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    一種制備高光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:6535525 閱讀:466 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,首先,使用光學(xué)活性的乳酸和酰化劑在催化劑作用下生成光學(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物;其次,從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是:生產(chǎn)流程短,工藝簡單,生產(chǎn)成本較低,生產(chǎn)時(shí)間較短。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及了,尤其是一種用于植物保護(hù)劑和藥物中間體的高光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的制備方法。
    技術(shù)介紹
    本專利技術(shù)涉及一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的新方法,中國專利第 200510094884號揭示了一種生產(chǎn)L-2氯丙酰氯的方法,在該專利中,以L-乳酸為原料與酰化劑生成2-氯丙酸酯,通過水解得到2-氯丙酸,最后通過與酰化劑發(fā)生酰化發(fā)應(yīng)得到 2-氯丙酰氯,這一方法的缺點(diǎn)是生產(chǎn)流程長,工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本很高,生產(chǎn)費(fèi)工費(fèi)時(shí)。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本專利技術(shù)的目的是提供一種盡可能高的化學(xué)純度和光學(xué)純度的光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的最為簡便制備的方法。為解決上述技術(shù)問題,本專利技術(shù)的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,其特征在于首先,使用光學(xué)活性的乳酸和酰化劑在催化劑作用下生成光學(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物;其次,從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。進(jìn)一步地,將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述酰化劑中。在溫度于-20°C 20°C時(shí),將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述酰化劑當(dāng)中。再進(jìn)一步地,催化劑包括吡啶、三乙胺、DMF、DMSO等堿性溶劑。加入催化劑時(shí)料液的溫度小于等于60°C。更進(jìn)一步地,生成的光學(xué)活性的2-氯丙酰氯通過蒸餾分離得到光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。蒸餾采用減壓蒸餾,溫度小于90°C。在溫度于10°C 90°C時(shí),分離所述2-氯丙酰氯和高聚物。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果是生產(chǎn)流程短,工藝簡單,生產(chǎn)成本較低,生產(chǎn)時(shí)間較短。具體實(shí)施例方式在本專利技術(shù)最佳實(shí)施方式中,一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,首先,將相應(yīng)化學(xué)活性的乳酸、酰化劑在催化劑下和升溫條件下發(fā)生氯化反應(yīng)生成化學(xué)活性的2-氯丙酰氯和少量的高聚物,然后將光學(xué)活性的2-氯丙酰氯從反應(yīng)化合物中分離出來。其中,制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯,催化劑采用堿性催化劑,優(yōu)先吡啶、三乙胺、 DMF、DMSO ;更優(yōu)先吡啶。反應(yīng)所需的加料方式為低溫滴加,優(yōu)選將乳酸滴加到酰化劑中,滴加溫度可選-20°C 30°C,優(yōu)選0 5°C,酰化劑可選PCL3、SOCL2,優(yōu)選SOCL2,酰化劑的使用量可按化學(xué)計(jì)量使用,但是優(yōu)選過量使用,通常過量10 3000 %,優(yōu)選過量200 %。滴加完畢,低溫保溫反應(yīng)一定時(shí)間,可選2 M小時(shí),優(yōu)選5 8小時(shí),保溫完畢, 升溫回流,溫度可選40 80°C,優(yōu)選55 60°C,回流時(shí)間可選2到12小時(shí),優(yōu)選4 6小時(shí)。反應(yīng)完畢后,通過蒸餾分別收集SOCL2和2-氯丙酰氯,蒸餾可常壓,亦可減壓,優(yōu)選減壓蒸餾。以下結(jié)合實(shí)例對本專利技術(shù)最佳實(shí)施方式加以說明取720gS0CL2加入至IOOOml的四口瓶中,降溫至0 5°C,加入催化劑10ml,開始滴加L-乳酸220g,控制滴加速度使溫度不超過0 5°C,滴加完畢后0°C左右保溫8小時(shí), 再緩慢升溫至60°C并保溫2小時(shí)。減壓(-0. 09MPa)蒸餾,水浴溫度60°C,收集42°C以上的餾分,共得正沸155g。GC含量98. 5%,旋光度_4.8(純的)。盡管為示例目的,已經(jīng)公開了本專利技術(shù)的優(yōu)選實(shí)施方式,但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識到,在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開的本專利技術(shù)的范圍和精神的情況下,各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    1.一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,其特征在于:首先,使用光學(xué)活性的乳酸和酰化劑在催化劑作用下生成光學(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物;其次,從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,其特征在于首先,使用光學(xué)活性的乳酸和酰化劑在催化劑作用下生成光學(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物;其次,從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,其特征在于將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述酰化劑中。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,其特征在于在溫度于-20°C 20°C時(shí),將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述酰化劑當(dāng)中。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法,其特征在于催化劑包...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:邢將軍張新榮劉加根顧放
    申請(專利權(quán))人:通州市誠信氨基酸有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:32

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