一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾，得到季戊四醇晶體和甲酸鈉，然后再將甲酸鈉與硫酸鉀反應(yīng)后，進(jìn)一步深加工分別得到甲酸鉀和硫酸鈉產(chǎn)品；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對(duì)環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的甲酸鉀和硫酸鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，是一種比較實(shí)際的處理和利用方法。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用
，特別是一種用 制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法。
技術(shù)介紹
季戊四醇是一種用途很廣的有機(jī)中間體，常被用于涂料工業(yè)，是醇酸涂料的原料， 不僅能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善，而且還可以作清漆、色漆的印刷油墨等 松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤(rùn)滑油等；以季戊四醇為原料制成 季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥；季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類(lèi)樹(shù)脂的增塑劑和穩(wěn) 定劑；此外，還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤(rùn)滑油等制造。季戊四醇的制備通常是采用低溫縮合法，是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑 的存在下縮合制得。具體的說(shuō)就是先將37%的甲醛和硫酸鈉及乙醛混合，并在攪拌的情 況下用蒸汽緩慢升溫至25°C 32°C進(jìn)行加熱，維持此溫度攪拌6 7小時(shí)；再加入與硫酸 鈉等摩爾的硫酸進(jìn)行中和；最后濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾和干燥制得成品。整個(gè)制備過(guò)程中，過(guò)濾和洗滌時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的廢液；而這些廢液中含有甲酸鈉 25% 40%、季戊四醇6% 8 %、其他有機(jī)物質(zhì)15%。經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)，生產(chǎn)每噸季戊四醇產(chǎn)品 的母液排放量為2 3噸；目前對(duì)制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液通常是進(jìn)行簡(jiǎn)單的沉淀除雜處 理后排放掉，這樣不僅對(duì)環(huán)境有一定的污染，而且浪費(fèi)掉廢液中很多有價(jià)值的物質(zhì)；目前也 沒(méi)有用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法的相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸 鈉的方法，該方法不僅工藝簡(jiǎn)單，而且能有效處理廢渣的同時(shí)還能制得多種有價(jià)值的產(chǎn)品。為了達(dá)到上述的目的，本專(zhuān)利技術(shù)的技術(shù)方案為—種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過(guò)程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器 中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來(lái)，再用第一分級(jí)冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了 季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液以純 質(zhì)量比1 0.92 1.32的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級(jí)冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。較佳地，所述步驟步驟C中所用的硫酸鉀溶液為體積百分比濃度為12 % 35 %。反應(yīng)原理2CH02Na+K2S04 = = = = 2CH02K+Na2S04本專(zhuān)利技術(shù)主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾，得到季戊四醇晶體和 甲酸鈉，然后再將甲酸鈉與硫酸鉀反應(yīng)后，進(jìn)一步深加工分別得到甲酸鉀和硫酸鈉產(chǎn)品；本 專(zhuān)利技術(shù)既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對(duì)環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的甲酸鉀和硫酸 鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，是一種比較實(shí)際 的處理和利用方法。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過(guò)程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計(jì) 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾； 當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來(lái)，再用第一分級(jí)冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液(體 積百分比濃度為12%)以純質(zhì)量比1 0.92的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀和 硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級(jí)冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到409. 15Kg甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到224. 95Kg硫酸鈉產(chǎn)品。實(shí)施例2，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過(guò)程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計(jì) 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來(lái)，再用第一分級(jí)冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液(體 積百分比濃度為30%。)以純質(zhì)量比1 1.12的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀 和硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級(jí)冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到498. IOKg甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到273. 85Kg硫酸鈉產(chǎn)品。實(shí)施例3，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過(guò)程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計(jì) 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾； 當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來(lái)，再用第一分級(jí)冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液(體 積百分比濃度為35%。)以純質(zhì)量比1 1.32的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀 和硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級(jí)冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
１．一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，其特征在于，包括如下制備步驟：步驟Ａ、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過(guò)程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來(lái)，再用第一分級(jí)冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；步驟Ｂ、將步驟Ａ中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得季戊四醇產(chǎn)品；步驟Ｃ、將步驟Ａ中的甲酸鈉晶體溶于３倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液以純質(zhì)量比１∶０．９２～１．３２的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的混合溶液；步驟Ｄ、將步驟Ｃ中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處理；步驟Ｅ、將步驟Ｄ中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級(jí)冷卻器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟Ｆ、將步驟Ｅ中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到甲酸鉀產(chǎn)品；步驟Ｇ、將步驟Ｅ中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。...

【技術(shù)特征摘要】

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王嘉興，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：王莉，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：44