一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法技術

本發明專利技術公開了一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，是用無氨水洗滌MAP法沉淀物，過濾，烘干，取出冷卻，備用；將堿溶液與MAP混合后在90-300℃熱解2-4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，堿溶液中OH-和MAP中NH4+摩爾比范圍是0.8-1.2；將氣體吸收液合并定容；測定吸收液中氨氮的含量；計算干燥沉淀物中MAP的含量，并根據公式計算出MAP的純度，式中，mN為氣體吸收液中氮元素的質量；MMAP為MAP的摩爾質量；mP為沉淀的質量；所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸等酸溶液。本發明專利技術簡單有效，可以為確定MAP法回收氮磷獲得高純度目標產物的最佳條件提供可靠的依據。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及MAP沉淀法目標產物純度的測定方法，屬于污水處理領域。
技術介紹
一方面，氮磷是引起水體富營養化的主要原因；另一方面，磷又是一種不可再生資源，是重要的化工原料之一。因此，將廢水脫氮除磷和氮磷營養元素的循環利用相結合，有利于自然環境和經濟的可持續發展。自1939年在消化污泥上清液的管道中發現了 MAP(磷酸銨鎂)晶體以來，利用MAP沉淀法回收廢水中氮磷便得到了廣泛的研究。MAP法的優點在于此法可以同時回收廢水中氮磷兩種元素，尤其是不可再生的磷元素，實現了資源的循環利用，保證了經濟社會的可持續發展。目前MAP純度的測定方法，有粉末X射線衍射法，但該法通過對比譜圖峰的位置和強度，僅能定性地判斷沉淀物中MAP存在。另外公開號為CN101587059A的專利申請文件公開了一種利用強酸將MAP溶解，然后定容至一定體積，測定其氨氮濃度，最后計算MAP的純度的純度測定方法。
技術實現思路
為了克服現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種便捷、準確地測定MAP純度的方法。本專利技術是通過以下的技術方案來實施的一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)、用無氨水洗滌MAP法沉淀物數次，過濾，然后烘箱烘干，取出，冷卻，備用；(2)、將堿溶液與MAP混合后在90-300熱解2_4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，其中，堿溶液中Off和MAP中NH4+化學摩爾比范圍是0. 8-1.2 ；(3)、將氣體吸收液定容至一定體積；(4)、利用氨氮的方法測定吸收液中氨氮的含量；(5)、計算干燥沉淀物中MAP的含量，并根據公式 MAP的純度(%) = Τ xI^ X 100%計算出MAP的純度，式中，mN為氣體吸收液中氮元素的質量;Mmp為MAP的摩爾質量；mP為沉淀的質量；所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸。前述的MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于所述的烘干條件是30-40°C下烘干40-50小時。前述MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于，所述步驟d中，所述氨氮測定方法是水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、氨氣敏電極法、納氏試劑法、氣相分子吸收光譜法和離子色譜法。本專利技術的原理如下MAP分子式為MgNH4PO4 ·6Η20，其中氮鎂磷摩爾比為1 1 1，但在偏離MAP晶體形成最佳pH(pH = 8. 0-10. 7)范圍或者有其他干擾離子(如鈣離子等) 存在時，容易形成其他雜質，如磷酸鎂、磷酸鈣、氫氧化鎂、羥磷酸鈣、磷酸氫鈣等，而在MAP 反應體系中，銨根離子只能形成MAP，不能與其它離子形成沉淀，即沉淀產物中氨氮全部來自目標產物MAP。只要測定出沉淀產物中氨氮含量就可以精確測定出MAP純度。本專利技術將MAP與堿液混合后高溫熱解，用稀酸吸收氨氣，所涉及到的反應如下MgNH4PO4 · 6H20+A0H — MgAP04+NH3 個 +H2O (A = Na 或 K) (1)MgNH4PO4 ‘ 6H20 ^ Mg3 (PO4) 2+ΝΗ3 +H2O (2)MgNH4PO4 ‘ 6H20 ^ Mg2P207+NH3 +H2O (3)MgNH4PO4 · 6H20 — MgHP04+NH3 +H2O(4)本專利技術簡單有效，可以為確定MAP法回收氮磷獲得高純度目標產物的最佳條件提供可靠的依據。附圖說明圖1為本專利技術MAP純度測定的流程圖。 具體實施例方式實例1 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取IOgMAP于IOOml梨型瓶中，然后稱取1. 6g氫氧化鈉溶于IOml無氨水中，將配置的氫氧化鈉溶液倒入梨型瓶中，在150下熱解3小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放80ml0. 1M/L稀硫酸的吸收瓶并聯放置，吸收生成的氨氣，反應終止后將吸收液合并定容至1000ml。用移液器移取Iml 此溶液于IOOml容量瓶中，定容至標線，用納氏試劑法測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為91.8%。取同一實驗樣品，利用
