帶有中間儲罐間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的裝置和方法制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及一種帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的方法和裝置。裝置主要包括：間歇精餾塔塔身、間歇精餾塔塔釜、冷凝器、滲透汽化實驗裝置、冷凝液儲罐、中間產品儲罐、干燥管、緩沖瓶和真空泵，其中滲透汽化實驗裝置是自行設計的，供實驗小試用的滲透汽化實驗裝置，主要包括：液相槽、氣相槽、隔板和布孔支撐板。將四氫呋喃水溶液投入到間歇精餾塔塔釜中，通過閥門的切換首先在精餾塔中進行全回流操作，待塔內穩定后，塔頂冷凝液進入滲透汽化實驗裝置進一步脫水，高純度的產品在中間儲罐收集。本發明專利技術適用范圍廣、不引入其它溶劑、操作周期短、處理能力高、操作難度小、得到的四氫呋喃純度高、收率大。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的裝置和方法，具體為帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的方法和裝置。
技術介紹
四氫呋喃(THF)具有低毒、低沸點、流動性好等特點，是一種重要的有機合成原料和優良的溶劑，具有廣泛的用途，四氫呋喃對許多有機物有良好的溶解性，它能溶解除聚乙烯，聚丙烯及氟樹脂以外的所有有機化合物，特別是對聚氯乙烯，聚偏氯乙烯，和叮苯胺有良好的溶解作用，被廣泛用作反應性溶劑，有“萬能溶劑”之稱。作為常用溶劑，四氫呋喃已普遍用于表面涂料，保護性涂料，油墨，萃取劑和人造革的表面處理，四氫呋喃是生產聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)的重要原料，也是制藥行業的主要溶劑。目前，四氫呋喃和水的共沸物分離方法主要包括萃取精餾、離子交換、變壓精餾、 滲透汽化等方法。中國專利CN1760191A介紹了一種間歇萃取精餾精制四氫呋喃的方法。該專利技術的優點在于工藝簡單，制得產品質量高。中國專利CN1398860A提出了使含水四氫呋喃與強酸性陽離子交換樹脂接觸，使四氫呋喃中的二氫呋喃轉換成羥基四氫呋喃，將該反應液進行高沸分離蒸餾和低沸分離蒸餾，形成四氫呋喃水溶液，由其與四氫呋喃共沸除去水， 實施脫水蒸餾，回收高純度的四氫呋喃。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的裝置和方法。本專利技術適用范圍廣、不引入其它溶劑、操作周期短、處理能力高、操作難度小、得到的四氫呋喃純度高、收率大。本專利技術提供一種帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的裝置主要包括間歇精餾塔塔身和塔釜、冷凝器、滲透汽化實驗裝置、冷凝液儲罐、中間產品儲罐、干燥管、緩沖瓶和真空泵。滲透汽化實驗裝置主要包括液相槽、氣相槽、隔板和布孔支撐板。液相槽上部左側右側分別是塔頂冷凝液的進口和出口，氣相槽出口接真空泵，并且保證氣相槽氣體的流動方向與液相槽液體的流動方向呈逆流流動。間歇精餾塔塔頂連接安裝冷凝器，塔頂冷凝器連接冷凝液儲罐，冷凝液儲罐連接滲透汽化實驗裝置，滲透汽化實驗裝置液相槽出口液體返回塔身，氣相槽出口連接干燥管、 緩沖瓶和真空泵，在氣相槽出口處有測壓元件。并且保證氣相槽氣體的流動方向與液相槽液體的流動方向呈逆流流動。在間歇精餾塔塔身中上部連接一個中間產品儲罐。所述的間歇精餾塔的參數為塔柱直徑30mm，上半部塔的有效填料塔高度為 30cm,內裝3mmX3mm的高效不銹鋼θ環填料；下半部塔的有效填料塔高度為100cm，內裝 3mmX3mm的高效不銹鋼θ環填料；塔釜為1500ml ；用電磁鐵和繼電器控制回流比，在中間產品儲罐和塔釜有采樣口 ；塔釜和冷凝液儲罐有伴熱裝置，塔身用加熱帶保溫。所述的間歇精餾塔中間儲罐上半部的精餾塔理論板數至少為8，下半部的理論板數至少為20。所述的滲透汽化膜采用透水膜，所述的透水膜為以PAN為支撐基膜，表面以聚乙烯醇(PVA)的共混復合膜。本專利技術提供的一種帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的方法包括以下步驟首先將四氫呋喃-水溶液加入到間歇精餾塔塔釜中，使整個實驗裝置系統保持密封；關閉塔頂冷凝液出口處的閥門，向塔頂冷凝器通入冷卻水，開啟精餾塔加熱器對塔釜加熱，待塔頂有回流后進行全回流操作；塔內穩定，塔頂溫度穩定；打開冷凝液出口處閥門和中間產品儲罐處閥門，這時塔頂得到的冷凝液進入滲透汽化實驗裝置中進行進一步脫水分離，截留側濃縮的四氫呋喃則進入塔內，并且在中間產品儲罐富集。