本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種溶液中總氮自動(dòng)分析儀及其分析方法。包括樣品前處理裝置和顯色檢測(cè)裝置，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣裝置、第一蠕動(dòng)泵、在線(xiàn)加熱模塊、在線(xiàn)紫外消解模塊、在線(xiàn)脫氣模塊實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)前處理過(guò)程，通過(guò)第二蠕動(dòng)泵、鉻還原柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)顯色檢測(cè)過(guò)程。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)能自動(dòng)、準(zhǔn)確、快速的測(cè)量溶液中總氮的含量，并且設(shè)有自動(dòng)進(jìn)樣裝置，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品連續(xù)自動(dòng)的檢測(cè)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種溶液自動(dòng)分析儀及分析方法，尤其涉及一種溶液中總氮流動(dòng)注射分析儀及分析方法。
技術(shù)介紹
總氮包括溶液中所有含氮化合物，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和。總氮是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)，掌握溶液中總氮的含量、分布狀況以及主要來(lái)源，對(duì)控制水體富營(yíng)養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。水中溶解性總氮的分析，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB11894-89中使用高壓鍋消解后，采用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定。該法需要預(yù)先使用高壓蒸氣消毒器在120-124°C時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行加熱30min后，將水樣中各種形態(tài)的含氮化合物消解為硝酸鹽后進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定的過(guò)程中， 需要在220nm與275nm兩個(gè)波長(zhǎng)處進(jìn)行吸光度測(cè)定。國(guó)標(biāo)中的方法分析一個(gè)樣品至少需要 35min的時(shí)間，而且很大一部分時(shí)間消耗在樣品的前處理上，而且后期的數(shù)據(jù)處理也比較繁瑣。流動(dòng)注射分析方法以其簡(jiǎn)單、便捷、可在線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行前處理，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的特點(diǎn)，目前廣泛地應(yīng)用在化學(xué)分析中，但目前市場(chǎng)上已有的總氮分析儀自動(dòng)化程度不高，并且檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，一般測(cè)量一個(gè)樣品需40分鐘。測(cè)量結(jié)果不夠準(zhǔn)確，測(cè)量檢出限較高，而我國(guó)環(huán)保監(jiān)測(cè)要求檢出限要小于20 μ g/L，因此現(xiàn)有儀器不能滿(mǎn)足實(shí)際監(jiān)測(cè)工作的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能連續(xù)自動(dòng)、快速地對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確且檢測(cè)限較低的。本專(zhuān)利技術(shù)一種溶液中總氮自動(dòng)分析儀，包括樣品前處理裝置和顯色檢測(cè)裝置，所述樣品前處理裝置包括自動(dòng)進(jìn)樣裝置、第一蠕動(dòng)泵、在線(xiàn)加熱模塊、在線(xiàn)紫外消解模塊、第一編結(jié)反應(yīng)器、在線(xiàn)脫氣模塊、采樣環(huán)、多通閥，第一蠕動(dòng)泵設(shè)有第一泵管、第二泵管和第三泵管，自動(dòng)進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣針通過(guò)管線(xiàn)依次串接第一泵管、第一三通接頭、在線(xiàn)加熱模塊、在線(xiàn)紫外消解模塊、第二三通接頭、第一編結(jié)反應(yīng)器、在線(xiàn)脫氣模塊、多通閥、背壓調(diào)節(jié)器、廢液槽，在線(xiàn)脫氣模塊與多通閥的F 口相連通，采樣環(huán)的兩端分別與多通閥的E 口和B 口相連通，廢液槽與多通閥的A 口相連通，過(guò)硫酸鉀溶液容器瓶通過(guò)管線(xiàn)依次串接第二泵管和第一三通接頭，偏重亞硫酸鈉溶液容器瓶通過(guò)管線(xiàn)依次串接第三泵管和第二三通接頭。