本發明專利技術涉及廢棄電器電路板中典型金屬的分析測定方法，涉及廢棄電器電路板的預處理及典型金屬元素含量的檢測和分析技術。采集廢棄電器電路板部件樣品，依次經過表面修整、清潔、粗、細粉碎；制備后的樣品中加入適量消解試劑，利用微波消解儀進行消解，提取廢棄電路板中金屬物質；使用電感耦合等離子體發射光譜儀對消解后的待測樣品進行定性定量分析。本發明專利技術樣品粉碎及消解操作簡單，試劑消耗量少，分析結果準確可靠，檢測濃度范圍寬，且解決了電路板樣品預處理困難這一技術難題，適用于各類廢棄電器產品（電視機、電冰箱、洗衣機、電腦、打印機等）中電路板以及電路板生產過程所產生的邊角廢料中典型金屬元素的快速識別和準確測定。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
隨著生產生活水平的提高和電器設備更新換代的加速造成了大量電路板的廢棄。 廢棄電路板主要有兩大來源一是廢棄電器；二是電路板生產過程中產生的邊角廢料。由于需要良好的導電性，電路板中金屬元素的含量和種類很豐富。其中銅、鎳等金屬含量占電路板總質量的5 30%，具有較高的回收價值；電路板中鉻、砷等元素含量相對較低，回收價值低，這些元素進入環境會造成難以修復的長期危害。如果缺乏嚴格的監管、回收或處置措施，廢棄電路板在維修、回收利用以和廢棄過程中，金屬元素將被釋放到環境中并對生態系統和人類健康造成不良影響。隨著人們對金屬污染在農業、生態以及健康影響的關注，電子廢棄物導致的污染問題逐漸得到更多的關注和重視。因此，檢測廢棄電器中典型金屬的種類、含量以及分布特征已成為環境工作者迫切需要解決的問題。電路板主要由絕緣的基板材料和導電的電路組成，成分繁雜、材料特殊且均勻性不一致。電路板中金屬物質占電路板總重量的5 30%，包含元素種類繁多、含量差異大，給分析檢測帶來了困難。電路板基板材料組成復雜不同于土壤、垃圾、飛灰等常見環境固體樣品。常見的電器電路板基板材料有紙基板、玻璃布基板、環氧樹脂類基板和聚酯類基板等。 目前在廢棄電器中，電路板基板材料以紙基板與玻璃布基板為主。在電路板的預處理過程中，紙基板能很好的溶于消解試劑中，玻璃布基板的溶解較為困難。廢棄電器基板材料具有高耐熱、高韌性、高阻燃性、強耐腐蝕性等特點，因此電路板樣品的制備與預處理難度很大。 目前國內外對于檢測電路板中金屬物質的預處理沒有規范的方法，因此電路板的預處理過程為本專利技術的創新點之一。電路板樣品中金屬的分析測定方法一般包括樣品粉碎、樣品消解、消解后消解液趕酸、樣品定容和分析測定五個過程。在樣品粉碎方面，目前主要采用液氮粉碎機進行直接粉碎，但是液氮粉碎機價格昂貴，粉碎效果不好，影響后續消解效果及分析結果的重現性。 在樣品的消解方面，對于固體樣品的消解多采用傳統的干式消解法、濕式消解法及目前發展迅速的微波消解法。其中，干式消解法消解樣品時，金屬存在損失且伴隨大量有毒氣體的釋放；普通濕式消解法消解時間長，試劑使用量大，同時產生有毒氣體；微波消解雖然能夠有效避免上述問題，但是目前有關微波消解技術處理電路板樣品的具體方法及效果尚無報導。因此在利用微波消解處理電路板樣品時，選擇何種消解試劑、不同消解試劑的用量比以及如何設置消解條件都是采用微波消解法所需解決的技術問題。金屬元素的儀器分析技術方面，國內外主要采用原子吸收光譜(AAS)、電感耦合等離子體發射/光譜(ICP-AES)及電感耦合等離子體/質譜(ICP-MS)等儀器來測定樣品中的典型金屬。由于電路板消解后待測樣品基體復雜，金屬元素種類多，不同元素之間濃度差異跨度大，所以選擇合適的分析儀器優化光譜條件、減少基體干擾、保證分析結果的準確性也是該類樣品分析檢測的關鍵內容之一。