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    銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法技術

    技術編號:6596027 閱讀:577 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法,采用一維氧化鋅納米線陣列作為n型半導體電子傳輸層,在其上沉積一層硫化鎘量子點作為緩沖層,并將p型銅銦硒納米晶層沉積到緩沖層上。首先,利用溶膠-凝膠技術在FTO玻璃片上沉積氧化鋅薄膜,其次采用水熱自組裝生長技術在氧化鋅薄膜上生長氧化鋅納米線陣列,然后在上面沉積一層由連續吸附和反應法獲得的硫化鎘量子點,最后采用電泳法在硫化鎘上沉積一層由溶劑熱法制備的銅銦硒納米晶,即可得到成本低廉、工藝要求簡單、重復性好、可大規模制造且具有較高可見光吸收率的納米結構異質結。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于納米結構制備的方法,具體涉及一種銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/ 氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法。
    技術介紹
    銅銦硒及其相關材料由于其合適的禁帶寬度,高吸收系數和穩定性引起人們的廣泛關注與研究,被一致認為是硅材料的最佳替代者及下一代空間電源的后選者。目前,在實驗室中銅銦硒薄膜太陽能電池的光電轉換效率達到了 20%以上。為了得到高轉換效率的銅銦硒薄膜太陽能電池,往往需要采用多級高真空設備。但是這種工藝具有一定的缺陷,例如復雜的工藝過程,高制造成本和不能夠規模化生產,這些問題都需要在銅銦硒薄膜太陽能電池商業化生產之前解決。為了降低生產成本,許多非真空制備銅銦硒薄膜的方法被廣泛的關注和研究。近年來,由于低成本和化學計量比可控等優點,溶劑熱法制備銅銦硒納米晶,以及將其制備成薄膜的研究倍受關注。目前,銅銦硒納米晶的研究還處于起步階段,目前國際上已有科研人員合成該材料,但器件沒有很好的優化,導致能量轉化效率較低(已報道的最高為3. 2% )。考慮到銅銦硒納米晶比銅銦硒薄膜的可控性和可重復性都強,而且理論上前者的能量轉化效率要比后者要高,銅銦硒納米晶太陽能電池更適合產業化,無疑將擁有更加廣闊的市場和應用前景。
    技術實現思路
    本專利技術的內容在于提供一種。為達到上述目的,本專利技術采用的制備方法為1)將二水合醋酸鋅、單乙醇氨和去離子水按1 1 0.5的摩爾比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸鋅的濃度為0. Ι-lmol/L的混合溶液,再將混合溶液密封后放入恒溫水浴鍋中,恒溫60°C磁力攪拌得到透明均勻的溶膠;2)利用旋轉涂層工藝在轉速為2000-3000轉/分鐘將步驟1)制備的溶膠沉積在清洗干凈的FTO玻璃片上,再將旋涂后的基片放入200-275 干燥箱中烘干,最后在 350-500°C退火0. 5-2小時得到氧化鋅籽晶層;3)將六水合硝酸鋅和氫氧化鈉溶于水中制成生長液,生長液中六水合硝酸鋅的濃度為0. 02-0. 04mol/L,氫氧化鈉的濃度為0. 4-0. 8mol/L,將鍍有氧化鋅籽晶層的基片放入生長液中,在60-80°C恒溫處理1-3小時,得到氧化鋅納米線陣列;4)將得到的氧化鋅納米線陣列依次浸入濃度為0. 01-0. lmol/L的氯化鎘無水乙醇溶液和濃度為0. 01-0. lmol/L的硫化鈉甲醇溶液,浸泡時間均為30秒鐘,重復此循環操作3-20次,得到硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列;5)將0. 5-1. 5mmol的氯化銅或氯化亞銅、0. 5-1. 5mmol的氯化銦、l-3mmol的硒粉加入到8-12ml的油胺中得混合溶液,其中銅銦硒的元素量之比為1 1 2,然后將該混合溶液加熱到60-80°C保溫2-3小時,同時通入氮氣劇烈攪拌,再將得到的混合溶液加熱到210-240°C,同時通入氮氣,并冷凝回流,劇烈攪拌,反應2-4小時,之后在溶液中加入 10-20毫升乙醇并以5000-8000rpm的速度離心3_5分鐘,去掉上清液得到沉淀;6)向沉淀中加入5-10ml氯仿和10_20ml乙醇,并超聲使沉淀全部溶解混合均勻, 以5000-8000rpm的速度離心3_5分鐘,去掉上清液得到沉淀,再向沉淀中加入5_10ml氯仿和10-20ml乙醇、經超聲、離心、去上清液得沉淀,重復3遍,其中氯仿乙醇為1 2的體積比,最后,向沉淀中加入5-10ml氯仿,超聲使沉淀全部溶解,以5000-8000rpm的速度離心 3-5分鐘去掉沉淀,,得到懸浮液即為所需的銅銦硒納米晶,并將銅銦硒納米晶氯仿溶液的濃度稀釋為10_6-10_7mol/L ;7)將兩片包覆硫化鎘量子點的氧化鋅納米線陣列作為電泳法的陽極和陰極,將兩電極浸入銅銦硒納米晶氯仿溶液中,使用50-200V的電壓,電泳30-120分鐘,得到銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結。