技術介紹
已公開專利的方法測定其純度為93. 3%。實例2 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取20gMAP于IOOml梨型瓶中，然后稱取約3. 5g氫氧化鈉溶于20ml無氨水中，將配置的氫氧化鉀溶液倒入梨型瓶中，在120下熱解4小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放200ml0. 1M/L稀鹽酸的吸收瓶并聯放置，吸收生成的氨氣。反應終止后，將吸收液合并定容至1000ml。用移液器移取 Iml此溶液于250ml容量瓶中，定容至標線，用水楊酸_次氯酸鹽測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為94.8%。取同一實驗樣品，利用
技術介紹
已公開專利的方法測定其純度為95. 4%。實例3 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取5gMAP于25ml梨型瓶中，然后稱取約0. 7g氫氧化鈉溶于5ml無氨水中，將配置的氫氧化鈉溶液倒入梨型瓶中，在270下熱解2小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放50ml0. 1M/L稀硫酸的吸收瓶并聯放置，吸收生成的氨氣。反應終止后，將吸收液合并定容至500ml。用移液器移取Iml 此溶液于IOOml容量瓶中，定容至標線，用氨氣敏電極法測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為90.4%。取同一實驗樣品，利用已公開專利的方法測定其純度為92. 3%。實例4 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取IgMAP于5ml梨型瓶中，然后稱取約0. 2g氫氧化鈉溶于2ml無氨水中，將配置的氫氧化鈉溶液倒入梨型瓶中，在240°C下熱解 2小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放50ml0. 1M/L稀硝酸的吸收瓶并聯放置，吸收生成的氨氣。反應終止后，將吸收液合并定容至250ml。用離子色譜法測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為84. 1%。 取同一實驗樣品，利用已公開專利的方法測定其純度為87.8%。上述具體實施方式不以任何形式限制本專利技術的技術方案，凡是采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案均落在本專利技術的保護范圍。權利要求1.一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)、用無氨水洗滌MAP法沉淀物數次，過濾，然后烘箱烘干，取出，冷卻，備用；(2)、將堿溶液與MAP混合后在90-300°C熱解2_4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，其中，堿溶液中0H_和MAP中NH4+化學摩爾比范圍是0. 8-1. 2 ；(3)、將氣體吸收液定容至一定體積；(4)、利用氨氮的方法測定吸收液中氨氮的含量；(5)、計算干燥沉淀物中MAP的含量本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種ＭＡＰ法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于包括以下步驟：（１）、用無氨水洗滌ＭＡＰ法沉淀物數次，過濾，然后烘箱烘干，取出，冷卻，備用；（２）、將堿溶液與ＭＡＰ混合后在９０－３００℃熱解２－４小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，其中，堿溶液中ＯＨ－和ＭＡＰ中ＮＨ４＋化學摩爾比范圍是０．８－１．２；（３）、將氣體吸收液定容至一定體積；（４）、利用氨氮的方法測定吸收液中氨氮的含量；（５）、計算干燥沉淀物中ＭＡＰ的含量，并根據公式計算出ＭＡＰ的純度，式中，ｍＮ為氣體吸收液中氮元素的質量；ＭＭＡＰ為ＭＡＰ的摩爾質量；ｍＰ為沉淀的質量；所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：倪利曉，于東盛，李時銀，郝向陽，朱亮，李勇，耿宏，朱斌，葉翔，馬艷艷，
申請(專利權)人：河海大學，
類型：發明
國別省市：84