滲透側得到的水和微量的四氫呋喃在真空條件下汽化，汽化后的氣體經過干燥管吸收水分后，經過緩沖瓶進入真空泵。所述的間歇精餾塔的塔頂操作壓力為IOOkPa,所述的滲透汽化實驗裝置的滲透側的壓力穩定在lOOOI^a。所述的全回流時間2小時。塔頂冷凝液溫度在60-100°C。優先選擇為80°C。所述的四氫呋喃-水溶液是含85-95%四氫呋喃的四氫呋喃-水溶液。本專利技術優點適用范圍廣、不引入其它溶劑、操作周期短、處理能力高、操作難度小、得到的四氫呋喃純度高、收率大，而且本專利技術適用于任意共沸組成的四氫呋喃-水體系。附圖說明圖1為本專利技術實驗裝置示意圖。圖2為本專利技術的滲透汽化實驗裝置主視圖。圖3為本專利技術的滲透汽化實驗裝置俯視圖。圖4為本專利技術的滲透汽化實驗裝置的布孔分布孔示意圖。具體實施例方式如圖1所示，1為精餾塔塔身，2為精餾塔塔釜，3為冷凝器，4、7、9為閥門，5為電熱絲，6為冷凝液儲罐，8為滲透汽化實驗裝置，10為中間產品儲罐，11為干燥管，12為緩沖罐，13為真空泵。間歇精餾塔塔身1下部連接塔釜2，塔頂連接安裝冷凝器3，塔頂冷凝器3連接冷凝液儲罐6，冷凝液儲罐連接滲透汽化實驗裝置8，滲透汽化實驗裝置液相槽出口液體返回塔身，氣相槽出口連接干燥管11、緩沖瓶12和真空泵13，在氣相槽出口處有測壓元件。在間歇精餾塔塔身中上部連接一個中間產品儲罐10。如圖2所示，14為液相槽，15為隔板，16為氣相槽，17為布孔支撐板，18為布孔分布孔。滲透汽化實驗裝置主要包括液相槽14、氣相槽16、隔板15和布孔支撐板17。液相槽14上部左側右側分別是塔頂冷凝液的進口和出口，氣相槽出口接真空泵13，冷凝液從液相槽14 一端流入并從另一端流出，保證氣相槽16保持低壓狀態且氣相槽16氣體的流動方向與液相槽14液體的流動方向呈逆流流動。本專利技術提供的提供帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的操作包括以下步驟物料一次性投入精餾塔塔釜2中，使整個實驗裝置系統保持密封；關閉塔閥門7、 9，向塔頂冷凝器通入冷卻水，開啟精餾塔加熱器對塔釜加熱，待塔頂有回流后進行全回流操作；塔內穩定，塔頂溫度穩定；關閉閥門4，讓冷凝液在冷凝液儲罐6中積累；打開冷凝液出口處閥門7，這時塔頂得到的冷凝液進入滲透汽化實驗裝置中進行進一步脫水分離，保證氣相槽壓力穩定在lOOOPa，并且氣體的流動方向與液相槽液體的流動方向呈逆流流動；截留側濃縮的四氫呋喃則進入塔內，打開中間產品儲罐閥門，開始在中間產品儲罐富集；滲透側得到的水和微量的四氫呋喃在真空條件下汽化，汽化后的氣體經過干燥管吸收水分后， 經過緩沖瓶進入真空泵；每隔IOmin取中間產品儲罐的產品使用色譜檢測其中四氫呋喃的濃度，當濃度達到99. 9%時收集罐中產品。直到中間產品儲罐產品濃度只能達到98%以下，并且穩定不再上升時，停止操作。實施例1如圖1所示，將含85%四氫呋喃的四氫呋喃-水溶液1500ml投入到間歇精餾塔塔釜中，檢查系統的密封性。關閉塔閥門7、9，向塔頂冷凝器通入冷卻水，開啟精餾塔加熱器對塔釜加熱，待塔頂有回流后進行全回流操作，全回流2小時，塔內氣液平衡穩定，塔頂溫度穩定在80°C。關閉閥門4，讓冷凝液在冷凝液儲罐6中積累，打開冷凝液出口處閥門7，這時塔頂得到的冷凝液進入滲透汽化實驗裝置中進行進一步脫水分離，保證氣相槽壓力穩定在 lOOOPa，并且氣體的流動方向與液相槽液體的流動方向呈逆流流動。截留側濃縮的四氫呋喃則進入塔內，打開中間產品儲罐閥門，開始在中間產品儲罐富集。滲透側得到的水和微量的四氫呋喃在真空條件下汽化，汽化后的氣體經過干燥管吸收水分后，經過緩沖瓶進入真空泵，每隔IOmin取中間產品儲罐的產品使用色譜檢測其中四氫呋喃的濃度，當濃度達到 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種帶有中間儲罐的間歇精餾與滲透汽化耦合分離四氫呋喃和水的裝置，其特征在于它主要包括：間歇精餾塔塔身和塔釜、冷凝器、滲透汽化實驗裝置、冷凝液儲罐、中間產品儲罐、干燥管、緩沖瓶和真空泵；所述的滲透汽化實驗裝置包括：液相槽、氣相槽、隔板和布孔支撐板，液相槽上部左側右側分別是塔頂冷凝液的進口和出口，氣相槽出口連接真空泵；間歇精餾塔塔頂連接安裝冷凝器，塔頂冷凝器連接冷凝液儲罐，冷凝液儲罐連接滲透汽化實驗裝置，滲透汽化實驗裝置液相槽出口液體返回塔身，氣相槽出口連接干燥管、緩沖瓶和真空泵，在氣相槽出口處有測壓元件；在間歇精餾塔塔身中上部連接一個中間產品儲罐。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：白鵬，于洋，李廣忠，李瑩，梁金華，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：12