本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種三氯氫硅濕法除塵裝置和除塵工藝，將三氯氫硅合成氣通入除塵精餾塔塔內(nèi)，在一定的操作壓力下，三氯氫硅合成氣中的輕組分上升富集通過汽相連通管線進入冷凝器；冷凝器采用部分冷凝，汽相由單體混合物出料口采出，液相回流至除塵精餾塔，回流比為0.2-0.8；三氯氫硅合成氣中的重組分雜質(zhì)隨回流的液相下落至除塵精餾塔，回流液在除塵精餾塔內(nèi)不斷汽化不斷冷凝，最終進入加熱的攪拌釜，攪拌釜中的汽相返回除塵精餾塔，未汽化的殘液由殘液排出口采出。本發(fā)明專利技術(shù)通過濕法除塵得到脫除高沸物的三氯氫硅合成氣，便于后續(xù)加工，工藝流程簡單，同時損耗少，能耗低，有效地解決后續(xù)生產(chǎn)的堵塞問題，便于生產(chǎn)過程的連續(xù)和穩(wěn)定。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及三氯氫硅生產(chǎn)領(lǐng)域中三氯氫硅合成氣的精制除塵裝置和方法，具體的說，是涉及一種對三氯氫硅合成氣中高沸物脫出的裝置和工藝。
技術(shù)介紹
三氯氫硅又稱三氯硅烷或硅氯仿，是一種重要的化工原料，是制造硅烷偶聯(lián)劑和其它有機硅產(chǎn)品的重要中間體，也是制造多晶硅的主要原料。近年來隨著多晶硅產(chǎn)量的不斷攀升，生產(chǎn)中對三氯氫硅的需求量不斷擴大。三氯氫硅是由氯化氫與硅粉在0. 12 0. 20MPa (絕壓)，250 350°C的反應(yīng)條件下，在流化床反應(yīng)器中進行合成。反應(yīng)的方程式為Si+3HCl == HSiCl3+H2，主要的副反應(yīng)為Si+4HC1 == SiCl4+2H2，還有少量的二氯二氫硅生成，另外由于硅粉中夾帶硼、磷及金屬雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在制備三氯氫硅的過程中，也同時與氯化氫反應(yīng)形成三氯化硼、三氯化磷及金屬氯化物和未反應(yīng)的硅粉等高沸點化合物。傳統(tǒng)工藝只經(jīng)過旋風(fēng)分離器和袋式分離器脫除固體顆粒，未被除去的硅粉和這些高沸點化合物冷凝后非常容易堵塞預(yù)冷器及后續(xù)系統(tǒng)管道，使系統(tǒng)無法正常連續(xù)運行。針對以上問題，中國專利200920179489. 8提出了一種除塵裝置，包括洗滌塔，洗滌塔下部側(cè)壁開有加料口，上部設(shè)有進液口和出料口，底部設(shè)有殘料口。該裝置可以脫除高沸化合物和干法除塵未除去的細微硅粉顆粒，但由于采用塔底出料，排出的高沸物中含有三氯氫硅和四氯化硅較多，三氯氫硅的回收率低；同時需要不斷地補充氯硅烷，增加了塔負荷，同時也增加了能耗。因此，找到一種有效分離三氯氫硅合成氣中硅粉顆粒及高沸點化合物，同時能耗低，過程連續(xù)的方法是是十分必要的。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的是高沸點化合物容易堵塞系統(tǒng)，導(dǎo)致三氯氫硅生產(chǎn)過程不能連續(xù)生產(chǎn)的技術(shù)問題，提供一種三氯氫硅濕法除塵裝置和除塵工藝，通過對三氯氫硅合成氣進行濕法除塵，得到脫除高沸物的三氯氫硅合成氣，便于后續(xù)加工，工藝流程簡單，同時三氯氫硅損耗較少，裝置能耗低，有效地解決后續(xù)生產(chǎn)的堵塞問題，便于三氯氫硅生產(chǎn)過程的連續(xù)性和穩(wěn)定性。