一種硫酸鉀的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種硫酸鉀的制備方法，包括1）以鋰云母為原料，用稀硫酸浸漬鋰云母，得固液混合溶液；2）過(guò)濾分離混合溶液，除渣，得濾液母液1；3）對(duì)分離出濾液冷凍，沉淀分離得濾渣；4）于濾渣中加二價(jià)金屬氧化物和/或氫氧化物形成溶液，溶液降溫冷凍，過(guò)濾即硫酸鉀產(chǎn)品。在提取鋰鹽過(guò)程中制備硫酸鉀產(chǎn)品，生產(chǎn)成本低。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)公開(kāi)。
技術(shù)介紹
硫酸鉀K2SO4是一種無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，味咸而苦微溶于水和 甘油，不溶于乙醇，是一種重要的化學(xué)肥料，也是氮、磷、鉀三元復(fù)合肥的主要原料。現(xiàn)有的硫酸鉀生產(chǎn)普通以氯化鉀和混合鹽，或氯化鉀和硫酸銨、硫酸鈉等原料進(jìn) 行制備，如中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?2126612. 3《一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝》即是以硫酸鈉、或芒硝 和氯化鉀等為原料生產(chǎn)硫酸鉀。先進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，然后采用三交逆流蒸發(fā)，能量消耗高。目前還未見(jiàn)有以鋰云母為原料制備硫酸鉀的方法報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)就是要提供，其以鋰云母為原料，在提取 鋰鹽過(guò)程中制備硫酸鉀產(chǎn)品，生產(chǎn)成本低。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)包括1)以鋰云母為原料，用稀硫酸浸漬鋰云母，得固液混合溶液；2)過(guò)濾分離混合溶液，除渣，得濾液母液1；3)對(duì)分離出濾液冷凍，沉淀分離得濾渣；4)于濾渣中加二價(jià)金屬氧化物和/或氫氧化物形成溶液，溶液降溫冷凍，過(guò)濾即硫酸 鉀產(chǎn)品。本專利技術(shù)優(yōu)選按如下工藝進(jìn)行1)將鋰云母粉碎至100-300目，用濃度40-60%的硫酸浸漬鋰云母，于100-130°C溫度 下反應(yīng)4-12小時(shí)，制得固液混合溶液；2)將所述的混合溶液過(guò)濾、分離，除去濾渣，得濾液母液1并調(diào)整控制濾液母液1中K+、 Al3+處于飽和狀態(tài)，形成K+、Al3+的飽和溶液；3)冷凍分離將2)步飽和溶液降溫至0-50°C，過(guò)濾分離除渣，濾液母液2；將母液2在 攪拌下冷凍降溫至0 -30°C，再過(guò)濾分離，濾液回收，得濾渣1 ；4)于濾渣1中加入氫氧化鈣和/或氧化鈣溶液，并控制溶液的PH為7-8，形成含硫酸 鉀溶液；5)將4)步硫酸鉀溶液經(jīng)濃縮后，冷凍降溫至0 -30°C，攪拌過(guò)濾分離，濾液回收，濾 渣為硫酸鉀產(chǎn)品。本專利技術(shù)優(yōu)選1)步鋰云母和硫酸溶液質(zhì)量比為1 :2_3。本專利技術(shù)步驟2)是向母液1中加入其體積比2-3倍水后，形成母液1水溶液，通過(guò) 向母液1水溶液中添加Al2 (SO4) 3或Al (OH) 3使母液1中K+、Al3+處于飽和狀態(tài)形成飽和溶液。本專利技術(shù)步驟4)對(duì)濾渣1用溫度為55 70°C水溶解后，再加入氫氧化鈣或氧化鈣 溶液，形成含硫酸鉀溶液。本專利技術(shù)控制步驟5)的硫酸鉀溶液中Al3+濃度< 0. 008g/L，再進(jìn)行濃縮。本專利技術(shù)步驟5)將硫酸鉀溶液濃縮至K+含量為16_25g/L，后進(jìn)行冷凍處理。本專利技術(shù)二價(jià)金屬氧化物和/或氫氧化物優(yōu)選為氧化鈣和/或氫氧化鈣。本專利技術(shù)技術(shù)方案是以鋰云母為原料，將鋰云母和硫酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，因?yàn)殇囋颇冈现泻卸喾N稀有金屬元素，在提取鋰云母原料中的鋰鹽產(chǎn)品如碳酸鋰、硫酸鋰等過(guò)程 中，制備硫酸鉀產(chǎn)品，作為提取鋰云母原料中的鋰鹽產(chǎn)品的副產(chǎn)品，因而硫酸鉀產(chǎn)品生產(chǎn)成 本大幅降低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染。