適于光化學反應的新型聚合物基微流體反應器及制備方法技術

適于光化學反應的新型聚合物基微流體反應器及制備方法屬于聚合物基 微流體反應器制造技術領域。該反應器制備方法：在PMMA基體的進出口位 置加工出與外部設備連接的頂部未打通的螺紋孔；PMMA表面旋涂EA51膠 層進行表面改性；在EA51膠層表面旋涂SU8膠層，并進行前烘、曝光及后 烘三步工藝；對SU8膠層未曝光部分進行顯影形成微流道圖案；打通進出口； 在羥基化處理過的BOPP膜表面旋涂一層EA51膠層形成封蓋膠層；對微流道 圖案進行封蓋，在緊密壓實的狀態下對頂部封蓋層曝光使膠層完全固化，便 形成了封閉的微流通道。將內部套緊導管的PEEK螺釘擰入螺紋孔。本發明專利技術 解決了目前微流體反應器制造中常見問題，實現了光照合成納米顆粒，聚合 物微球等微粒的全有機透明微流體反應器。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于聚合物基微流體反應器制造
，以及用該微流體反應器可控合成微 米和納米顆粒的方法。
技術介紹
基于并行加工和平行放大的理念，微流體反應器可從研究階段直接放大到大規模化生 產階段而不必考慮放大效應，同時可精細調控最終產品的物化性能，在低消耗高產出、提 高產品的純度方面顯示出越來越大的潛力。通過提高化學反應的效率、可控性及降低原材 料用量，微流體反應器可以將傳統批量反應中固有的環境與健康威險降至最低，如避免大 規模的運輸和儲存，潛在的爆炸，毒物與易燃物的泄漏等。另外，與傳統的化學工藝相比， 微流體反應器可將反應體積控制在納升或更小的體積，對反應物昂貴的化學反應，其研究 成本可大幅度降低；同時可平行進行大規模小樣反應而獲得大量結果；由于其小反應體積，其傳質和傳熱效率很高。因此，微流體反應工藝是一個環保、節能、高效、抵成本的新型 化工反應工藝。目前，微流體反應器的制造還存在著一些障礙，如利用現有的模壓技術制備反應器的 高成本問題，難以制備小尺寸且高深寬比的流道，存在流道系統的密封和耐壓性以及反應 器構建材料與反應物間的兼容性等問題。微流體反應器常用到的構建材料包括各種金屬， 不銹鋼，硅片，硼硅酸鹽玻璃，其制備工藝通常伴隨冗長昂貴的光刻蝕工藝。而這些工藝無法實現深度反應性離子刻蝕(DRIE)，從而不利于制備高深寬比微流道，減小流體壓力降，提高產率。利用聚合物制造微流體反應器可以有效降低成本，簡化工藝，提高生產效率。然而仍需解決三個主要問題第一，微流體通道的封蓋實現無阻塞、牢固連接與足夠透光；第二， 基體的化學兼容改性以及與微流道圖案的牢固鍵合；第三，聚合物微流體通道內壁的親水 親油平衡改性。SU8具有高深寬比及側壁垂直的特點，常應用于制作電鍍模具、各種高深寬比的微結 構,如微針、微柱等，或在芯片上制作深溝道，以及作為其它聚合物基微結構的模版。由于 其良好的生物相容性、耐酸堿性和耐苛性溶劑性，微加工簡單，與硅芯片加工工藝兼容性 好,近年來SU8成為微流體制作中常用的材料之一。基于標準硅加工工藝，利用SU8，聚 甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚碳酸酯(PC)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)均可以制備復雜、多層的微流通道結構。而與常見的PDMS、 PMMA相比，SU8更適于制備高深寬比的微流道。然而，利用SU8制備微流體反應器仍需面對如下困難第一，還沒有一種廉價的方法對SU8進行封蓋，并實現無堵塞，以及微流道的頂部透光性。U.S. Pat. No. 2006/0014271 A ( Yujun Song， Challa Kumar, Josef Hormes. Fabrication of a completely polymeric microfluidic reactor for chemical synthesis [P]. US Patent, US 2006/0014271 Al. 2004-07-16)中描述了一種利用SU8薄膠層的簡潔、新型的半固體轉移封蓋法，但該方法無法使頂 部透光，限制了光化學反應的可能性，同時SU8作為封蓋材料成本較高；第二， SU8為疏 水性材料，微流通道需進行親水親油平衡改性以降低流道的壓力降和器壁污染，適用于不 同溶劑體系的反應。
技術實現思路
本專利技術目的是提出了一種快速制造聚合物基微流體反應器及其方法，并用之可控制備 納米和微米顆粒的微流體工藝。本專利技術提供了一種適于光化學反應的新型聚合物基微流體反應器，其特征在于，從下至上依次包括在進出口位置開有螺紋孔的PMMA的基體，該螺紋孔中擰入內部套緊導管的PEEK 螺釘，該導管出口固定在進出口的底部； PMMA基體表面旋涂的EA51膠層；在EA51膠層表面旋涂的SU8膠層，該SU8膠層未曝光部分進行顯影形成微流道圖案；在羥基化處理過的BOPP膜表面旋涂一層EA51膠層形成的封蓋膠層，該封蓋膠層對 敞開的SU8膠層微流道圖案進行封蓋。