yīng)吸附和水噴式 真空泵淋洗抽空排出。本專利技術(shù)帶來的有益技術(shù)效果本專利技術(shù)采用了系統(tǒng)工序控制分析和產(chǎn)品質(zhì)普分析和化學(xué)分析手段，確保四氟化硫產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，使生產(chǎn)得以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行；合成四氟化硫工藝生產(chǎn)全程采用DCS自動化裝 置控制，減少人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。具體表現(xiàn)在1、對四氟化硫的合成進(jìn)行自動化控制，自動控制合成過程中的反應(yīng)壓力和溫度，保證 了合成反應(yīng)連續(xù)、順利進(jìn)行，減少人為操作、判斷帶來的誤差，提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的純度 禾口質(zhì)量；2、對原料五氟化碘進(jìn)行自動化控制合成，而不是買現(xiàn)成的原料來生產(chǎn)，這樣可以對原 料的質(zhì)量和純度加以控制，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，降低了產(chǎn)品的成本；3、制備五氟化碘的原料氟氣采用電解的方法自己制得，降低了產(chǎn)品成本；而且對氟氣 的純化進(jìn)行了自動化控制，保證了氟氣的純度，提高了五氟化碘乃至最終產(chǎn)品的純度和質(zhì) 量；4、對四氟化硫冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)進(jìn)行自動化控制，減小了人為操作的隨意性和經(jīng)驗(yàn) 性，大大提高了四氟化硫產(chǎn)品的純度，純度可達(dá)到>95%;而且對四氟化硫冷卻、分離、捕集 環(huán)節(jié)進(jìn)行自動化控制可以回收碘、五氟化碘等原料以循環(huán)使用，減少了原料浪費(fèi)，提高了產(chǎn) 品的收率；5、對四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)進(jìn)行自動化控制，通過分析手段自動控 制集中純度合格的產(chǎn)品，這樣做進(jìn)一步提高了四氟化硫產(chǎn)品的純度，可達(dá)到99. 9%，也使生 產(chǎn)連續(xù)化，提高了效本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動化控制，其特征在于：在四氟化硫合成反應(yīng)環(huán)節(jié)的自動化控制工序如下：五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中：五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器；四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動調(diào)節(jié)閥，自動控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口四氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng)器進(jìn)出口氣動調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制為０．５～１．５Ｍｐａ，反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能ＰＩＤ溫控儀控制為２００～２７０℃。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李學(xué)慶，
申請(專利權(quán))人：李學(xué)慶，
類型：發(fā)明
國別省市：90
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。