本專利技術(shù)方法生產(chǎn)的硫酸鉀產(chǎn)品達(dá)到高純度質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)檢測(cè)其質(zhì)量指標(biāo)如下表1。表 權(quán)利要求1.，其特征是包括1)以鋰云母為原料，用稀硫酸浸漬鋰云母，得固液混合溶液；2)過(guò)濾分離混合溶液，除渣，得濾液母液1；3)對(duì)分離出濾液冷凍，沉淀分離得濾渣；4)于濾渣中加二價(jià)金屬氧化物和/或氫氧化物形成溶液，溶液降溫冷凍，過(guò)濾即硫酸 鉀產(chǎn)品。2.依據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征是按如下工藝進(jìn)行1)將鋰云母粉碎至100-300目，用濃度40-60%的硫酸浸漬鋰云母，于100-130°C溫度 下反應(yīng)4-12小時(shí)，制得固液混合溶液；2)將所述的混合溶液過(guò)濾、分離，除去濾渣，得濾液母液1，并調(diào)整控制濾液母液1中 K+、Al3+處于飽和狀態(tài)，形成K+、Al3+的飽和溶液；3)冷凍分離將2)步飽和溶液冷凍降溫至0-50°C，過(guò)濾分離除渣，濾液母液2；將母液2 在攪拌下冷凍降溫至0 _30°C，再過(guò)濾分離，濾液回收，得濾渣1 ；4)于濾渣1中加入氫氧化鈣和/或氧化鈣溶液，并控制溶液的PH為7-8，形成含硫酸 鉀溶液；5)將4)步硫酸鉀溶液濃縮，冷凍降溫至0 _30°C，攪拌過(guò)濾分離，濾液回收，濾渣為 硫酸鉀產(chǎn)品。3.依據(jù)權(quán)利要求1或2所述的，其特征是1)步鋰云母和硫酸溶 液質(zhì)量比為1 :2_3。4.依據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征是于步驟2)中加入母液1體 積比2-3倍水后，形成母液1的水溶液，通過(guò)向母液1水溶液中添加Al2 (SO4) 3或Al (OH) 3溶 液使母液1中K+、Al3+處于飽和狀態(tài)，形成K+、Al3+的飽和溶液。5.依據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征是步驟4)對(duì)濾渣1用溫度為 55 70°C水溶解后，再加入氫氧化鈣或氧化鈣溶液。6.依據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征是控制步驟5)的硫酸鉀溶液 中Al3+濃度< 0. 008g/L，再進(jìn)行濃縮。7.依據(jù)權(quán)利要求2所述硫酸鉀的制備方法，其特征是步驟5)將硫酸鉀溶液濃縮至K+ 含量為16-25g/L，后進(jìn)行冷凍降溫處理。8.依據(jù)權(quán)利要求1所述硫酸鉀的制備方法，其特征是步驟4)中二價(jià)金屬氧化物和/或 氫氧化物為氧化鈣和/或氫氧化鈣。全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi)了，包括1)以鋰云母為原料，用稀硫酸浸漬鋰云母，得固液混合溶液；2)過(guò)濾分離混合溶液，除渣，得濾液母液1；3)對(duì)分離出濾液冷凍，沉淀分離得濾渣；4)于濾渣中加二價(jià)金屬氧化物和/或氫氧化物形成溶液，溶液降溫冷凍，過(guò)濾即硫酸鉀產(chǎn)品。在提取鋰鹽過(guò)程中制備硫酸鉀產(chǎn)品，生產(chǎn)成本低。文檔編號(hào)C01D5/00GK102107888SQ20111007546公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日專利技術(shù)者張勇, 彭秋林 申請(qǐng)人:江西本源新材料科技有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
１．一種硫酸鉀的制備方法，其特征是包括：１）以鋰云母為原料，用稀硫酸浸漬鋰云母，得固液混合溶液；２）過(guò)濾分離混合溶液，除渣，得濾液母液１；３）對(duì)分離出濾液冷凍，沉淀分離得濾渣；４）于濾渣中加二價(jià)金屬氧化物和／或氫氧化物形成溶液，溶液降溫冷凍，過(guò)濾即硫酸鉀產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張勇，彭秋林，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江西本源新材料科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：36