一種聚丙烯酰胺乳液的生產(chǎn)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種降低陰離子聚丙烯酰胺乳液聚合中殘余單體含量的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)的技術(shù)方案是：以120號(hào)溶劑油為連續(xù)相，以丙二醇脂肪酸酯為乳化劑，以丙烯酰胺、丙烯酸鈉、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸鈉為聚合單體，采用復(fù)合引發(fā)體系制成乳液產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是殘余單體含量控制在0.05％以下，完全滿足水處理行業(yè)、洗煤行業(yè)、采油行業(yè)、采礦等行業(yè)的要求。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種化工制備方法，特別涉及一種降低陰離子型聚丙烯酰胺反相乳液中殘余單體含量的聚丙烯酰胺乳液的生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
聚丙烯酰胺，CA登記號(hào)9003-05-8，英文名Polyacrylamide，簡(jiǎn)稱PAM。聚丙烯酰胺(PAM)是一種線型水溶性高分子，是水溶性高分子化合物中應(yīng)用最為廣泛的品種之一。 PAM可以用作高效的絮凝劑、增稠劑、增強(qiáng)劑以及液體的減阻劑，廣泛應(yīng)用于水處理、造紙、 石油、煤炭、礦冶、地質(zhì)、輕紡、建筑等工業(yè)部門。因此，聚丙烯酰胺有“百業(yè)助劑”之稱，同時(shí)又被稱為“工業(yè)味精”，有著廣泛的開發(fā)利用價(jià)值，是一種極具有發(fā)展前景的高科技產(chǎn)品。聚丙烯酰胺的生產(chǎn)方法主要有水溶液聚合法和反相乳液聚合法。水溶液聚合法是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的傳統(tǒng)方法，即一定濃度的丙烯酰胺在水溶液中直接聚合而成，聚合后得到的聚丙烯酰胺膠體經(jīng)造粒、捏合、干燥、粉碎后制得成品。聚丙烯酰胺反相乳液聚合法是指水溶性的丙烯酰胺借助表面活性劑的作用，使丙烯酰胺單體分散在油相中形成乳化體系，在引發(fā)劑作用下進(jìn)行乳液聚合，形成穩(wěn)定的高分子量速溶的聚丙烯酰胺膠乳產(chǎn)品，經(jīng)共沸蒸餾脫水后即可得到粉狀聚丙烯酰胺。聚合反應(yīng)是在分散于油相中的丙烯酰胺微粒中進(jìn)行，故聚合過(guò)程中放出的熱量分散均勻，反應(yīng)體系平穩(wěn)，易控制，適合于制備高分子量且分子量分布窄，溶解速度快使用方便的聚丙烯酰胺膠乳或干粉型產(chǎn)品。目前存在的問(wèn)題在用反相乳液聚合法生產(chǎn)陰離子型聚丙烯酰胺過(guò)程中，產(chǎn)品聚合反應(yīng)不完全，造成產(chǎn)品殘余單體含量高，毒性大，無(wú)法滿足水處理行業(yè)、石油行業(yè)、洗煤行業(yè)、采礦等行業(yè)的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是針對(duì)現(xiàn)有反相乳液生產(chǎn)聚丙烯酰胺的上述缺陷，提供一種降低陰離子型聚丙烯酰胺反相乳液中殘余單體含量的生產(chǎn)方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案主要包括以下工藝步驟(1)聚合單體丙烯酰胺、丙烯酸鈉和烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸鈉水溶液的配制，(2)連續(xù)相溶劑油和丙二醇脂肪酸酯的溶解，(3)聚合乳液的配制，單體水溶液和連續(xù)相在乳化劑的條件下進(jìn)行乳化為油包水的乳液，(4)乳液在引發(fā)劑的條件下引發(fā)聚合。(5)轉(zhuǎn)相劑的添加和出料，聚合完成后的油包水乳液，在添加聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯后裝桶。本專利技術(shù)較為詳細(xì)的工藝步驟包括如下，包括以下步驟(1)聚合單體水溶液的配制在調(diào)制釜中依次加入質(zhì)量為丙烯酰胺0. 8倍-1. 2倍的純水、質(zhì)量為丙烯酰胺20% -50%的丙烯酸、質(zhì)量為丙烯酰胺0. 1% -10%的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、丙烯酰胺；打開攪拌，流加濃度為30%的氫氧化鈉，將PH 值調(diào)節(jié)到6-8之間，中和溫度控制在15-25攝氏度之間；(2)連續(xù)相溶劑油和丙二醇脂肪酸酯的溶解在均質(zhì)釜中依次加入質(zhì)量為丙烯酰胺0. 9-1. 