一種3,3-二甲基丁醛的制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，包括以下步驟：(1)反應生成酯：將3，3-二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸投入搪瓷釜反應，反應完成后分出下層濃硫酸，再進行減壓蒸餾；(2)反應生成醇：投入四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁，升溫滴加3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，降溫加水攪拌，再次蒸餾；(3)反應生成醛：投入二氯甲烷、水、溴化鉀、3，3-二甲基丁醇，降溫后滴加次氯酸鈉、水，分出下層粗3，3-二甲基丁醛溶液；(4)醛的提純：向搪瓷釜中投入水、亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入粗3，3-二甲基丁醛溶液、二氯甲烷萃取、碳酸氫鈉，蒸餾后得到產品。本發(fā)明專利技術反應機理簡單，容易控制，且原料容易獲得，制備成本較低。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
,3-二甲基丁醛的制備方法
本專利技術涉及，3_ 二甲基丁醛的制備方法。
技術介紹
目前，3，3- 二甲基丁醛的制備方法有很多種，它們都存在一定的缺陷原料不容易獲得以及保存，反應機理比較復雜，需要高溫高壓條件，因此有一定的危險性，反應過程難以控制，容易產生副產物，造成物料和能源的浪費，此外高溫高壓條件也導致了制備的成本較高，不利用擴大生產規(guī)模。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供，3- 二甲基丁醛的制備方法，反應條件溫和，制備成本較低，而且比較安全。本專利技術的目的是這樣實現(xiàn)的，3_ 二甲基丁醛的制備方法，包括以下步驟(1)反應生成酯將3，3_ 二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸投入搪瓷釜反應，反應完成后分出下層濃硫酸，蒸餾出多余的乙醇，再進行減壓蒸餾得到3，3- 二甲基丁酸乙酯，其中3， 3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇向搪瓷釜中投入四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁， 升溫，同時滴加步驟(1)得到的3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，然后蒸餾出四氫呋喃，降溫加水攪拌，分去水層，再次蒸餾后得到3，3-二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化鉀、步驟( 得到的3，3_ 二甲基丁醇，降溫后滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用稀醋酸將PH值調節(jié)于7 9，滴加完次氯酸鈉后加入水，分層，分出下層粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，其中二氯甲烷、水、 3，3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純向搪瓷釜中投入水、亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟C3)得到的粗3，3- 二甲基丁醛溶液再攪拌，靜置分出下層廢水，加入二氯甲烷萃取攪拌后靜止分層， 向搪瓷釜中投入碳酸氫鈉，蒸餾后得到3，3_ 二甲基丁醛。本專利技術所述步驟(1)中，3，3_ 二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸的摩爾比為1 1. 11 1.75 0.005 0.018，所述3，3_ 二甲基丁酸的濃度不小于99%，所述乙醇的濃度不小于95%，所述濃硫酸的濃度不小于98% ；所述步驟O)中，四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁、3，3-二甲基丁酸乙酯的摩爾比為2. 4 2. 6 0.76 0.97 0. 68 0.86 0. 000004 0. 000012 1 ；所述步驟(3)中，向搪瓷釜中投入的二氯甲烷、 水、溴化鉀、3，3_ 二甲基丁醇、次氯酸鈉的摩爾比為4. 2 4. 7 2. 2 2. 8 0. 5 0.8 1 9. 3 10. 8;所述步驟中，向搪瓷釜中投入的水、亞硫酸氫鈉、二氯甲烷、碳酸氫鈉的摩爾比為50 59、1. 2 1. 42,0. 79 1. 25、1. 26 1. 58。優(yōu)選地，本專利技術所述步驟(1)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，先投入1份3，3-二甲基丁酸、1. 11 1.4份乙醇、0. 005 0. 009份濃硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 005 0. 009份濃硫酸、0. 15 0. 35份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層硫酸，分層后升溫至釜溫為110°C 120°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C，減壓蒸餾時的真空度為-0. 08 -0. 09MPa。優(yōu)選地，本專利技術所述步驟O)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，先投入2. 4 2. 6份含量四氫呋喃、0. 76 0. 97份硼氫化鉀、0. 68 0. 86份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000012份無水氯化鋁，過 10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加1份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯< 5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 06 0. 092MPa)，降溫至50度從高位槽滴8 13. 