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種操作方便、結果準確、重現性好的廢棄電器電路板中典型金屬的分析檢測方法，以實現對多種廢棄電器產品(電視機、電冰箱、洗衣機、電腦、打印機等)的電路板以及電路板加工邊角料中典型金屬元素的快速識別和準確測定。通過實際樣品的反復檢驗，本專利技術提出的廢棄電器電路板中典型金屬的分析檢測方法，具體步驟如下(1)分析樣品制備將采集的廢棄電路板摘除電容、電阻等電子器件后粗粉碎成直徑為1 2cm大小的粗粒或片，再進一步將粗粒或片粉碎成50 100目的細粒，對細粒反復進行四分法，獲得電路板待測樣品；(2)電路板樣品的消解處理A.電路板樣品消解前處理稱取經第一步處理好的電路板待測樣品0.2 0. 5g，放入微波專用消解罐中，隨后加入10 20mL消解試劑，混合均勻以避免電路板待測樣品粘在消解罐壁上，將加入電路板待測樣品和消解試劑后的消解罐放置在通風櫥中室溫反應9-12 分鐘，蓋上消解蓋；B.微波消解電路板樣品將步驟(A)制得含有電路板待測樣品的消解罐放入微波消解儀中，設定微波消解的功率為700 1000W ；消解時間控制在30 40min ；消解結束待消解罐溫度降低到室溫后，取出消解罐；(3)對消解后樣品液進行趕酸、定容將步驟( 得到的含有消解液的消解罐置于預設溫度為125-135 的電熱板上，加入幾滴高氯酸，加熱4 獲取小體積消解液，將獲取的小體積消解液用體積分數為2 5% 的硝酸定容至25 50mL，將定容后的消解液通過0. 45Mm水相針式濾器進行過濾，過濾后的消解液為最終待測樣品溶液；(4)電感耦合等離子體發射光譜法測定待測樣品中的典型金屬將步驟C3)獲得的待測樣品溶液采用電感耦合等離子體發射光譜儀進行目標金屬的定性、定量檢測，設置儀器的主要分析參數等離子體功率為1200 1500W ；載氣為純氬氣 (Ar)流量為0. 70 0. 9L/min ；等離子體氣流量為15 18L/min ；輔助氣流量為0. 2 0. 3 L/min ；樣品提升速度為1. 5mL/min ；通過對10余種廢棄電器產品中不同類型電路板的分析，確定銅、鉛、鎳、鎘、鉻、鋅、錳、鋁、砷和錫等10種金屬元素作為電路板樣品中重點監控的金屬元素。依據180 SOOnm間的光譜數據，分析上述多種元素在特征譜線下的光子強度可以得到消解液中各元素的準確濃度。再根據消解過程中取樣量，計算得到電路板中典型金屬元素的準確含量。本專利技術中，所述消解試劑是硝酸、雙氧水、氫氟酸或氟硼酸等混合液中一至多種。本專利技術中，氫氟酸、硝酸和雙氧水三種試劑的體積比為4:7:2。本專利技術中，所述微波消解儀型號為Mile Stone ETHOS 1。本專利技術的優點如下1、本專利技術對比了多種常用消解試劑，最終確定了由氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的多元消解體系對電路板樣品進行消解。其中雙氧水具有強氧化性、硝酸具有強酸及強氧化性，而氫氟酸有利于電路板基體材質的分解。該混合酸組合與單元消解體系及其他組合的消解溶4劑相比，更有利于廢棄電路板樣品中金屬元素的溶出，解決了電路板等難溶樣品消解所需溶劑的選擇難題。本專利技術還對消解體系中各種試劑的用量配比進行了優化。當樣品取樣量約為0. 2^0. 5g時，氫氟酸、硝酸和雙氧水三種試劑的比例為4:7:2。2、本專利技術對微波消解的升溫程序進行了優化。