所述顯色檢測(cè)裝置包括第二蠕動(dòng)泵、第二編結(jié)反應(yīng)器、第三編結(jié)反應(yīng)器、鎘還原柱、第四編結(jié)反應(yīng)器、檢測(cè)器，第二蠕動(dòng)泵設(shè)有第四泵管、第五泵管和第六泵管，載流溶液容量瓶通過(guò)管線(xiàn)依次串接第四泵管和多通閥D 口，多通閥C 口通過(guò)管線(xiàn)依次串接第二編結(jié)反應(yīng)器、第三三通接頭、第三編結(jié)反應(yīng)器、四通閥、鎘還原柱、第四三通接頭、第四編結(jié)反應(yīng)器、 流通池的進(jìn)液口，流通池置于檢測(cè)器內(nèi)并與檢測(cè)器相通，檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)相連，第三4編結(jié)反應(yīng)器的出液口與四通閥的D’ 口相連通，鎘還原柱的進(jìn)液口和出液口分別與四通閥的 A’ 口和B’ 口相連通，四通閥的C’ 口與第四三通接頭的一個(gè)通口相連通，緩沖溶液容器瓶通過(guò)管線(xiàn)依次串接第五泵管和第三三通接頭，顯色劑溶液容器瓶通過(guò)管線(xiàn)依次串接第六泵管和第四三通接頭。采樣時(shí)，所述多通閥的F 口與E 口相通、B 口與A 口相通、D 口與C 口相通，當(dāng)采樣環(huán)充滿(mǎn)樣品后，多通閥的E 口與D 口相通、B 口與C 口相通、F 口與A 口相通。當(dāng)硝酸鹽溶液通過(guò)鎘還原柱時(shí)，四通閥的D’與A’相通、B’與C’相通，當(dāng)測(cè)量溶液中亞硝酸鹽的含量時(shí)，四通閥中只有D’與C’相通，此時(shí)溶液不經(jīng)過(guò)鉻還原柱，直接進(jìn)入第四三通接頭。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，自動(dòng)進(jìn)樣裝置1設(shè)有多個(gè)樣品盤(pán)4，可一個(gè)樣品測(cè)量完之后，緊接著測(cè)量下一個(gè)樣品，實(shí)現(xiàn)樣品的連續(xù)自動(dòng)測(cè)量。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，所述背壓調(diào)節(jié)器的進(jìn)液口與多通閥的A 口相連通，出液口與廢液槽相連通。所述多通閥具有6 對(duì)個(gè)通口。所述流通池的出液口與廢液槽相連通。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，所述第一至第六泵管內(nèi)徑為0. 38 1. 85mm，所述蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為15 60轉(zhuǎn)/分鐘。所述流通池的光程為10 50mm，所述檢測(cè)器為分光光度計(jì)，檢測(cè)波長(zhǎng)為500 600nm。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，所述載流溶液容量瓶?jī)?nèi)的溶液為去離子水，所述緩沖溶液容器瓶?jī)?nèi)的溶液為氯化銨和二水合乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液，其中氯化銨的濃度為50-100g/L，二水合乙二胺四乙酸二鈉的濃度為l-10g/L，所述顯色劑溶液容器瓶?jī)?nèi)的溶液為濃磷酸、對(duì)氨基苯磺酰胺、N-(l-萘基)乙二胺鹽酸鹽的混合溶液，其中濃磷酸的濃度為5-20% (體積比)，對(duì)氨基苯磺酰胺的濃度30-60g/L，N-(l-萘基)乙二胺鹽酸鹽的濃度為0. 5 3g/L。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，所述過(guò)硫酸鉀溶液容器瓶中過(guò)硫酸鉀的濃度為 5 20g/L，硼酸的濃度為5 10g/L，所述偏重亞硫酸鈉溶液容器瓶中偏重亞硫酸鈉的濃度為 1 10g/L。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，所述第一至第四編結(jié)反應(yīng)器毛細(xì)管長(zhǎng)度為0. 5 1. 5m,高溫在線(xiàn)加熱模塊的毛細(xì)管長(zhǎng)度為5 15m，紫外消解模塊的毛細(xì)管長(zhǎng)度為2 10m， 采樣環(huán)的毛細(xì)管長(zhǎng)度為0. 1 lm，其中毛細(xì)管的內(nèi)徑為0. 5 1. 0mm。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析，所述高溫在線(xiàn)加熱模塊的加熱溫度為100 150°C， 所述紫外消解模塊的波長(zhǎng)為200 300nm，功率為8 20w。本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，其分析方法按照以下步驟實(shí)施a.將水樣中的各種含氮化合物和過(guò)硫酸鉀溶液經(jīng)第一蠕動(dòng)泵作用在第一三通接頭中匯合，匯合后的溶液經(jīng)在在線(xiàn)加熱模塊加熱和在線(xiàn)紫外消解模塊消解后在第一編結(jié)反應(yīng)器中氧化消解轉(zhuǎn)變成硝酸鹽，其中在線(xiàn)加熱模塊的溫度為100-150°C，紫外消解模塊的紫外光波長(zhǎng)為200 300nm ；b.第一編結(jié)反應(yīng)器中產(chǎn)生的氣體經(jīng)在線(xiàn)脫氣模塊脫除；c.脫除氣體的水樣和載流溶液混合后，經(jīng)鎘還原柱將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽；d.在酸性條件下，亞硝酸鹽與顯色劑在第四編結(jié)反應(yīng)器進(jìn)行顯色反應(yīng)；5e.配制不同濃度的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定其最佳吸收波長(zhǎng)，用檢測(cè)器分別測(cè)量其吸光度值，利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；f.