本專利技術采用溶膠-凝膠技術結合水熱,膠體化學和電泳生長技術,具有合成成本低、工藝要求簡單、而且重復性好和可大規模制造等優點。本專利技術提出的是在硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列上沉積一層銅銦硒納米晶作為光電器件的異質結,將一維氧化鋅納米線在電子輸運方面的優點和低成本制備銅銦硒納米晶薄膜的特性有機的結合起來,在太陽能電池方面有著廣泛的應用前景。附圖說明圖1硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列和銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的掃描電子顯微鏡測試圖;圖2氧化鋅薄膜、氧化鋅納米線陣列、硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列和銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的吸收光譜,其中橫坐標為入射光波長,縱坐標為強度。圖3銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結在光照和暗態下的電流密度和電壓關系曲線圖,其中橫坐標為電壓,縱坐標為電流密度。具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術作進一步詳細說明。實施例1,1)將二水合醋酸鋅、單乙醇氨和去離子水按1 1 0.5的摩爾比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸鋅的濃度為0. lmol/L的混合溶液,再將混合溶液密封后放入恒溫水浴鍋中,恒溫60°C磁力攪拌得到透明均勻的溶膠;2)利用旋轉涂層工藝在轉速為3000轉/分鐘將上述溶膠沉積在清洗干凈的FTO 玻璃片上,再將旋涂后的基片放入200°C干燥箱中烘干,最后在500°C退火2小時得到氧化鋅籽晶層;3)將六水合硝酸鋅和氫氧化鈉溶于水中制成生長液,生長液中六水合硝酸鋅的濃度為0. 04mol/L,氫氧化鈉的濃度為0. 8mol/L,將鍍有氧化鋅籽晶層的基片放入生長液中, 在80°C恒溫處理1小時,得到氧化鋅納米線陣列;4)將得到的氧化鋅納米線陣列依次浸入濃度為0. 01mol/L的氯化鎘無水乙醇溶液和濃度為0. 01mol/L的硫化鈉甲醇溶液,浸泡時間均為30秒鐘,重復此循環操作10次, 即可得到硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列;5)將Immol的氯化銅或氯化亞銅、Immol的氯化銦、2mmol的硒粉加入到IOml的油胺中得混合溶液,其中銅銦硒的元素量之比為1 1 2,然后將該混合溶液加熱到 80°C保溫2小時,同時通入氮氣劇烈攪拌,再將得到的混合溶液加熱到240°C,同時通入氮氣,并冷凝回流,劇烈攪拌,反應4小時,之后在溶液中加入10毫升乙醇并以SOOOrpm的速度離心5分鐘,去掉上清液得到沉淀;6)向沉淀中加入IOml氯仿和20ml乙醇,并超聲使沉淀全部溶解混合均勻,以 8000rpm的速度離心5分鐘,去掉上清液得到沉淀,再向沉淀中加入IOml氯仿和20ml乙醇重復3遍,其中氯仿乙醇為1 2的體積比,最后,向沉淀中加入IOml氯仿,超聲使沉淀全部溶解,以SOOOrpm的速度離心5分鐘,得到懸浮液,去掉沉淀,該懸浮液即為所需的銅銦硒納米晶,并將銅銦硒納米晶氯仿溶液的濃度稀釋為KTmol/L ;7)將兩片包覆硫化鎘量子點的氧化鋅納米線陣列作為電泳法的陽極和陰極,將兩電極浸入銅銦硒納米晶氯仿溶液中,使用200V的電壓,電泳120分鐘,即可得到銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結。實施例2,1)將二水合醋酸鋅、單乙醇氨和去離子水按1 1 0.5的摩爾比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸鋅的濃度為0.本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    1.銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法,其特征在于:1)將二水合醋酸鋅、單乙醇氨和去離子水按1∶1∶0.5的摩爾比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸鋅的濃度為0.1-1mol/L的混合溶液,再將混合溶液密封后放入恒溫水浴鍋中,恒溫60℃磁力攪拌得到透明均勻的溶膠;2)利用旋轉涂層工藝在轉速為2000-3000轉/分鐘將步驟1)制備的溶膠沉積在清洗干凈的FTO玻璃片上,再將旋涂后的基片放入200-275℃干燥箱中烘干,最后在350-500℃退火0.5-2小時得到氧化鋅籽晶層;3)將六水合硝酸鋅和氫氧化鈉溶于水中制成生長液,生長液中六水合硝酸鋅的濃度為0.02-0.04mol/L,氫氧化鈉的濃度為0.4-0.8mol/L,將鍍有氧化鋅籽晶層的基片放入生長液中,在60-80℃恒溫處理1-3小時,得到氧化鋅納米線陣列;4)將得到的氧化鋅納米線陣列依次浸入濃度為0.01-0.1mol/L的氯化鎘無水乙醇溶液和濃度為0.01-0.1mol/L的硫化鈉甲醇溶液,浸泡時間均為30秒鐘,重復此循環操作3-20次,得到硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列;5)將0.5-1.5mmol的氯化銅或氯化亞銅、0.5-1.5mmol的氯化銦、1-3mmol的硒粉加入到8-12ml的油胺中得混合溶液,其中銅∶銦∶硒的元素量之比為1∶1∶2,然后將該混合溶液加熱到60-80℃保溫2-3小時,同時通入氮氣劇烈攪拌,再將得到的混合溶液加熱到210-240℃,同時通入氮氣,并冷凝回流,劇烈攪拌,反應2-4小時,之后在溶液中加入10-20毫升乙醇并以5000-8000rpm的速度離心3-5分鐘,去掉上清液得到沉淀;6)向沉淀中加入5-10ml氯仿和10-20ml乙醇,并超聲使沉淀全部溶解混合均勻,以5000-8000rpm的速度離心3-5分鐘,去掉上清液得到沉淀,再向沉淀中加入5-10ml氯仿和10-20ml乙醇、經超聲、離心、去上清液得沉淀,重復3遍,其中氯仿∶乙醇為1∶2的體積比,最后,向沉淀中加入5-10ml氯仿,超聲使沉淀全部溶解,以5000-8000rpm的速度離心3-5分鐘去掉沉淀,,得到懸浮液即為所需的銅銦硒納米晶,并將銅銦硒納米晶氯仿溶液的濃度稀釋為10-6-10-7mol/L;7)將兩片包覆硫化鎘量子點的氧化鋅納米線陣列作為電泳法的陽極和陰極,將兩電極浸入銅銦硒納米晶氯仿溶液中,使用50-200V的電壓,電泳30-120分鐘,得到銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結。...

    【技術特征摘要】
    1.銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法,其特征在于1)將二水合醋酸鋅、單乙醇氨和去離子水按1 1 0.5的摩爾比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸鋅的濃度為0. 1-lmol/L的混合溶液,再將混合溶液密封后放入恒溫水浴鍋中,恒溫60°C磁力攪拌得到透明均勻的溶膠;2)利用旋轉涂層工藝在轉速為2000-3000轉/分鐘將步驟1)制備的溶膠沉積在清洗干凈的FTO玻璃片上,再將旋涂后的基片放入200-275°C干燥箱中烘干,最后在350-500°C 退火0. 5-2小時得到氧化鋅籽晶層;3)將六水合硝酸鋅和氫氧化鈉溶于水中制成生長液,生長液中六水合硝酸鋅的濃度為 0. 02-0. 04mol/L,氫氧化鈉的濃度為0. 4-0. 8mol/L,將鍍有氧化鋅籽晶層的基片放入生長液中,在60-80°C恒溫處理1-3小時,得到氧化鋅納米線陣列;4)將得到的氧化鋅納米線陣列依次浸入濃度為0.01-0. lmol/L的氯化鎘無水乙醇溶液和濃度為0. 01-0. lmol/L的硫化鈉甲醇溶液,浸泡時間均為30秒鐘,重復此循環操作 3-20次,得到硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列;5)將0.5-1. 5mmol的氯化銅或氯化亞銅、0. 5-1. 5mmol的氯化...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:闕文修張進
    申請(專利權)人:西安交通大學
    類型:發明
    國別省市:87

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