一種油醇異壬酸酯的合成工藝制造技術

本發明專利技術屬于有機酯類合成技術領域，涉及一種油醇異壬酸酯的合成工藝，其特征在于依次包括下列步驟：1）將異壬酸和油醇按重量比1∶1.7的比例投入反應釜，加入0.01～0.05%的酶，保持溫度60℃，攪拌50～70分鐘，常壓反應；2）向反應釜內加入0.03～0.08%的稀土氧化鑭，真空度為30～90Pa，升溫至75～100℃，攪拌150～240分鐘，每間隔30分鐘取樣測定，直至酸值＜1mgKOH/g時為止；3)再加入0.2～0.5%活性碳，繼續保持溫度和真空度，攪拌30～50分鐘；4)過濾得產品。本發明專利技術的積極效果是：用酶和稀土作催化劑，采用低溫合成、真空脫水的方法制備，操作簡便，反應路線短溫度低，沒有三廢排出，產品成本低、收率高、質量好，適合大規模生產，為石油三次采油行業提供助劑原料支持。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機化學中酯類化合物合成
，涉及一種以油醇和異壬酸為原料，合成油醇異壬酸酯的合成工藝。
技術介紹
油醇異壬酸酯(oleyl isononanoate)是由不飽和醇和異構低碳酸有機合成的，由于它的分子結構比較獨特，因而它有著良好的低溫流動性和驅水性，在各種能源日益緊張的今天，全世界對石油開采空前關注，尋找有效且環保的新技術來增加石油產量是專家們一直探索的課題。提高石油采收率(EOR)的方法很多，通常把利用油層能量開采石油稱為一次采油；向油層注入水、氣，給油層補充能量開采石油稱為二次采油；而用化學的物質來改善油、氣、水及巖石相互之間的性能，開采出更多的石油，稱為三次采油。提高三次采油技術的石油采收率是當務之急。油醇異壬酸酯由于其化學特性，能有效地降低巖石，油，水系統的界面張力，降低粘度和油流通過壓力，疏通巖孔，增加油水流動性，解除油藏稠油積垢堵塞，能提高原油采收率，因而它是三次采油新助劑中不可少的添加劑。通常有機合成的酯化反應用濃硫酸作催化劑，或用有機酸、分子篩、固體催化劑進行縮合反應，但這些方法通常有三廢排出，造成環境污染，反應時間長，能耗高，操作復雜等弊端，有一定局限性。硫酸、有機酸作催化劑的酯化反應流程是先將醇和酸按配比投入反應釜中，再慢慢加入總反應物重量的1 3%濃硫酸或有機酸，并不斷攪拌，同時不斷升溫，并且保持較高的真空條件，溫度保持在120°C時反應8 10小時左右，然后降溫進行堿水中和水洗、升溫脫水、減壓蒸餾或過濾。此方法生產的產品雖純度較好，反應溫度適中，但操作復雜，流程長，容易腐蝕設備，使設備的運行及維護成本較高，并且有三廢排出，污染環境，因此產品環境受到限制。分子篩作催化劑的反應溫度在180°C以上，同時要加入帶水劑產品，反應時間在 12小時以上，此方法雖然投資少，工藝簡單，操作方便，但產品顏色較深，純度低，產品質量差，因此產品的實際應用受到限制。固體催化劑酯化合成是將固體催化劑和二元酸添加劑按反應物總重量的0. 05 0. 12%加入到反應釜中，在氮氣環境下升溫進行縮合反應，溫度升至200°C以上并且在20 90Pa高真空條件下反應時間11 12小時后再進行脫水及過濾處理，制得酯類產品。此方法優點是催化劑可以循環使用，產品顏色較淺，但能耗高，收率低，反應時間長，整體產品成本較高，因此不利于大規模生產。
技術實現思路
本專利技術目的是為了克服上述已有酯化技術的缺點與不足，提供工藝路線短、成本低、無三廢產生、產品高純度的一種油醇異壬酸酯的合成工藝。為了達到上述目的，采取的技術方案為一種油醇異壬酸酯的合成工藝，其特征在于依次包括下列步驟1)將異壬酸和油醇按重量比1 1.7的比例投入到反應釜，同時加入反應物總重量 0. 01 0. 05%的酶，保持溫度60°C，攪拌50 70分鐘，常壓反應；2)向反應釜內加入反應物總重量0.03 0. 08%的稀土氧化鑭，真空度為30 90Pa， 升溫至75 100°C，攪拌反應150 240分鐘，反應過程中每間隔30分鐘取樣測定，直至酸值< lmgKOH/g時為止；3)再向反應釜內加入總投入量的0.2 0. 5%活性碳，繼續保持溫度和真空度，攪拌時間為30 50分鐘；4)將反應物過濾，制得油醇異壬酸酯產品。本專利技術的積極效果是與現有的酯化技術相比，本專利技術用酶和稀土作催化劑，采用低溫合成反應，真空脫水的方法制備油醇異壬酸酯，操作簡便，產品路線短，反應溫度低， 不中和水洗，沒有三廢排出，產品成本低，收率高，制得的產品質量好，適合工業化大規模生產，從而為石油三次采油行業提供助劑原料支持。