在上述最佳吸收波長(zhǎng)處測(cè)量d步驟中反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度值，根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得出樣品中總氮的含量。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)總氮自動(dòng)分析儀包括自動(dòng)采樣裝置和自動(dòng)樣品處理、檢測(cè)、分析裝置，采用流動(dòng)注射分析原理，實(shí)現(xiàn)了溶液中總氮的自動(dòng)處理和自動(dòng)檢測(cè)、分析，能準(zhǔn)確、快速的得出測(cè)量結(jié)果，并且檢出限較低，符合我國(guó)環(huán)保監(jiān)測(cè)工作的需求。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；具體實(shí)施例方式下面結(jié)合該儀器的組成及各部件連接關(guān)系和溶液中總氮的具體檢測(cè)分析方法實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本專(zhuān)利技術(shù)。如圖1所示，本專(zhuān)利技術(shù)溶液中總氮自動(dòng)分析儀，包括樣品前處理裝置和顯色檢測(cè)裝置。其中樣品前處理裝置包括第一蠕動(dòng)泵12，第一蠕動(dòng)泵12設(shè)有第一泵管14、第二泵管 15和第三泵管16，自動(dòng)進(jìn)樣裝置1設(shè)有38個(gè)樣品盤(pán)4，進(jìn)樣針5的頂端和自動(dòng)進(jìn)樣裝置相連，下端插入樣品管6中，同時(shí)進(jìn)樣針5通過(guò)管線(xiàn)依次串接第一泵管14、第一三通接頭20、 在線(xiàn)加熱模塊21、在線(xiàn)紫外消解模塊22、第二三通接頭23、第一編結(jié)反應(yīng)器M、在線(xiàn)脫氣模塊25、多通閥27、背壓調(diào)節(jié)器四、廢液槽39，在線(xiàn)脫氣模塊25與多通閥27的F 口相連通， 采樣本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
１．一種溶液中總氮自動(dòng)分析儀，包括樣品前處理裝置和顯色檢測(cè)裝置，其特征在于：所述樣品前處理裝置包括自動(dòng)進(jìn)樣裝置（１）、第一蠕動(dòng)泵（１２）、在線(xiàn)加熱模塊（２１）、在線(xiàn)紫外消解模塊（２２）、第一編結(jié)反應(yīng)器（２４）、在線(xiàn)脫氣模塊（２５）、采樣環(huán)（２６）、多通閥（２７），第一蠕動(dòng)泵（１２）設(shè)有第一泵管（１４）、第二泵管（１５）和第三泵管（１６），自動(dòng)進(jìn)樣裝置（１）的進(jìn)樣針（５）通過(guò)管線(xiàn)依次串接第一泵管（１４）、第一三通接頭（２０）、在線(xiàn)加熱模塊（２１）、在線(xiàn)紫外消解模塊（２２）、第二三通接頭（２３）、第一編結(jié)反應(yīng)器（２４）、在線(xiàn)脫氣模塊（２５）、多通閥（２７）、背壓調(diào)節(jié)器（２９）、廢液槽（３９），在線(xiàn)脫氣模塊（２５）與多通閥（２７）的Ｆ口相連通，采樣環(huán)（２６）的兩端分別與多通閥（２７）的Ｅ口和Ｂ口相連通，廢液槽（３９）與多通閥（２７）的Ａ口相連通，過(guò)硫酸鉀溶液容器瓶（７）通過(guò)管線(xiàn)依次串接第二泵管（１５）和第一三通接頭（２０），偏重亞硫酸鈉溶液容器瓶（８）通過(guò)管線(xiàn)依次串接第三泵管（１６）和第二三通接頭（２３），所述顯色檢測(cè)裝置包括第二蠕動(dòng)泵（１３）、第二編結(jié)反應(yīng)器（２８）、第三編結(jié)反應(yīng)器（３１）、鎘還原柱（４０）、第四編結(jié)反應(yīng)器（３４）、檢測(cè)器（３６），第二蠕動(dòng)泵（１３）設(shè)有第四泵管（１７）、第五泵管（１８）和第六泵管（１９），載流溶液容量瓶（９）通過(guò)管線(xiàn)依次串接第四泵管（１７）和多通閥（２７）Ｄ口，多通閥（２７）Ｃ口通過(guò)管線(xiàn)依次串接第二編結(jié)反應(yīng)器（２８）、第三三通接頭（３０）、第三編結(jié)反應(yīng)器（３１）、四通閥（３２）、鎘還原柱（４０）、第四三通接頭（３３）、第四編結(jié)反應(yīng)器（３４）、流通池（３５）的進(jìn)液口，流通池（３５）置于檢測(cè)器（３６）內(nèi)與檢測(cè)器（３６）相通，檢測(cè)器（３６）與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（３７）相連，第三編結(jié)反應(yīng)器（３１）的出液口與四通閥（３２）的Ｄ’口相連通，鎘還原柱（４０）的進(jìn)液口和出液口分別與四通閥（３２）的Ａ’口和Ｂ’口相連通，四通閥（３２）的Ｃ’口與第四三通接頭（３３）的一個(gè)通口相連通，緩沖溶液容器瓶（１０）通過(guò)管線(xiàn)依次串接第五泵管（１８）和第三三通接頭（３０），顯色劑溶液容器瓶（１１）通過(guò)管線(xiàn)依次串接第六泵管（１９）和第四三通接頭（３３）。...
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙萍，肖靖澤，魏月仙，顧愛(ài)平，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：北京吉天儀器有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：11
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