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的裝置通過以下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)一種三氯氫硅濕法除塵裝置，包括下部側(cè)壁設(shè)置有合成氣進料口的除塵精餾塔， 所述除塵精餾塔頂部通過汽相連通管線連通于冷凝器，所述冷凝器底部通過液相連通管線連通于所述除塵精餾塔塔頂，所述冷凝器頂部設(shè)置有單體混合物出料口 ；所述除塵精餾塔塔底通過液相連通管線連通于攪拌釜下部，所述攪拌釜頂部通過汽相連通管線連通于所述除塵精餾塔塔底，所述攪拌釜底部設(shè)置有殘液排出口。所述攪拌釜選自渦輪式攪拌釜、槳式攪拌釜、錨式攪拌釜或螺帶式攪拌釜其中的一種，優(yōu)選為槳式攪拌釜。 最為優(yōu)選，所述除塵精餾塔是上段為填料、下段為塔板的復(fù)合塔。 其中填料選自規(guī)整填料或散堆填料，優(yōu)選為規(guī)整填料。其中塔板優(yōu)選為抗堵型塔板。與本專利技術(shù)裝置的技術(shù)方案相配合，本專利技術(shù)的工藝通過以下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)一種利用上述三氯氫硅濕法除塵裝置的除塵工藝，該工藝包括如下步驟a.將三氯氫硅合成氣由除塵精餾塔的合成氣進料口通入除塵精餾塔，三氯氫硅合成氣進料組成按照質(zhì)量百分比由以下組分構(gòu)成H2 2%，HCl 10%，SiHCl3 80 % 82 %，SiCl4 7 % 8 %，重組分雜質(zhì)0. 3 % 0. 6 %，除塵精餾塔操作壓力為120 150kpa ；b.三氯氫硅合成氣中的輕組分上升富集通過汽相連通管線進入冷凝器；c.冷凝器采用部分冷凝，汽相由單體混合物出料口采出，液相由液相連通管線回流至除塵精餾塔，回流比為0. 2-0. 8 ；d.三氯氫硅合成氣中的重組分雜質(zhì)隨回流的液相下落至除塵精餾塔；e.回流液在除塵精餾塔內(nèi)不斷汽化不斷冷凝，最終由液相連通管線進入攪拌釜， 攪拌釜加熱溫度為90°C 100°C ；f.攪拌釜中的汽相由汽相連通管線返回除塵精餾塔，未汽化的殘液由殘液排出口采出。本專利技術(shù)的有益效果是(一 )本專利技術(shù)采用精餾與除塵組合原理脫除三氯氫硅合成氣中的硅粉顆粒及高沸點化合物，只根據(jù)體系本身理化性質(zhì)差異，不引進新物質(zhì)，便于后續(xù)加工，具有易實現(xiàn)，損耗少，同時能耗低的特點。( 二)本專利技術(shù)工藝流程簡單，利于連續(xù)性操作，污染小，成本低。(三)本專利技術(shù)采用的除塵精餾塔可以為復(fù)合塔，上段為填料塔，下段為板式塔，增加整塔的分離能力，除塵同時有效地減少塔釜殘液中三氯氫硅的含量，減少三氯氫硅損耗。(四)本專利技術(shù)所得到的三氯氫硅合成氣重組分高沸物脫除率可達99.99%，避免后續(xù)工藝管道堵塞，有利于全流程的連續(xù)化生產(chǎn)。附圖說明附圖是本專利技術(shù)除塵裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1 除塵精餾塔；2 攪拌釜；3 冷凝器。具體實施例方式本專利技術(shù)處理的物料為三氯氫硅合成氣，特別適合經(jīng)過旋風(fēng)、袋式除塵處理的三氯氫硅合成氣，采用精餾與除塵組合原理和濕法除塵方式，得到脫除高沸物的三氯氫硅合成氣。如附圖所示，本專利技術(shù)披露了一種三氯氫硅濕法除塵裝置，由一個除塵精餾塔1、一個攪拌釜2、一個冷凝器3及相關(guān)管線組成。