一種制備季戊四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法技術

本發明專利技術提供了一種制備季戊四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，冷卻，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；濾液一減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，冷卻，經過濾分離，得到甲酸鈉晶體，將甲酸鈉晶體溶于水，與硫酸鋇溶液反應經過濾，得到澄清的濾液三；濾液三經減壓蒸餾為硫酸鈉飽和溶液，冷卻至0℃，經過濾分離，得到硫酸鈉晶體和濾液四；濾液四減壓蒸餾為甲酸鋇飽和溶液，冷卻至10℃，經過濾分離，得到甲酸鋇晶體；硫酸鈉晶體和甲酸鋇晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到硫酸鈉產品和甲酸鋇產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及有機化工生產季戊四醇所得廢液的治理和利用的
，尤其是一 種制備季戊四醇聯產聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，其原料為生產季戊四醇所得廢液。
技術介紹
季戊四醇是一種用途很廣的有機中間體，常用于涂料工業、是醇酸涂料的原料，能 使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善；也用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原 料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等。以季戊四醇為原料制成季戊四醇四 硝酸脂是爆炸性的炸藥。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩定劑，此外， 還可用于醫藥、農藥和潤滑油等制造。季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑存在下縮合制得。具體的說就是 37%的甲醛在攪拌的情況下和氫氧化鈉及乙醛，用蒸汽緩慢升溫至25-32攝氏度，維持此 溫度攪拌6-7小時，加入與氫氧化鈉等摩爾折百的硫酸進行中和，濾液在減壓下蒸發濃縮、 結晶、過濾和干燥制得成品。生產季戊四醇所得廢液來自過濾和洗滌的母液和洗滌水。母液中含有甲酸鈉 25%、季戊四醇6-8%、其他有機物質15%。每生產一噸季戊四醇，約有3立方米結晶母液 排出。若按收率80%計，則每生產一噸季戊四醇要副產甲酸鈉0.6噸。用體積計算單位為 甲酸鈉體積含量為300-500 (g/L)，季戊四醇體積含量50-100 (g/L)，生產每噸產品的母液 排放量為2-3噸。如果生產季戊四醇所得廢液任意排放或丟棄，不經影響環境，也浪費原料，為此， 有必要探索生產季戊四醇所得廢液的綜合治理和應用方法。
技術實現思路
用甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇，所得廢液中含有甲酸鈉25wt. %、季戊四醇 6-8wt. %、其他有機物質15wt. %。為了對其綜合治理和應用，本專利技術提供了一種制備季戊 四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液。該方 法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇、甲酸鋇 和硫酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次 污染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。本專利技術的技術方案如下，其原料 為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶 液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步 減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體 和濾液二 ；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與硫酸鋇溶液以甲酸鈉和硫酸鋇 的純物質的摩爾含量之比為2 0.8-1. 2反應，得到含甲酸鋇和硫酸鈉的溶液，經過濾，得 到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為硫酸鈉飽和溶液，冷卻至0°C，此時，硫酸鈉的飽和度 為4. 9g，甲酸鋇的飽和度為26. 2g，因此，硫酸鈉結晶析出，而甲酸鋇仍在溶液中，經過濾分 離，得到硫酸鈉晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為甲酸鋇飽和溶液，冷卻至10°C，此 時，硫酸鈉的飽和度為9. Ig,甲酸鋇的飽和度為^g，因此，甲酸鋇大量結晶析出，經過濾分 離，得到甲酸鋇晶體；硫酸鈉晶體和甲酸鋇晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到硫 酸鈉產品和甲酸鋇產品。本專利技術所述制備季戊四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，其化學反應方程式2HC00Na+BaS04 = = = = Ba (HCOO) 2+Na2S04本專利技術的有益效果為本專利技術所述制備季戊四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，將 甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇聯產甲酸鋇和 硫酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次污 染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。該方法操作簡單，設備投資少，值得推廣應用。具體實施例方式實施例1 ，其原料為甲醛和乙醛 縮合生產季戊四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液M4kg，經減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸 鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；其 含有的季戊四醇純物質的質量為38. 08kg ；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與硫酸鋇溶液以甲酸鈉和硫酸鋇 的純物質的摩爾含量之比為2 1.2反應，得到含甲酸鋇和硫酸鈉的溶液，經過濾，得到極 其少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為硫酸鈉飽和溶液，冷卻至0°C，此時，硫酸鈉的飽和度 為4. 9g，甲酸鋇的飽和度為26. 2g，因此，硫酸鈉結晶析出，而甲酸鋇仍在溶液中，經過濾分 離，得到硫酸鈉晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為甲酸鋇飽和溶液，冷卻至10°C，此 時，硫酸鈉的飽和度為9. Ig,甲酸鋇的飽和度為^g，因此，甲酸鋇大量結晶析出，經過濾分 離，得到甲酸鋇晶體；硫酸鈉晶體和甲酸鋇晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到硫 酸鈉產品和甲酸鋇產品；其含有的硫酸鈉的純物質的質量為14 ,其含有的甲酸鋇的純 物質的質量為22Ag。實施例2 ，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季 戊四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液M4kg，經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸 鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；其 含有的季戊四醇純物質的質量為38. 08kg ；步驟C 將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與硫酸鋇溶液以甲酸鈉和硫酸鋇 的純物質的摩爾含量之比為2 1反應，得到含甲酸鋇和硫酸鈉的溶液，經過濾，得到極其 少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為硫酸鈉飽和溶液，冷卻至0°C，此時，硫酸鈉的飽和度 為4. 9g，甲酸鋇的飽和度為26. 2g，因此，硫酸鈉結晶析出，而甲酸鋇仍在溶液中，經過濾分 離，得到硫酸鈉晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為甲酸鋇飽和溶液，冷卻至10°C，此 時，硫酸鈉的飽和度為9. Ig,甲酸鋇的飽和度為^g，因此，甲酸鋇大量結晶析出，經過濾分 離，得到甲酸鋇晶體；硫酸鈉晶體和甲酸鋇晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到硫 酸鈉產品和甲酸鋇產品；其含有的硫酸鈉的純物質的質量為14 ,其含有的甲酸鋇的純 物質的質量為22Ag。實施例3 —種制備季戊四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，其中，甲酸鈉25wt. 季戊四醇7wt. %，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液M4kg，經減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種制備季戊四醇聯產甲酸鋇和硫酸鈉的方法，其特征在于，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟：步驟Ａ：將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體和濾液二；步驟Ｂ：將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；步驟Ｃ：將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與硫酸鋇溶液以甲酸鈉和硫酸鋇的純物質的摩爾含量之比為２∶０．８－１．２反應，得到含甲酸鋇和硫酸鈉的溶液，經過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；步驟Ｄ：濾液三經減壓蒸餾為硫酸鈉飽和溶液，冷卻至０℃，此時，硫酸鈉的飽和度為４．９ｇ，甲酸鋇的飽和度為２６．２ｇ，因此，硫酸鈉結晶析出，而甲酸鋇仍在溶液中，經過濾分離，得到硫酸鈉晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為甲酸鋇飽和溶液，冷卻至１０℃，此時，硫酸鈉的飽和度為９．１ｇ，甲酸鋇的飽和度為２８ｇ，因此，甲酸鋇大量結晶析出，經過濾分離，得到甲酸鋇晶體；硫酸鈉晶體和甲酸鋇晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到硫酸鈉產品和甲酸鋇產品。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王嘉興，
申請(專利權)人：汪晉強，
類型：發明
國別省市：44