具體實施例方式一種油醇異壬酸酯的合成工藝，其特征在于依次包括下列步驟1)將異壬酸和油醇按重量比1 1.7的比例投入到反應釜，同時加入反應物總重量 0. 01 0. 05%的酶，保持溫度50 60°C，攪拌50 70分鐘；2)向反應釜內加入反應物總重量0.03 0. 08%的稀土氧化鑭，真空度為30 90Pa， 升溫至75 100°C，攪拌反應150 240分鐘，反應過程中每間隔30分鐘取樣測定，直至酸值< lmgKOH/g時為止；3)再向反應釜內加入總投入量的0.2 0. 5%活性碳，繼續保持溫度和真空度，攪拌時間為30 50分鐘；4)將反應物過濾，制得油醇異壬酸酯產品。以下以實施例對本專利技術作進一步說明。實施例中采用的原料為異壬酸(唐山市信業化工有限公司產品，工業級)； 油醇(無錫化工集團股份有限公司產品，工業級)； 酶(棗莊市杰諾生物酶有限公司產品，JN-160)； 稀土氧化鑭(寶鋼稀土集團高科技股份有限公司產品)； 活性碳(上海活性碳廠有限公司產品，工業級)。實施例1用1000毫升四口燒瓶，投入異壬酸185g，油醇315g，加入酶10g，升溫60°C，攪拌60分鐘，再加入稀土氧化鑭25g，升溫80°C，真空80 Pa，攪拌150分鐘，反應過程中每間隔30分鐘取樣化驗，指標酸值彡1 mgKOH/g時再加入活性碳100g，溫度90°C，真空801 ，攪拌30 分鐘，再過濾，得到純度96%的油醇異壬酸酯446g，收率為89. 21。實施例2異壬酸和油醇的投放量同實施例1，酶增加為25g，溫度為50°C，攪拌50分鐘，稀土氧化鑭的加入量為40g，溫度為90°C，真空為70Pa，攪拌160分鐘，反應過程中每間隔30分鐘4取樣化驗，指標酸值(1 mgKOH/g時再加活性碳250g，維持溫度90°C，真空70 ，攪拌30 分鐘后抽濾，得到純度98. 7%的油醇異壬酯酸452g，收率為90. 4%。實施例3異壬酸和油醇的加入量同實施例1，酶加入量為20g，稀土氧化鑭的加入量為30g，活性碳加入量為150g，其他反應條件和操作步驟同實施例2，最終得純度97. 0%的油醇異壬酸產品 449g,收率 89. 8%ο實施例4異壬酸和油醇的加入量同實施例1，酶加入量5g，稀土氧化鑭的加入量為15g，溫度 100°C，真空90Pa，反應時間240分鐘，最后得純度93%油醇異壬酸產品350g，收率70%。實施例5異壬酸和油醇的加入量同實施例1，酶減少為15g，其它條件與操作步驟均同實施例1， 制得純度90%的產品422g，收率為84. 4%。從實施例1 實施例5可見，本專利技術反應路線短，操作簡便，溫度低，沒有三廢排出，投資少收率高，適合工業化大規模生產。制得的油醇異壬酸酯理化指標如下外觀無色至淺黃色透明液體，微有油脂氣味； 酸值≤ lmgKOH/g ；皂化值130 145mgK0H/g ；碘值 92gl2/100g ；水份≤ 0.05%;純度> 90% ；粘度 10mm/s 40°C ；傾點<-40°C;閃點> 268°C結論油醇異壬酸酯由于其化學特性，能有效地降低巖石，油，水系統的界面張力，降低粘度和油流通過壓力，疏通巖孔，增加油水流動性，解除油藏稠油積垢堵塞，能提高原油采收率，因而它是三次采油新助劑中不可少的添加劑。本專利技術制得的產品質量好，從而為石油三次采油行業提供了助劑原料支持。權利要求1. 一種油醇異壬酸酯的合成工藝，其特征在于依次包括下列步驟1)將異壬酸和油醇按重量比1 1.7的比例投入到反應釜，同時加入反應物總重量 0. 01 0. 05本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種油醇異壬酸酯的合成工藝，其特征在于依次包括下列步驟：１）將異壬酸和油醇按重量比１∶１．７的比例投入到反應釜，同時加入反應物總重量０．０１～０．０５％的酶，保持溫度６０℃，攪拌５０～７０分鐘，常壓反應；２）向反應釜內加入反應物總重量０．０３～０．０８％的稀土氧化鑭，真空度為３０～９０Ｐａ，升溫至７５～１００℃，攪拌反應１５０～２４０分鐘，反應過程中每間隔３０分鐘取樣測定，直至酸值＜１ｍｇＫＯＨ／ｇ時為止；３）再向反應釜內加入總投入量的０．２～０．５％活性碳，繼續保持溫度和真空度，攪拌時間為３０～５０分鐘；４）將反應物過濾，制得油醇異壬酸酯產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：范學炎，衛蘭芳，李光亞，
申請(專利權)人：上海千為油脂科技有限公司，
類型：發明
國別省市：31