除塵精餾塔1塔板以下的下部側(cè)壁設(shè)置有合成氣進料口，合成氣進料口用于通入經(jīng)過旋風(fēng)或袋式過濾器處理的三氯氫硅合成氣，合成氣的溫度一般為110-130°C，壓力一般為150-170kpa。三氯氫硅合成氣進料組成按照質(zhì)量百分比由以下組分構(gòu)成H2 2%，HC1 10%, SiHCl3 80%~ 82%, SiCl4 7%~ 8 %，重組分雜質(zhì)0. 3 % 0. 6 %。其中H2, HCl，SiHCl3, SiCl4為輕組分，而重組分雜質(zhì)為三氯化鋁、三氯化硼、其他金屬化合物及未反應(yīng)的硅粉。除塵精餾塔1頂部通過汽相連通管線連通于冷凝器3，冷凝器3底部通過液相連通管線連通于除塵精餾塔1的塔頂，冷凝器3頂部設(shè)置有單體混合物出料口。除塵精餾塔1塔底通過液相連通管線連通于攪拌釜2下部，攪拌釜2頂部通過汽相連通管線連通于除塵精餾塔1塔底，攪拌釜2底部設(shè)置有殘液排出口。采用的攪拌釜2 可采用渦輪式攪拌、槳式攪拌、錨式攪拌、螺帶式攪拌，優(yōu)選槳式攪拌釜。除塵精餾塔1最好為復(fù)合塔，上段采用填料塔，下段采用板式塔。其中填料可采用如拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、鞍形、球形填料等散堆填料，或者格柵填料、波紋填料、脈沖填料等規(guī)整填料，優(yōu)選規(guī)整填料；塔板可采用泡罩塔板、篩孔塔板、浮閥塔板、噴射型塔板等，優(yōu)選抗堵型塔板。除復(fù)合塔以外，除塵精餾塔1還可以單一的填料塔或者單一的板式塔，其填料和塔板的選擇同上。除塵精餾塔1操作壓力為120_150kpa。在精餾過程中，三氯氫硅合成氣中的硅粉等高沸物由于沸點較高(一般在152 179°C以上)，難于在所控溫度下實現(xiàn)汽化；而三氯氫硅沸點(31.85°C)較低，通過塔釜加熱逐漸上升富集。精餾塔塔頂蒸汽進入冷凝器3中部分冷凝，汽相作為精餾塔塔頂產(chǎn)品采出進入后續(xù)加工工序，液相回流，回流比為0. 2-0. 8。 冷凝器3回流的液相與除塵精餾塔1中上升的蒸汽部分汽化部分冷凝，易揮發(fā)組分(沸點一般在31. 85 57. O0C )流向塔頂，難揮發(fā)的高沸物隨回流液下落，直至塔底進入攪拌釜 2，通過加熱攪拌釜2使回流的液體部分汽化，加熱采用90°C 100°C的熱水加熱，易揮發(fā)的組分汽化返回除塵精餾塔1，未汽化的殘液采出。由于回流的液體高沸物含量較高，為防止在攪拌釜2內(nèi)沉降結(jié)焦，宜采用攪拌槳攪拌。下面通過具體的實施例對本發(fā)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
１．一種三氯氫硅濕法除塵裝置，其特征在于，包括下部側(cè)壁設(shè)置有合成氣進料口的除塵精餾塔，所述除塵精餾塔頂部通過汽相連通管線連通于冷凝器，所述冷凝器底部通過液相連通管線連通于所述除塵精餾塔塔頂，所述冷凝器頂部設(shè)置有單體混合物出料口；所述除塵精餾塔塔底通過液相連通管線連通于攪拌釜下部，所述攪拌釜頂部通過汽相連通管線連通于所述除塵精餾塔塔底，所述攪拌釜底部設(shè)置有殘液排出口。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙華，
申請(專利權(quán))人：天津市華瑞奕博化工科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：12
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。