一種高溫低損耗MnZn鐵氧體磁心及其制造方法技術

本發明專利技術提供了一種高溫低損耗MnZn功率鐵氧體磁心及其制造方法，所述鐵氧體磁心包括主成份和輔助成分，所述主成分為52mol％－53.5mol％的Fe2O3、以MnO計37.5mol％－42mol％的Mn3O4和6mol％－9mol％的ZnO；以及所述輔助成分選自SiO2、CaCO3、Nb2O5、V2O5、ZrO2、Co2O3、NiO、Li2CO3中的至少一種。本發明專利技術提供的高溫低損耗MnZn功率鐵氧體磁心從120℃－150℃的單位體積損耗Pcv（100kHz，200mT）都小于450kW/m3，在140℃左右達到最低損耗360kW/m3，而且在140℃時還具有較高的飽和磁通密度Bs（360mT）。此磁心相對于常規功率鐵氧體磁心，其高溫損耗和高溫Bs都有了極大改善，非常適合應用于120℃－150℃的高溫領域。本發明專利技術還提供了一種寬頻高阻抗MnZn鐵氧體材料的制造方法，該方法由以下步驟構成：A、配料；B、研磨混合；C、預燒；D、二次研磨；E、造粒；F、成型；G、燒結。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種MnZn軟磁鐵氧體材料及其制造方法，尤其涉及一種高溫低損耗 MnZn軟磁鐵氧體磁心及制造方法。該磁心可用于高性能開關電源變壓器，特別適合應用于 120°C- 150°C的高溫領域。
技術介紹
軟磁鐵氧體作為電子、電氣設備中的關鍵功能材料，已經得到廣泛使用。在軟磁鐵氧體生產和使用中占主導地位的是MnZn鐵氧體，MnZn鐵氧體的產量約占軟磁鐵氧體總產量的70%，是目前軟磁材料中最受關注和最為活躍的領域。近年來，MnZn鐵氧體材料的發展由單一性能的縱深提高轉向多項指標同時提高的橫向拓展。比如功率鐵氧體材料，除了進一步降低材料的損耗外，還要求在更寬溫度范圍內降低損耗，更寬頻率下降低損耗；高磁導率鐵氧體材料，除了要有高的起始磁導率外，還要求有好的寬溫和寬頻特性，也要求高的 Bs和好的直流疊加特性，更要求低的比損耗系數tg δ / μ和總諧波失真系數；抗EMI鐵氧體材料，也要求寬頻高阻抗。軟磁鐵氧體的起始磁導率μ i隨溫度的變化有一個或者兩個峰值，峰值的出現是由于磁導率μ i與飽和磁化強度Ms的平方成正比，與磁晶各向異性常數K1、磁致伸縮系數 λ s與內應力ο i的乘積成反比，而這些參量都是溫度的函數，因此，磁導率μ i就是溫度的復雜函數。不同鐵氧體的Pi T特性不同，MnZn鐵氧體就是在遠低于居里溫度出現第二個峰值，這是由在此溫度下IK1IJ λ8|為最小值所致。磁導率第二峰值對應的溫度通常稱作二峰溫度，用Tsp表示。對于MnZn功率鐵氧體，則通常將損耗最小值對應的溫度稱作二峰溫度。常規MnZn功率鐵氧體的二峰溫度在80°C — 100°C，為了電子器件安全，這些材質一般都只能在100°c以下使用。但是，諸如照明電子和汽車電子等領域工作溫度遠高于 100°C (有些汽車電子器件工作溫度高達150°C )，此類電子器件對鐵氧體的高溫特性提出了更高的要求。
技術實現思路
本專利技術要達到的技術目的在于克服常規MnZn功率鐵氧體材料使用溫度較低的不足，提供一種高溫低損耗MnZn功率鐵氧體磁心及其制造方法，此磁心從120°C — 150°C的單位體積損耗Pcv (100kHz, 200mT)都小于450kW/m3，在140°C左右達到最低損耗360kW/m3， 而且在140°C時還具有較高的飽和磁通密度Bs (360mT)。此磁心相對于常規功率鐵氧體磁心，其高溫損耗和高溫Bs都有了極大改善，非常適合應用于120°C — 150°C的高溫領域。本專利技術提供的高溫低損耗MnZn功率鐵氧體磁心包括主成份和輔助成分，其主成份包括Fe203、Mn3O4, ZnO, Mn3O4以MnO計算，各主成份的摩爾百分比含量如下Fe2O3 52 - 53. 5 mol% MnO 37.5 - 42 mol%ZnO 6 - 9 mol%輔助成分包括Si02、CaCO3、Nb2O5、V2O5、ZrO2、Co2O3、NiO、Li2CO3中的至少一種，基于所述主成分的總重量，輔助成分合適的添加量如下 SiO2 0 - 150 ppm CaCO30 - 800 ppm Nb2O5 0 - 500 ppm V2O5 0 - 500 ppm ZrO2 0 - 500 ppm Co2O3 0 — 3500 ppm NiO 0 — 3500 ppm Li2CO3 0 — 1000 ppm基于所述主成分，當Fe2O3含量超過53. 5mol%時，磁心的二峰溫度將明顯低于140°C， 且二價Fe2+離子含量增多，導致140°C及以上的磁滯損耗、渦流損耗增大，磁心總損耗顯著增大。