一種分離混合二氯苯的方法及裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及一種從對、鄰位二氯苯混合物中分離提純對二氯苯的方法，其將混合二氯苯自原料貯槽引入環流結晶裝置的相分離器，冷卻劑水從環流結晶裝置的冷卻劑噴嘴進入上升管內，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經上連接管，進入相分離器。兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經下連接管進入上升管，形成環流。混合二氯苯在環流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出。晶漿從下連接管底部閥門排出。粗晶與母液分離后，經發汗處理，得產品對二氯苯。本發明專利技術傳熱效率高，可以及時移出結晶過程放出的熱量，具有高效節能的特點。

【技術實現步驟摘要】
?一種分離混合二氯苯的方法及裝置
本專利技術涉及一種從對、鄰位二氯苯混合物中分離提純對二氯苯的方法，特指一種以水為冷卻劑，采用直接接觸冷卻式環流熔融結晶器分離混合二氯苯的方法及裝置。
技術介紹
對二氯苯(p-DCB)是一種重要的有機化工產品，主要用作防蛀、防霉、除臭劑，也是合成染料、農藥的中間體，此外，還是合成工程塑料聚苯硫醚的原料。作為民用的防霉防蛀產品，為使用安全，要求其對二氯苯的含量必須大于99.5％。而工業上由苯定向催化氯化制得的二氯苯產品，主要為含對二氯苯75％左右的對、鄰位二氯苯混合物。根據對、鄰位二氯苯在熔點上的差異(p-DCB熔點53℃，o-DCB熔點-17℃)，工業上普遍采用多級熔融結晶和發汗結晶的方法進行分離。兩法均設置換熱面，即采取間接冷卻結晶方式，因而存在移熱不及時、換熱面易結疤、母液溫度不勻等問題。此外，多級熔融結晶設備復雜，操作困難；而發汗結晶裝置僅適用于分批操作。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種在直接接觸冷卻式環流熔融結晶器中分離混合二氯苯的方法及裝置。本專利技術是這樣實現的：本專利技術所采用的裝置為直接接觸冷卻式環流熔融結晶裝置，其由上升管、下降管、上連接管、下連接管、相分離器、冷卻劑噴嘴等部件組成。相分離器位于下降管的頂部，冷卻劑噴嘴位于上升管底部。上連接管一端與相分離器中部相連，另一端與上升管頂部相連。下連接管兩端分別與上升管、下降管底部相連。混合二氯苯進料管插入相分離器下部，晶漿排料閥位于下連接管底部，本專利技術的特征是：在相分離器上部設置冷卻劑水出口。本專利技術所述的方法是：混合二氯苯自原料貯槽引入環流結晶裝置的相分離器，冷卻劑水從環流結晶裝置的冷卻劑噴嘴進入上升管內，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經上連接管，進入相分離器。兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經下連接管進入上升管，形成環流。混合二氯苯在環流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出。晶漿從下連接管底部閥門排出。粗晶與母液分離后，經發汗處理，得產品對二氯苯。-->本專利技術與已有技術相比，其優點是：1.傳熱效率高(體積傳熱系數10-20kW/m3K)，可以及時移出結晶過程放出的熱量，具有高效節能的特點。2.具有晶體成長速率快，結晶器單位體積產率高的特點。3.本專利技術無需設置換熱面、不會出現傳統技術存在的換熱面結疤現象。與已有技術相比，省去了攪拌裝置，也無需循環泵。具有設備簡單、運行周期長的特點。附圖說明圖1為本專利技術的裝置示意圖。附圖中，1為原料貯槽，2冷卻劑水貯槽，3為相分離器溢水口，4為冷卻劑水收集槽，5為相分離器，6為下降管，7為下連接管，8為上升管，9為上連接管，10為晶漿排料閥，11為冷卻劑噴嘴，12為晶漿貯槽，13、14、15為閥門。具體實施方式下面的實施例將對本專利技術作進一步說明，但不因此而限制本專利技術。1.本專利技術實施例所述結晶器的結構如附圖所示，環流結晶器由相分離器5、下降管6、下連接管7、上升管8、上連接管9、晶漿排料閥10、冷卻劑噴嘴11等部件組成。上述部件相互連接，形成回路。冷卻劑噴嘴主要用于冷卻劑水的引入和分散。上升管為兩相傳熱的主要區域。相分離器主要用于水相和有機相(混合二氯苯)的分離。兩相分層后，水相從上部溢水口流出，有機相則繼續向下流動循環。晶漿排料閥位于下連接管底部，用于晶漿的排放。2.本專利技術實施例所述的分離過程將重量比：對二氯苯75％、鄰二氯苯25％的混合物熔融液自原料貯槽加入環流結晶器，從冷卻劑噴嘴引入冷卻水。冷卻劑水離開噴嘴后進入上升管內，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經上連接管，進入相分離器。兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經下連接管進入上升管，形成環流。混合二氯苯在環流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出。待系統達到穩態后，從晶漿排料閥連續排出晶漿，送晶漿貯罐。晶漿經過濾，得到粗晶和母液。粗晶再經發汗處理，得產品對二氯苯。母液與發汗液合并后，在0.01MPa下減壓精餾，于塔頂切割對二氯苯≥75％的餾分返回結晶系統，塔釜得到鄰二氯苯產品。經氣相色譜分析表明：按重量計，產品對二氯苯中對二氯苯含量為99.7％，鄰二氯苯含量為0.3％。產品鄰二氯苯中對二氯苯含量為10.0％，鄰二氯苯含量為90.0％。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分離混合二氯苯的裝置，其為直接接觸冷卻式環流熔融結晶裝置，由上升管、下降管、上連接管、下連接管、相分離器、冷卻劑噴嘴部件組成，相分離器位于下降管的頂部，冷卻劑噴嘴位于上升管底部，上連接管一端與相分離器中部相連，另一端與上升管頂部相連，下連接管兩端分別與上升管、下降管底部相連，混合二氯苯進料管插入相分離器下部，晶漿排料閥位于下連接管底部，本專利技術的特征是：在相分離器上部設置冷卻劑水出口。

【技術特征摘要】
1.一種分離混合二氯苯的裝置，其為直接接觸冷卻式環流熔融結晶裝置，由上升管、下降管、上連接管、下連接管、相分離器、冷卻劑噴嘴部件組成，相分離器位于下降管的頂部，冷卻劑噴嘴位于上升管底部，上連接管一端與相分離器中部相連，另一端與上升管頂部相連，下連接管兩端分別與上升管、下降管底部相連，混合二氯苯進料管插入相分離器下部，晶漿排料閥位于下連接管底部，本發明的特征是：在相分離器上部設置冷卻劑水出口。2.一種分離混合二氯苯的方法，其特...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王車禮，
申請(專利權)人：江蘇工業學院，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]