上述反應器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟A:在PMMA基體的進出口位置加工出與外部設備連接的頂部未打通的螺紋孔；B:在潔凈的基體PMMA表面旋涂一層EA51膠層，進行表面改性；C:在EA51膠層表面旋涂SU8膠層，并進行前烘、曝光及后烘三步工藝；D:然后對SU8膠層未曝光部分進行顯影，形成微流道圖案；E:打通所有的進出口；F:在羥基化處理過的BOPP膜表面旋涂一層EA51膠層形成封蓋膠層；并對封蓋膠 層進行預曝光，使膠層部分交聯固化，呈半固態；G;對敞開的微流道圖案進行封蓋，在緊密壓實的狀態下對頂部封蓋層曝光使膠層完 全固化，便形成了封閉的微流通道。H:將內部套緊導管的PEEK螺釘擰入螺紋孔，使導管出口固定在進出口的底部。所述步驟F中的羥基化處理為配置15%-30%wt的過硫酸銨水溶液，滴加該過硫酸銨水溶液在兩片潔凈的BOPP膜 之間，將夾有過硫酸銨溶液的兩片BOPP膜置于兩片石英片之間，形成三明治夾心結構， 這樣便在兩片BOPP膜之間形成了一層2-10pm液膜；然后置于紫外燈下光照40—120秒； 光照后將兩片BOPP膜分開，浸泡在去離子水中水解15分鐘以上，取出后用去離子水和 丙酮沖洗干凈，50'C下烘干。本專利技術通過對基體的改性，新型封蓋工藝的優化，微流道整體親水化改性，解決了目 前微流體反應器制造過程中常見的問題，實現了一種光照合成納米顆粒，聚合物微球等微 粒的全有機透明微流體反應器。具體實施例方式下面結合附圖詳細說明本專利技術。1. 微流道的材料構建微流道應該與多種溶劑和腐蝕性化學品相兼容，如四氫呋喃、甲苯、丙酮、酸類(如 鹽酸)以及堿類(如氫氧化鈉)。SU8是一種理想的微流道構建材料，因為它特別適合制 作高深寬比微流道(深寬比可達到10以上，深度可達500微米以上)，并且具備優異的 耐化學性和機械性能，以及基于UVLIGA和X-ray LIGA的易加工性。標準工藝下的SU8 薄膜結構的玻璃化溫度(Tg)可達150'C，室溫下楊氏模量為2396-2605MPa，剪切模量在 6.26和7.49MPa之間。與其他常見用于制作微流道的聚合物(如PMMA， PDMS)相比， SU8對丙酮、四氫呋喃、鹽酸和硝酸溶液都有更好的抵抗能力。2. SU8微流道結構中基體的選擇與基體的改性不銹鋼，PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯)，PEEK (聚醚醚酮)和硅片都可作為SU8微 流道結構的基體材料，三者都具有良好的機械性能和加工性能，但我們仍需要考慮衡量基 體的其他重要標準，包括熱穩定性，相對SU8的熱膨脹系數以及與各種溶劑和化學品的相容性。SU8，不銹鋼，PMMA， PEEK,四氫呋喃(THF)和丙酮的典型熱膨脹系數(a )， 溶度參數(S )和Tg列于表1。根據表1中的數據，不銹鋼與有機溶劑有良好的兼容性并 有良好的機械性能，但熱膨脹系數上的差異使得其與SU8無法相容；可以明顯看出PEEK 在耐溶劑性，熱穩定性和機械性能上都很優異，并且其溶度參數和熱膨脹系數與SU8很接 近，相容性良好，但PEEK成本高且不透明，不適合光化學反應；PMMA與SU8有良好的相 容性，透光性好，熱變形溫度可達到約IO(TC，成本低，唯一不足是PMMA的耐溶劑性差， 很易受到THF和丙酮的侵蝕。表l<table&本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種適于光化學反應的新型聚合物基微流體反應器，其特征在于，從下至上依次包括：在進出口位置開有螺紋孔的ＰＭＭＡ的基體，該螺紋孔中擰入內部套緊導管的ＰＥＥＫ螺釘，該導管出口固定在進出口的底部；ＰＭＭＡ基體表面旋涂的ＥＡ５１膠層；在ＥＡ５１膠層表面旋涂的ＳＵ８膠層，該ＳＵ８膠層未曝光部分進行顯影形成微流道圖案；在羥基化處理過的ＢＯＰＰ膜表面旋涂一層ＥＡ５１膠層形成的封蓋膠層，該封蓋膠層對敞開的ＳＵ８膠層微流道圖案進行封蓋。

【技術特征摘要】
1.一種適于光化學反應的新型聚合物基微流體反應器，其特征在于，從下至上依次包括在進出口位置開有螺紋孔的PMMA的基體，該螺紋孔中擰入內部套緊導管的PEEK螺釘，該導管出口固定在進出口的底部；PMMA基體表面旋涂的EA51膠層；在EA51膠層表面旋涂的SU8膠層，該SU8膠層未曝光部分進行顯影形成微流道圖案；在羥基化處理過的BOPP膜表面旋涂一層EA51膠層形成的封蓋膠層，該封蓋膠層對敞開的SU8膠層微流道圖案進行封蓋。2. 根據權利要求1所述反應器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 A:在PMMA基體的進出口位置加工出與外部設備連接的頂部未打通的螺紋孔；B:在潔凈的基體PMMA表面旋涂一層EA51膠層，進行表面改性； C:在EA51膠層表面旋涂SU8膠層，并進行前烘、曝光及后烘三步工藝；D:然后對SU8膠層未曝光部分進行顯影，形成微流道圖案； E:打通所有的進出...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊萬泰，劉佳，馬育紅，劉蓮英，
申請(專利權)人：楊萬泰，劉佳，馬育紅，劉蓮英，
類型：發明
國別省市：11