1倍的120#溶劑油和質(zhì)量為丙烯酰胺6% -15%的丙二醇脂肪酸酯，開啟攪拌進(jìn)行溶解。(3)聚合乳液的配制將步驟(1)中配好的聚合單體水溶液加入到均質(zhì)釜中，向該均質(zhì)釜中加入2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽溶液，該2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽溶液質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量的100-8000ppm;向該均質(zhì)釜中加入吊白塊水溶液，該吊白塊溶液質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量的100-10000ppm，最后和步驟(2)所得的液體混合，開啟均質(zhì)循環(huán)泵乳化；(4)乳液的引發(fā)聚合將乳化好的液體打入聚合釜中，通入氮?dú)庖猿浞殖酰骷舆^(guò)硫酸銨水溶液，所述過(guò)硫酸銨水溶液質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量的0. 1% -10%，引發(fā)聚合，引發(fā)溫度設(shè)定在15-25°c之間，聚合過(guò)程中，溫度控制在38-421聚合反應(yīng)1-1.5小時(shí)，溫度控制在48-52°C聚合反應(yīng)2-2. 5小時(shí)，溫度控制在58_62°C聚合反應(yīng)1-1. 5小時(shí)，聚合完成；(5)轉(zhuǎn)相劑的添加和出料，將聚合完成的乳液打入轉(zhuǎn)相釜，加入質(zhì)量為丙烯酰胺的 6-10%的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯到轉(zhuǎn)相釜，攪拌均勻后裝桶出料。所述的生產(chǎn)方法，所述2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽溶液質(zhì)量百分比濃度為 10%。所述的生產(chǎn)方法，所述步驟(2)中將兩種液體乳化成顆粒為0. 1-10微米之間。所述的生產(chǎn)方法，所述吊白塊溶液質(zhì)量百分比濃度為10%。所述的生產(chǎn)方法，所述過(guò)硫酸銨水溶液質(zhì)量百分比濃度為1%。所述的生產(chǎn)方法，所述過(guò)硫酸銨水溶液的流加時(shí)間控制在0. 5-2小時(shí)。本專利技術(shù)的有益效果是普通陰離子丙烯酰胺乳液聚合產(chǎn)出的產(chǎn)品中殘余單體含量為0.2%左右。本工藝聚合初期通過(guò)吊白塊和過(guò)硫酸銨反應(yīng)釋放自由基，引發(fā)聚合，聚合中后期通過(guò)2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽熱分解釋放自由基或2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽和過(guò)硫酸銨熱分解釋放自由基或2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽和吊白塊熱分解釋放自由基，促進(jìn)聚合以消除殘余單體。這樣，經(jīng)本工藝生產(chǎn)的陰離子聚丙烯酰胺乳液產(chǎn)品的殘余單體含量控制在0. 05%以下，可滿足水處理行業(yè)、洗煤行業(yè)、采礦行業(yè)等行業(yè)優(yōu)等品的要求。本專利技術(shù)制造的陰離子聚丙烯酰胺乳液產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)為固含量30%， 分子量2000萬(wàn)，水解度17% -35%之間，殘余丙烯酰胺單體含量0.05%。完全可以滿足水處理行業(yè)、洗煤行業(yè)、采礦等行業(yè)的工藝要求。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1稱取1200公斤純水(又稱脫鹽水，下同)，1000公斤丙烯酰胺單體、500公斤丙烯酸、50公斤烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸鈉依次加入到調(diào)制釜中，充分?jǐn)嚢瑁瑴囟日{(diào)整到15°C，流加濃度為30%的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度在20-22°C之間，將PH值調(diào)整到6. 0 ；稱取150公斤丙二醇脂肪酸酯和1000公斤120#溶劑油加入到均質(zhì)釜當(dāng)中，開啟攪拌使之充分混合；將調(diào)制釜中配好的液體加入到均質(zhì)釜中，將0. 8公斤的吊白塊溶解到7. 2公斤的純水中，溶解完全后加入到均質(zhì)釜中，將0. 5公斤的2，2-偶氮二(2-脒基丙烷) 鹽酸鹽溶解到4. 