一種分光光度法測定銅離子的新型顯色體及其制備工藝制造技術

本發明專利技術涉及一種分光光度法測定銅離子的新型顯色體及其制備工藝，屬于測試分析技術領域。其特征是組份及體積比為：0.1g/L羧基化石墨烯帶溶液:0.1g/L苯基酮溶液:0.2mol/L的NaH2SO4—Na2HSO4緩沖溶液:水=0.5～1.5:1～3:1.5～4.5:16～22，緩沖溶液的pH=5.8～6.5，NaH2SO4溶液與Na2HSO4溶液的體積比為：68～92:8～32，以上所述溶液的溶劑為水；先利用H2O2和紫外線對石墨烯帶進行表面處理；加入順序分別為苯基酮溶液、羧基化石墨烯帶溶液、NaH2SO4—Na2HSO4緩沖溶液和水。本發明專利技術應用于分光光度法測定銅離子的測定中，具有靈敏性高、穩定性好、重復性好的特點，能夠有效提高分光光度法的可信度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種分光光度法測定銅離子的新型顯色體及其制備工藝，應用本顯色體，可有效提高分光光度法靈敏性、穩定性，可快速、高效準確測定痕量銅離子濃度，屬于測試分析

技術介紹
銅離子是廣泛存在于水體中的一種重要的金屬離子，其存在對動植物以及人類都具有重要的意義。但過量的銅離子進入水體，會造成嚴重的環境污染，影響人類的健康和動植物的繁衍生存。因此，對水體中銅離子濃度進行快速準確的監測十分必要和緊迫。分光光度法相對石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子發射光譜法、電化學分析法等分析方法而言， 具有儀器簡單便宜、操作簡單等特點，但已有的顯色劑與銅離子之間普遍存在結合差、穩定性差等緣故，從而導致其靈敏性較差、可信度低。因此，針對目前常用的顯色劑的缺點，研發出一種能提高分光光度法的靈敏性及可信度，達到快速、高效地監測水體中銅離子含量的顯色體及其制備工藝，將十分必要。
技術實現思路
本專利技術的目的之一是提供一種能夠提高分光光度法靈敏性及可信度的新型顯色體。本專利技術的目的之二是提供所述新型顯色體的制備工藝。本專利技術的目的之一是這樣實現的，利用石墨烯帶獨特的電子特性、立體結構及表面特性，提供一種由石墨烯帶作為增敏劑，苯基酮作為顯色劑，NaH2SO4-Na2HSO4作為緩沖劑等作為主體部分的新型顯色體，由以下各組份及體積比組成0. lg/L羧基化石墨烯帶溶液0. lg/L苯基酮溶液0. 2mol/L的NaH2SO4-O. 2mol/L的Na2HSO4緩沖溶液水 =0. 5 1. 5:1 3:1. 5 4. 5:16 22，緩沖溶液的pH=5. 8 6. 5，NaH2SO4溶液與Na2HSO4溶液的體積比為68、2 8 32，以上所述溶液的溶劑為水。本專利技術的目的之二是這樣實現的，制備步驟包括為提高石墨烯帶與其它試劑的界面結合力，首先對石墨烯進行表面預處理；而后按密度要求配置各單組分溶液；最后按照配方體積比來配置顯色體系；(1)石墨烯帶的表面修飾工藝將石墨烯帶及H2A以重量比為1 45^55依次放入容器內，用濃硫酸調節PH值在廣5之間，并在波長為185 436nm紫外線照射下進行表面處理廣5h，然后對溶液進行抽濾，將經過表面處理的石墨烯帶進行真空干燥后得羧基化石墨烯帶；(2)各單組分溶液的配置分別稱取一定量的羧基化石墨烯帶、苯基酮、NaH2SO4和Na2HSO4，溶于水中，配置0. Ig/ L羧基化石墨烯帶溶液、0. lg/L苯基酮溶液、0. 2mol/L的NaH2SO4和0. 2mol/L的Nei2HSO4, NaH2SO4 溶液與 Nei2HSO4 溶液的體積比按68 92 8 32，配置 0. 2mol/L 的 NaH2SO4-Nii2HSO4緩沖溶液，并使緩沖溶液的PH值為5. 8飛.5之間； (3)顯色體的配置混合加入順序分別為將步驟(2)中配置好的苯基酮溶液、羧基化石墨烯帶溶液、 NaH2SO4-Na2HSO4緩沖溶液和水。本專利技術利用石墨烯帶的獨特的電子特性、立體結構及表面特性，以此作為增敏劑， 可有效使顯色劑與熒光酮富集，便于顯色反應的產生，因此可提高顯色反應的靈敏性，從而提高分光光度法的可信度。具體實施例方式下面結合實施例1對本專利技術做進一步詳細說明。實施例1，石墨烯帶的預處理工藝參數為石墨烯帶及H2O2重量比為1:50，用98% 的濃硫酸調節PH值至3，紫外線波長254nm，照射時間為4h ；取0. Olg羧基化石墨烯帶、0. Olg苯基酮、2. 7218gNaH2S04和4. 5644gNa2HS04分別置于IOOml容量瓶中，并用水定容，制得0. lg/L羧基化石墨烯帶溶液、0. lg/L苯基酮溶液、 0. 2mol/L 的 NaH2SO4 溶液和 0. 2mol/L Na2HSO4 溶液。