1,2-環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝制造技術

本發明專利技術涉及由環氧環己烷制備1，2-環己二醇二縮水甘油醚的工藝，包括有以下步驟：1)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，滴加環氧環己烷，水解反應得環己二醇水溶液；2)轉移至醚化釜，加入溶劑，共沸脫水，溶劑回流至醚化釜，得到環己二醇溶液；3)向其中加入路易斯酸催化劑，滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時后，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向其中滴加堿性溶液，反應，加水，充分混合后靜置分去下層水溶液，剩余物料轉移至脫溶劑釜，脫除溶劑，得到目標產物1，2-環己二醇二縮水甘油醚。本發明專利技術所得的目標產物具有高環氧值、低粘度、低色度、低揮發份的特點，該工藝以工業三廢為原料，具有環保和綜合成本低的優點。

【技術實現步驟摘要】
,2-環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝的制作方法
本專利技術涉及由環氧環己烷制備，2-環己二醇二縮水甘油醚的工藝。
技術介紹
現有，2_環己二醇二縮水甘油醚工藝系以，2-環己二醇為原料，首先將精制， 2-環己二醇溶解在甲苯、二甲苯、苯、醋酸乙酯等溶劑中，加入適量三氟化硼乙醚絡合物為催化劑，在適當溫度下滴加一定比例的環氧氯丙烷，反應一定時間后，高溫真空脫除過量環氧氯丙烷，滴加30-40%重量比氫氧化鈉水溶液，進行閉環反應，反應一定時間后，分去體系中堿液，水洗至中性，加入適量溶劑進行萃取，上層萃取液蒸餾脫除溶劑后得到目標產物， 其主要存在能耗高的缺點。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題是針對上述現有技術而提出一種，2_環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其充分消化工業三廢，有利于環保，而且，2-環己二醇無需提純，直接使用，充分降低了能耗和原材料消耗，大大降低了綜合成本。本專利技術為解決上述提出的問題所采用的解決方案為，2_環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，包括有以下步驟)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，在30-80°C下滴加環氧環己烷，水解反應-3小時，制得環己二醇水溶液；2)制得的環己二醇水溶液轉移至醚化釜，加入溶劑，在50_30°C溫度下共沸脫水，得到的冷凝液通過油水分離器分離其中水份，溶劑回流至醚化釜，直至沒有水份帶出， 得到環己二醇溶液；3)向步驟2)所得環己二醇溶液中加入路易斯酸催化劑，在50-30°C溫度下滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時后，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向步驟3)的水洗釜中滴加堿性溶液，在40_90°C溫度下反應_3小時，靜置分去下層鹽水溶液，加水，充分混合后靜置分去下層水溶液，反復三次，剩余物料轉移至脫溶劑釜，在60-35°C真空條件下脫除溶劑，得到目標產物，2-環己二醇二縮水甘油醚。按上述方案，步驟)所述的酸性催化劑為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸和酸性離子交換樹脂中的一種或幾種。按上述方案，步驟2)所述的溶劑為環己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。按上述方案，步驟2)所述的共沸脫水反應時間為4-8小時。按上述方案，步驟4)所述的堿性溶液為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。本專利技術提供了一種由環氧環己烷制備制備，2_環己二醇二縮水甘油醚的工藝，其化學反應式如下權利要求.，2-環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其包括有以下步驟)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，在30-80°C下滴加環氧環己烷，水解反應 -3小時，制得環己二醇水溶液；2)制得的環己二醇水溶液轉移至醚化釜，加入溶劑，在50-30°C溫度下共沸脫水，得到的冷凝液通過油水分離器分離其中水份，溶劑回流至醚化釜，直至沒有水份帶出，得到環己二醇溶液；3)向步驟2)所得環己二醇溶液中加入路易斯酸催化劑，在50-30°C溫度下滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時后，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向步驟3)的水洗釜中滴加堿性溶液，在40-90°C溫度下反應-3小時，靜置分去下層鹽水溶液，加水，充分混合后靜置分去下層水溶液，反復三次，剩余物料轉移至脫溶劑釜， 在60-35°C真空條件下脫除溶劑，得到目標產物，2-環己二醇二縮水甘油醚。2.按權利要求所述的，2_環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其特征在于步驟) 所述的酸性催化劑為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸和酸性離子交換樹脂中的一種或幾種。3.按權利要求或2所述的，2-環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其特征在于步驟 2)所述的溶劑為環己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。4.按權利要求或2所述的，2-環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其特征在于步驟 2)所述的共沸脫水反應時間為4-8小時。5.按權利要求或2所述的，2-環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其特征在于步驟 4)所述的堿性溶液為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。全文摘要本專利技術涉及由環氧環己烷制備，2-環己二醇二縮水甘油醚的工藝，包括有以下步驟)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，滴加環氧環己烷，水解反應得環己二醇水溶液；2)轉移至醚化釜，加入溶劑，共沸脫水，溶劑回流至醚化釜，得到環己二醇溶液；3)向其中加入路易斯酸催化劑，滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時后，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向其中滴加堿性溶液，反應，加水，充分混合后靜置分去下層水溶液，剩余物料轉移至脫溶劑釜，脫除溶劑，得到目標產物，2-環己二醇二縮水甘油醚。本專利技術所得的目標產物具有高環氧值、低粘度、低色度、低揮發份的特點，該工藝以工業三廢為原料，具有環保和綜合成本低的優點。文檔編號C07D30/26GK0229762SQ200097230公開日20年0月9日 申請日期20年4月9日 優先權日20年4月9日專利技術者呂佩, 孫波, 田忠艷, 黃茂喜 申請人:武漢森茂精細化工有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．２－環己二醇二縮水甘油醚的制備工藝，其包括有以下步驟：１）將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，在３０－８０℃下滴加環氧環己烷，水解反應１－３小時，制得環己二醇水溶液；２）制得的環己二醇水溶液轉移至醚化釜，加入溶劑，在５０－１３０℃溫度下共沸脫水，得到的冷凝液通過油水分離器分離其中水份，溶劑回流至醚化釜，直至沒有水份帶出，得到環己二醇溶液；３）向步驟２）所得環己二醇溶液中加入路易斯酸催化劑，在５０－１３０℃溫度下滴加環氧氯丙烷，反應２－４小時后，將中間體溶液轉移至水洗釜；４）向步驟３）的水洗釜中滴加堿性溶液，在４０－９０℃溫度下反應１－３小時，靜置分去下層鹽水溶液，加水，充分混合后靜置分去下層水溶液，反復三次，剩余物料轉移至脫溶劑釜，在６０－１３５℃真空條件下脫除溶劑，得到目標產物１，２－環己二醇二縮水甘油醚。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃茂喜，呂佩，田忠艷，孫波，
申請(專利權)人：武漢森茂精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：83