5公斤的純水中，溶解完全后加入均質(zhì)釜中，開啟均質(zhì)泵進(jìn)行乳化，乳化完成后(乳化成顆粒為0. 1-10微米之間，即乳化完成)，通入氮?dú)庖猿浞殖酰瑢?. 3公斤過(guò)硫酸銨溶解到29. 7公斤的純水中，完全溶解后流加到均質(zhì)釜中(過(guò)硫酸銨水溶液的流加時(shí)間控制在0. 5)，20°C引發(fā)聚合，40°C聚合反應(yīng)1小時(shí)，50度聚合反應(yīng)2小時(shí)，60度聚合反應(yīng) 1小時(shí)，聚合結(jié)束。將聚合完成后的乳液轉(zhuǎn)入改性釜，向改性釜中加入100公斤聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆蚝螅a(chǎn)品出料。所得產(chǎn)品分子量MW = 2400萬(wàn)，水解度為33%，溶解性優(yōu)，殘余單體0. 03%。實(shí)施例2 稱取1000公斤脫鹽水，1000公斤丙烯酰胺單體、250公斤丙烯酸、50公斤烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸鈉依次加入到調(diào)制釜中，充分?jǐn)嚢瑁瑴囟日{(diào)整到15°C，流加濃度為30%的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度在20-25°C之間，將PH值調(diào)整到6. 9 ；稱取100 公斤丙二醇脂肪酸酯和1000公斤120#溶劑油加入到均質(zhì)釜當(dāng)中，開啟攪拌使之充分混合； 將調(diào)制釜中配好的液體加入到均質(zhì)釜中，將0. 1公斤吊白塊溶解到0.9公斤的純水中，完全溶解后加入到均質(zhì)釜中，將0.4公斤2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)鹽酸鹽溶解到3. 6公斤的純水中，完全溶解后本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
１．一種聚丙烯酰胺乳液的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：（１）聚合單體水溶液的配制：在調(diào)制釜中依次加入質(zhì)量為丙烯酰胺０．８倍－１．２倍的純水、質(zhì)量為丙烯酰胺２０％－５０％的丙烯酸、質(zhì)量為丙烯酰胺０．１％－１０％的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、丙烯酰胺；打開攪拌，流加濃度為３０％的氫氧化鈉，將ＰＨ值調(diào)節(jié)到６－８之間，中和溫度控制在１５－２５攝氏度之間；（２）連續(xù)相溶劑油和丙二醇脂肪酸酯的溶解：在均質(zhì)釜中依次加入質(zhì)量為丙烯酰胺０．９－１．１倍的１２０＃溶劑油，質(zhì)量為６２℃聚合反應(yīng)１－１．５小時(shí)，聚合完成；（５）轉(zhuǎn)相劑的添加和出料，將聚合完成的乳液打入轉(zhuǎn)相釜，加入質(zhì)量為丙烯酰胺的６－１０％的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯到轉(zhuǎn)相釜，攪拌均勻后裝桶出料。，流加過(guò)硫酸銨水溶液，所述過(guò)硫酸銨水溶液質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量的０．１％－１０％，引發(fā)聚合，引發(fā)溫度設(shè)定在１５－２５℃之間，聚合過(guò)程中，溫度控制在３８－４２℃聚合反應(yīng)１－１．５小時(shí)，溫度控制在４８－５２℃聚合反應(yīng)２－２．５小時(shí)，溫度控制在５８－胺質(zhì)量的１００－８０００ｐｐｍ；向該均質(zhì)釜中加入吊白塊水溶液，該吊白塊溶液質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量的１００－１００００ｐｐｍ，最后和步驟（２）所得的液體混合，開啟均質(zhì)循環(huán)泵乳化；（４）乳液的引發(fā)聚合：將乳化好的液體打入聚合釜中，通入氮?dú)庖猿浞殖醣０罚叮ィ保担サ谋贾舅狨ィ_啟攪拌進(jìn)行溶解。（３）聚合乳液的配制：將步驟（１）中配好的聚合單體水溶液加入到均質(zhì)釜中，向該均質(zhì)釜中加入２，２－偶氮二（２－脒基丙烷）鹽酸鹽溶液，該２，２－偶氮二（２－脒基丙烷）鹽酸鹽溶液質(zhì)量為丙烯酰...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐坤，李岳軍，曹衛(wèi)廣，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東寶莫生物化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：37