2份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加1. 3 2. 5份水及0. 07 0. 18份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前溜。優(yōu)選地，本專利技術所述步驟(3)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，投入原料后降溫到5 8°C時開始滴加次氯酸鈉，用于調節(jié)PH值的稀醋酸的濃度為50%，滴加次氯酸鈉的份數為9. 3 10. 8，直到測得3，3-二甲基丁醇的質量百分數< 2%，加入16. 7份水后分層，其中下層為粗3，3- 二甲基丁醛溶液，上層為廢水。優(yōu)選地，本專利技術所述步驟(4)中在搪瓷釜中投入原料反應時，投入步驟C3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后溫度上升1 2°C，再攪拌的時間為1. 5小時，溫度為30 35°C 攪拌，加入萃取的二氯甲烷為0. 79 1. 25份，攪拌的時間為30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3- 二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1. 26 1. 58份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3，3- 二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度 100L/10分鐘，再緩慢加入30 50L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3_ 二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。由上可見，與現(xiàn)有技術相比，本專利技術有如下有益效果(1)本專利技術的反應條件比較溫和，不需要高溫高壓條件，因此安全性較高，制備成本較低，易于規(guī)?；a；(2)本專利技術所采用的原料比較容易獲得以及保存，反應機理比較簡單，反應過程易于控制，而且不會產生副產物，不會造成物料及能源的浪費。具體實施例方式下面將結合具體實施例來詳細說明本專利技術，在此本專利技術的示意性實施例以及說明用來解釋本專利技術，但并不作為對本專利技術的限定。實施例一按照下列步驟制備3，3_ 二甲基丁醛(1)反應生成酯先投入1份3，3- 二甲基丁酸、1. 11份乙醇、0. 005份硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 005份濃硫酸、0. 15份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層濃硫酸，分層后升溫至釜溫為110°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C得到3，3_二甲基丁酸乙酯，減壓蒸餾時的真空度為-0. 08Mpa，其中 3，3- 二甲基丁酸的濃度不小于99%，乙醇的濃度不小于95 %，濃硫酸的濃度不小于98%，3，3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇在搪瓷釜中投入2. 4份含量四氫呋喃、0.76份硼氫化鉀、0.68份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入 0. 000012份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加 1份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯< 5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 06MPa)，降溫至50度從高位槽滴8份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加1. 3份水及0. 07份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前餾，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種３，３－二甲基丁醛的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（１）反應生成酯：將３，３－二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸投入搪瓷釜反應，反應完成后分出下層濃硫酸，蒸餾出多余的乙醇，再進行減壓蒸餾得到３，３－二甲基丁酸乙酯，其中３，３－二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；（２）反應生成醇：向搪瓷釜中投入四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁，升溫，同時滴加步驟（１）得到的３，３－二甲基丁酸乙酯，回流，然后蒸餾出四氫呋喃，降溫加水攪拌，分去水層，再次蒸餾后得到３，３－二甲基丁醇，其中四氫呋喃、３，３－二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；（３）反應生成醛：向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化鉀、步驟（２）得到的３，３－二甲基丁醇，降溫后滴加次氯酸鈉，控制溫度在１３℃以下，同時用稀醋酸將ＰＨ值調節(jié)于７～９，滴加完次氯酸鈉后加入水，分層，分出下層粗３，３－二甲基丁醛溶液，其中二氯甲烷、水、３，３－二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；（４）醛的提純：向搪瓷釜中投入水、亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟（３）得到的粗３，３－二甲基丁醛溶液再攪拌，靜置分出下層廢水，加入二氯甲烷萃取攪拌后靜止分層，向搪瓷釜中投入碳酸氫鈉，蒸餾后得到３，３－二甲基丁醛。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：許峰，
申請(專利權)人：陜西唐正科技發(fā)展有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：61