基于所述主成分，當Fe2O3含量低于52mol%時，磁心的高溫Bs將明顯降低，無法滿足高溫應用。基于所述主成分，當ZnO含量超過9mol%時，磁心Bs的溫度穩定性惡化，磁心的高溫Bs將明顯降低，無法滿足高溫應用。基于所述主成分，當ZnO含量低于6mol%時，磁心總損耗難以降低。出于二峰溫度、高溫損耗以及高溫Bs的綜合要求，本專利技術的主成份范圍優選為 Fe2O3 52. 5 - 53. 3 mol%、ZnO 6 - 9 mol%，其余為 MnO。本專利技術所述輔助成分優選為包括Si02、CaCO3> Nb2O5, V2O5, ZrO2, Co2O3> NiO、Li2CO3 中的至少兩種，特別優選為必須包括CaC03、Nb2O50本專利技術所述輔助成分優選為SiO2 0 — 150 ppm、CaCO3 100 — 500 ppm、Nb2O5 100 — 400 ppm、V205 0 — 400 ppm、Zr02 0 — 400 ppm>Co2O3 0 — 1500 ppm、NiO 0 — 1500 ppm、Li2CO3 為 0 — 800 ppm。本專利技術還提供了上述高溫低損耗MnZn功率鐵氧體磁心的制造方法，該方法包括以下步驟A、配料根據設定主配方稱取一定重量百分比的Fe203、Mn3O4和ZnO；B、研磨混合向上述稱取的粉料中加入所述粉料總重量的120wt%的水攪拌，并研磨混合均勻，然后噴霧干燥得粉料；C、預燒將所述步驟B中得到的粉料在預燒溫度為800°C— 1000°C下預燒1 一 3小時；D、二次研磨向所述步驟C中得到的粉料中添加輔助成分Si02、CaC03、Nb205、V205、&02、 Co203、NiO、Li2CO3中的一種或多種以及水、分散劑、消泡劑一起進行二次研磨，使研磨后的粉料粒徑達到1. 0士0. 2 μ m，其中基于所述步驟C中得到的粉料的總重量，添加量為SiO2 0 — 150 ppm、CaCO3 100 — 500 ppm、Nb2O5 100 — 400 ppm、V2O5 0 — 400 ppm、ZrO2 0 — 400 ppm、Co2O3 0 — 3500 ppm、NiO 0 — 3500 ppm、Li2CO3 0 — 1000 ppm、水60wt% — 120wt%、分散劑0. 5wt%- 3wt%、消泡劑0. 5wt%- 3wt% ；Ε、造粒基于所述步驟D中得到的粉料的總重量，向所述步驟D中得到的粉料中添加7wt%- 12wt%的有機粘合劑的水溶液，混合均勻噴霧造粒得到用于成型的顆粒料；F、成型在50MPa- 200MPa的壓力下將顆粒料壓制成生坯樣品； G、燒結將所述步驟F中得到的所述生坯樣品在1200°C— 1350°C的燒結溫度下燒結， 并在所述燒結溫度下保溫2 - 8小時，然后冷卻至180°C出爐，其中保溫段氧分壓為— 15%，降溫過程采用平衡氧分壓。本專利技術方法的步驟B和步驟D中，水為蒸餾水或去離子水，作為大批量生產，去離子水更為優選。本專利技術方法的步驟C中，優選預燒溫度為800°C — 940°C，預燒后粉料中尖晶石相所占百分比大于80%。本專利技術方法的步驟E中，有機粘合劑為聚乙烯醇。本專利技術中使用的分散劑和消泡劑可以是本領域中常用的分散劑和消泡劑，如消泡劑可以選用正辛酸、硬脂酸等，分散劑可以選用聚丙酸、葡糖酸、檸檬酸等。本專利技術所壓制的生坯樣品的密度控制在2. 9士0. 2 g/cm3范圍之內。本專利技術提供的制造方法的燒結溫度優選為1250°C — 1320°C，采用二次還原燒結法，降溫過程保持平衡氧分壓。平衡氧分壓根據本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種高溫低損耗ＭｎＺｎ功率鐵氧體磁心，其特征在于：所述鐵氧體磁心包括主成份和輔助成分，所述主成分為５２ｍｏｌ％－５３．５ｍｏｌ％的Ｆｅ２Ｏ３、以ＭｎＯ計３７．５ｍｏｌ％－４２ｍｏｌ％的Ｍｎ３Ｏ４和６ｍｏｌ％－９ｍｏｌ％的ＺｎＯ；以及所述輔助成分選自ＳｉＯ２、ＣａＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、ＺｒＯ２中的至少一種，基于所述主成分的總重量，ＳｉＯ２為０－１５０　ｐｐｍ、ＣａＣＯ３為０－８００　ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５為０－５００　ｐｐｍ、Ｖ２Ｏ５為０－５００　ｐｐｍ、ＺｒＯ２為０－５００　ｐｐｍ。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃愛萍，譚福清，豆小明，汪南東，
申請(專利權)人：江門安磁電子有限公司，
類型：發明
國別省市：44