【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
所屬
本專利技術(shù)涉及用于果香、蔬菜、藥草等風(fēng)味的配方中的4-己烯-1-醇的合成方法。
技術(shù)介紹
4-己烯-1-醇天然存在于各種水果、豆、黃油、油橄欖和香辛料精油中，用于果香、蔬菜、藥草等風(fēng)味的配方中。4-己烯-1-醇被FEMA認(rèn)定為GRAS，F(xiàn)EMA編號(hào)為3430，1998年又經(jīng)JECFA評(píng)價(jià)認(rèn)為可安全使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種易操作、反應(yīng)收率高的4-己烯-1-醇的合成方法。本專利技術(shù)的4-己烯-1-醇的合成：第一步，2，3-二氫吡喃與溴加成制得2，3-二溴四氫吡喃；第二步，2，3-二溴四氫吡喃與甲基碘化鎂進(jìn)行格氏反應(yīng)制得2-甲基-3-溴四氫吡喃；第三步，2-甲基-3-溴四氫吡喃開環(huán)，水解制得4-己烯-1-醇。其反應(yīng)式如下：本專利技術(shù)的有益效果在于：在第二步反應(yīng)中采用易制備的甲基碘化鎂為格氏試劑，使反應(yīng)易操作；在第三步反應(yīng)中采用混合溶劑，使反-->應(yīng)收率得到提高。具體實(shí)施方式下面進(jìn)一步說明本專利技術(shù)的實(shí)施：2，3-二溴四氫吡喃的制備在裝有攪拌器，溫度計(jì)和干燥管的500毫升三口瓶中，加入37.0克(0.44mol)2，3-二氫吡喃，90ml乙醚，冷至-5-0℃，滴加70.4克(0.44mol)溴，滴畢再攪拌幾分鐘。反應(yīng)混合物不用提純直接用于下步反應(yīng)。2-甲基-3-溴四氫吡喃的制備在裝有攪拌器，溫度計(jì)，回流冷凝管和干燥管的1升三口瓶中，加入甲基碘化鎂的乙醚溶液(格氏試劑-甲基碘化鎂按通常方法制備，過量50％)冷至0℃，滴加上面制備的2，3-二溴四氫吡喃，反應(yīng)溫度維持0-10℃，滴畢再攪拌5-6小時(shí)。反應(yīng)畢，分別用稀硫酸和水洗至中性。常溫下回收...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
４－己烯－１－醇的合成方法，其特征在于： 第一步：反應(yīng)溫度為－５－０℃，２，３－二氫吡喃與溴加成制得２，３－二溴四氫吡喃； 第二步：反應(yīng)溫度為０－１０℃，反應(yīng)時(shí)間為６－７小時(shí)，反應(yīng)所用格氏試劑為甲基碘化鎂，２，３－二溴四氫吡喃與甲基碘化鎂進(jìn)行格氏反應(yīng)制得２－甲基－３－溴四氫吡喃； 第三步：反應(yīng)溫度為回流溫度，反應(yīng)時(shí)間為３－４小時(shí)，反應(yīng)所用的溶劑為甲苯與乙醚的混合溶劑，２－甲基－３－溴四氫吡喃通過開環(huán)、水解制得４－己烯－１－醇。
【技術(shù)特征摘要】
1.4-己烯-1-醇的合成方法，其特征在于：第一步：反應(yīng)溫度為-5-0℃，2，3-二氫吡喃與溴加成制得2，3-二溴四氫吡喃；第二步：反應(yīng)溫度為0-10℃，反應(yīng)時(shí)間為6-7小時(shí)，反應(yīng)所用格氏試劑為甲基碘化鎂，2，3-...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：章平毅，陸歡，沈蔚，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海香料研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：31[中國(guó)|上海]
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。