取87. 7ml NaH2SO4溶液和12. 3ml Na2HSO4溶液配制pH=6. 0的緩沖溶液。在25ml比色瓶中依次加入2. 5ml的苯基酮溶液、Iml的羧基化石墨烯帶溶液和 3mlNaH2S04—Na2HSO4 緩沖溶液和 18. 5ml 的水。利用上述試劑進行分光光度法測定水中銅離子的方法標準曲線的繪制，向7支25ml比色管分別加入0,0. 20,0. 50、1. 00,2. 00,4. 00,6. OOml 銅離子標準溶液，加入上述所制備的測定銅離子的試劑，用水稀釋至標線后，搖勻，放置 30min后，于576nm波長，用Icm光程的比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。用最小二乘法計算吸光度對銅離子含量標準曲線的回歸方程，并繪制標準曲線。水樣測定取適量無色透明水樣或經預處理的水樣，置于25ml比色管中，加入上述制備的測定銅離子的試劑，用水稀釋至標線后，搖勻，放置30min后，于576nm波長，用Icm 光程的比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。通過查找吸光度在上一步驟的標準曲線的位置計算出水樣中銅離子的含量。將本顯色體應用于分光光度法對銅離子標樣測定中，1)顯色體系的表觀摩爾系數8.2X10~6_4.5X10~5。2)顯色體系的吸光度在1 基本無變化。3)標準曲線的相關系數為0. 9997、. 9999。因此本專利技術應用于分光光度法測定銅離子的測定中，具有靈敏性高、 穩定性好、重復性好的特點，能夠有效提高分光光度法的可信度。以上是對本專利技術分光光度法測定銅離子的試劑的配方、制備方法及測定方法進行了闡述，用于幫助理解本專利技術，但本專利技術的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本專利技術原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本專利技術的保護范圍之內。權利要求1.一種分光光度法測定痕量銅離子的新型顯色體，它利用石墨烯帶作為增敏劑，苯基酮作為顯色劑，NaH2SO4-Na2HSO4作為緩沖劑，其特征是由以下各組份及體積比組成0. Ig/ L羧基化石墨烯帶溶液0. lg/L苯基酮溶液0. 2mol/L的NaH2SO4-O. 2mol/L的Na2HSO4緩沖溶液水=0. 5 1. 5:1 3:1. 5 4. 5 16 22，緩沖溶液的pH=5. 8 6. 5，NaH2SO4溶液與Na2HSO4 溶液的體積比為68、2 8 32，以上所述溶液的溶劑為水。2.權利要求1所述的一種分光光度法測定痕量銅離子的新型顯色體的制備工藝，其特征在于制備步驟包括石墨烯帶的表面修飾、各單組分溶液的配置和顯色體系的配置；(1)石墨烯帶的表面修飾工藝將石墨烯帶及H2A以重量比為1 45^55依次放入容器內，用濃硫酸調節pH值在廣5之間，并在波長為185 436nm紫外線照射下進行表面處理廣5h，然后對溶液進行抽濾，將經過表面處理的石墨烯帶進行真空干燥后得羧基化石墨烯帶；(2)各單組分溶液的配置分別稱取一定量的羧基化石墨烯帶、苯基酮、NaH2SO4和Na2HSO4，溶于水中，配置0. Ig/ L羧基化石墨烯帶溶液、0. lg/L苯基酮溶液、0. 2mol/L的NaH2SO4和0. 2mol/L的Nei2HSO4, NaH2SO4 溶液與 Nei2HSO4 溶液的體積比按68 92 8 32，配置 0. 2mol/L 的 NaH2SO4-Nii2HSO4 緩沖溶液，并使緩沖溶液的PH值為5. 8飛本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種分光光度法測定痕量銅離子的新型顯色體，它利用石墨烯帶作為增敏劑，苯基酮作為顯色劑，ＮａＨ２ＳＯ４—Ｎａ２ＨＳＯ４作為緩沖劑，其特征是由以下各組份及體積比組成：０．１ｇ／Ｌ羧基化石墨烯帶溶液：０．１ｇ／Ｌ苯基酮溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＨ２ＳＯ４—０．２ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＨＳＯ４緩沖溶液：水＝０．５～１．５：１～３：１．５～４．５：１６～２２，緩沖溶液的ｐＨ＝５．８～６．５，ＮａＨ２ＳＯ４溶液與Ｎａ２ＨＳＯ４溶液的體積比為６８～９２?。骸。浮常?，以上所述溶液的溶劑為水。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：陰強，
申請(專利權)人：東華理工大學，
類型：發明
國別省市：36