消解起始溫度為室溫，10 15min 上升到165°C以免迅速升溫可能導致的安全問題；以3 8V /min的升溫速率將溫度從 165°C到200°C并在200°C保持一段時間。整個消解過程可使樣品基體徹底分解，金屬元素充分溶解在試劑中。升溫程序的優化既保證了消解的安全，又有利于消解過程快速高效地進行，縮短了消解時間，大大地改善了普通干、濕消解時金屬易損失以及大量有毒氣體排放到環境中等問題。3、本專利技術在分析樣品制備過程采用粗粉碎一細粉碎一反復四分法三步處理流程， 提高了電路板樣品的均勻性；同時將普通錘式粉碎機通風口用口罩包裹，減少粉塵的排除。 本專利技術解決了電路板樣品取樣不易均勻，易導致分析結果重現性差的問題，降低了粉塵量， 減少了樣品制備過程中實驗操作人員對粉塵的吸入。一種安全、簡單的分析樣品制備技術。4、本專利技術采用電感耦合等離子體發射光譜儀定性、定量測定廢棄電器電路板部件中典型金屬元素。避免了由于樣品基體復本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．廢棄電器電路板中典型金屬的分析測定方法，其特征在于具體步驟如下：（１）分析樣品制備將采集的廢棄電路板摘除電容、電阻等電子器件后粗粉碎成直徑為１～２ｃｍ大小的粗粒或片，再進一步將粗粒或片細粉碎成５０～１００目的細粒，對細粒反復進行四分法，獲得電路板待測樣品；（２）電路板樣品的消解處理Ａ．電路板樣品消解前處理：稱取經步驟（１）處理好的電路板待測樣品０．２～０．５ｇ，放入微波消解儀專用消解罐中，隨后加入１０～２０ｍＬ消解試劑，混合均勻以避免電路板待測樣品粘在消解罐壁上，將加入電路板待測樣品和消解試劑后的消解罐放置在通風櫥中室溫反應９－１２分鐘，后蓋上消解蓋；Ｂ．微波消解電路板樣品：將步驟（Ａ）制得的含有電路板待測樣品的消解罐放入微波消解儀中，設定微波消解的功率為７００～１０００Ｗ；消解時間控制在３０～４０ｍｉｎ；消解結束待消解罐溫度降低到室溫后，取出消解罐；（３）對消解后樣品液進行趕酸、定容將步驟（２）得到的含有消解液的消解罐置于預設溫度為１２５－１３５℃的電熱板上，加入幾滴高氯酸，加熱４～８ｈ獲取小體積消解液，將獲取的小體積消解液用體積分數為２～５％的硝酸定容至２５～５０ｍＬ，將定容后的消解液通過０．４５μｍ水相針式濾器進行過濾，過濾后的消解液為最終待測樣品溶液；（４）電感耦合等離子體發射光譜法測定待測樣品中的典型金屬將步驟（３）獲得的待測樣品溶液采用電感耦合等離子體發射光譜儀進行濃度；再根據消解過程中取樣量，計算得到電路板中典型金屬元素的準確含量。ｍｉｎ；通過對廢棄電器產品中不同類型電路板的分析，確定銅、鉛、鎳、鎘、鉻、鋅、錳、鋁、砷和錫１０種金屬元素作為電路板樣品中重點監控的金屬元素；依據１８０～８００ｎｍ間的光譜數據，分析上述多種元素在特征譜線下的光子強度得到消解液中各元素的準確目標金屬的定性、定量檢測，設置儀器的主要分析參數為：等離子體功率為１２００～１５００Ｗ；載氣為純氬氣，流量為０．７０～０．９Ｌ／ｍｉｎ；等離子體氣流量為１５～１８Ｌ／ｍｉｎ；輔助氣流量為０．２～０．３ Ｌ／ｍｉｎ；樣品提升速度為１．５ｍＬ／...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳皓，趙建夫，王嘉瑩，吳俊杰，林勝，陳玲，李光明，
申請(專利權)人：同濟大學，
類型：發明
國別省市：31
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